β-环糊精纳米粒子香叶醇包合物的制备与表征外文翻译资料

 2022-04-14 21:04:19

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beta;-环糊精纳米粒子香叶醇包合物的制备与表征

Zahra Hadian, Majedeh Maleki, Khosro Abdi, Fatemeh Atyabi, Abdoreza Mohammadi和Ramin Khaksa

摘要：本研究的目的是制备beta;-环糊精（beta;-CD）纳米颗粒，其内包合有特殊性质的香叶醇（GR）精油（EO）。采用共沉淀法对四种配方进行了优化，考察了包封率、负载量、粒径分布、zeta电位等因素对香叶醇与beta;-环糊精络合的影响。用核磁共振光谱（1 H NMR），差示扫描量热法（DSC），扫描电子显微镜（SEM）和红外（IR）光谱分析进行进一步表征。结果表明，纳米颗粒的物理化学性质受香叶醇含量的影响，这些纳米颗粒的大小为111～258纳米。当精油与beta;-CD的摩尔比为0.44:0.13时，具有负Zeta电位（-21.1plusmn;0.5mV），此时获得最高包封率为79.4plusmn;5.4％。DSC、SEM和IR的研究结果与1H NMR的疏水腔内部质子的化学位移变化很大，这为香叶醇和CD纳米粒子络合的提供了明确证据。香叶醇精油与beta;-环糊精包合物被认为是设计功能性食品的有前景的生物活性物质。

关键词：香叶醇；beta;-环糊精；纳米颗粒；理化性质；表征。

正文：

1.介绍

香叶醇是药用植物的次级代谢物，天然存在于玫瑰、棕榈油和天竺葵油中。香叶醇（3,7-二甲基辛-2,6-二烯-1-醇）是不溶于水的脂肪族单萜醇。不同的研究表明，香叶醇具有抗氧化活性，抗炎，抗菌，抗真菌，抗病毒和凋亡作用[1,2]。美国食品和药物管理局将其确认为用于调味食品，如饮料、糖果和冰淇淋的食品添加剂。风味影响食品的消费，对决定消费者的满意度至关重要。大多数天然和人造香料是挥发性油或液体；因此在生产和存储过程中其品质经常发生变化[3]。

研究表明，香叶醇在贮藏过程中不稳定，其在空气中的氧化作用可能形成一种混合的氧化产物，产生一种强烈的异味。这种现象可以通过封装来缓解，如与环糊精（CD）形成包合物[4,5]。环糊精具有许多优点，如改善药物的溶解性，稳定性和生物利用度[6]。

利用环糊精对挥发性或不稳定的食品添加剂进行分子封装，通过提高这些添加剂的稳定性来延长产品的保质期。例如，它们的疏水空腔可以封装具有较小分子尺寸的有机分子和无机分子以形成液态或固态形式的各种包合物，而它们的亲水壳可以与较大分子量的客体产生非包合配合物[7,9]。在天然CD中，beta;-CD使用的较多，因其对于普通客体具有200-800g / mol的合适腔体尺寸；它也便宜并且容易获得[10]。

在食物的生产和储存过程中，由于大多数天然和人工香料都是挥发油或液体，所以蒸发和接触氧气往往会减少味道。CD包合物为保留多组分食品体系中的味道物质提供了巨大的潜力。研究表明，beta;- CD复合物的载量从6%到15%不等[3,11]。

CD和生物活性化合物之间产生包合物的方法有几种；特定方法的选择取决于客体分子的性质，如可用性和成本[12,13]。络合最常用的技术有中和法、浆法、溶液法、共沉淀法、捏合法和研磨法[14]。

beta;-CD由于其生物毒性低和生物相容性高，可以改变难溶性化合物在口服药物递送中的溶解性和生物利用度，是用于香叶醇包合的有用物质。研究人员已经证实使用CD来保护和稳定不同精油对热、氧和蒸发的作用[15-19]。CD作为分子包封剂也可以改善品质，并提供比其他包封程序更长的保存期限[20]。

本研究的目的是开发用于香叶醇的基于beta;-环糊精的纳米载体系统。对四种制剂的粒径、PDI、zeta电位和包封率进行了表征。通过差示扫描量热法，红外光谱学，扫描电子显微镜和核磁共振对所开发的纳米颗粒进行评估。

2.实验

2.1 物料：

香叶醇（98％纯度）和beta;-环糊精（ge;97％纯度）由Sigma公司（St.Louis，MO，USA）提供。使用薄荷醇和四甲基硅烷（TMS）作为内标，从Aldrich（Steinheim，德国）购买。无水氢氧化钠，盐酸和二甲基亚砜-d6（DMSO-d6，纯度至少99.5％）购自Merck（Merck，Darmstadt，Germany）。研究中使用软化水（pH = 7.6plusmn;0.2）。所有其他溶剂均为分析试剂级。

2.2 香叶醇的制备：beta;-环糊精包合物

香叶醇:beta;-环糊精的配合物根据Rachmawati等人描述的方法通过沉淀制备，稍作修改[21]。如表1中所列制备四种制剂（F1至F4）。简要地说，在65℃下将约500mg（0.44mmol）beta;-CD溶于20mL乙醇和蒸馏水（20:80v / v）中保温30分钟。然后在持续搅拌（pH = 7.0plusmn;0.2）下将香叶醇（0.13mmol）加入到beta;-CD的水 - 醇溶液中。接下来将混合物在37℃下以300rpm搅拌1小时并在室温下放置4小时。然后将混合物在4℃超声处理10分钟以减小粒径并在4℃下孵育12小时。此后，将溶液在3000rpm下离心15分钟以沉淀游离香叶醇，将上清液通过0.2mu;m过滤器（Sartorius，乙酸纤维素，47mm）。将样品（F1）置于40℃真空下6小时，称重，密封并在4℃下储存直至物理化学表征。所有实验一式三份完成，并记录了平均值plusmn;SD。

2.3 总油提取

beta;-CD-香叶醇复合物粉末中的总油量的测定根据Bhandari等人测量方法，稍作修改[22]。简而言之，将0.20gbeta;-CD-香叶醇复合物粉末溶于密封的装有蒸馏水（8mL）和己烷（4mL）的20mL螺旋玻璃瓶中。该溶液在65℃下用磁力搅拌器以500rpm搅拌20分钟。倾析含有有机相和油的上清液并在65℃下用己烷萃取几次。将提取的部分在氮气下浓缩至约1mL，并在0℃下储存用GC法分析。

2.4 表面油萃取

为了测定存在于beta;-CD-香叶醇复合物粉末表面上的香叶醇，将产物（1g）溶于20mL己烷中，如Bhandari等人先前所述方法进行试验[16]。摇动小瓶，剧烈搅拌20分钟。过滤后，将残余物进一步用10mL己烷洗涤。在真空下除去溶剂，并将提取的油通过氮气流浓缩至约1mL并在0℃储存直至通过GC / FID进一步分析。

2.5 GC分析

样品中香叶醇的浓度通过配备有FID检测器和固定相的Hewlett-Packard 6890型气相色谱仪（Agilent，Wallborn，Germany）使用HP-5柱（30m长times;0.25mm IDtimes;0.25mu;m膜厚度 ）鉴定。

载气为氮气1mL / min，温度编程为75至250℃，75℃保持2分钟，75至110℃升温速度为10℃/分钟和110至265℃ 升温速度为40°C / min（23）。

使用标准校准曲线对香叶醇的浓度进行测量。使用六种不同浓度水平的香叶醇-己烷为内标在0.5-10mu;g/ mL范围内构建每种浓度的校准曲线。

2.6包封效率和负载

根据Tao等人[2]，使用以下公式来确定beta;-CD-香叶醇包合物的EE和DL。

% EE= A (mg) / B (mg) times;100 (1)

% DL= A (mg) / C (mg) times;100 (2)

其中A，B和C是配合物中被捕获的香叶醇的量（总油和表面油之间的差异），香叶醇的主要进料量和颗粒的量。

2.7粒径、多分散指数和zeta电位

在将20mg纳米颗粒悬浮于20mL去离子水中之后[21]，通过激光散射（Zetasizer ZS，Malvern，UK）测定beta;-环糊精复合物的构型。

2.8扫描电子显微镜

使用日立SU3500扫描电子显微镜(日立，高科技公司，日本)进行表面形貌测定。使用双面碳带将样品附着于铝短棒上，然后通过在真空下用薄金层（33埃厚度）涂覆样品使其导电，然后通过SEM分析。

2.9红外光谱

在覆盖4000-400cm -1范围的红外光谱（Spectrum one，Perkin Elmer，Waltham，MA，USA）中扫描香叶醇，beta;-CD，物理混合物和beta;-CD-香叶醇包合物。光谱是在4cm -1的分辨率下平均扫描32次。IR光谱分析使用溴化钾颗粒压片法进行，并且红外光谱在配备有Nicolet OMNIC软件的Nicolet#39;s Magna-IR 550系统上记录。用干净的干燥氦气小心吹扫检测器，以提高信号水平并降低水分[24]。

2.10差示扫描量热法

对beta;-CD、香叶醇、物理混合物和使用Mettler Toledo DSC系统（DSC，823E，Mettler Toledo，GM BH，瑞士）包合的复合物进行热分析。采用Mettler Stare软件9.x版进行数据采集，并使用铟来校准仪器。将样品（2mg）密封在铝盘中并在8kPa氮气氛下以10℃/分钟的速率从-20℃加热至300℃[25]。用同样方式密封的空锅用作参考。每个测试重复三次。

2.11 质子核磁共振谱

液相1H-NMR谱是研究beta;-CD-香叶醇包合物的有效方法。通过使用DMSO-d 6（Bruker Avance AQS-300MHz，Rheinstetten，德国）在Bruker上记录在20℃下所有1 H-NMR谱。

样品置于长8英寸，外径5毫米的NMR管中。将香叶醇（20mg）和beta;-CD（20mg）加入到1ml的DMSO-d 6中。以TMS为内标（delta;0.0）。以200rpm的速度剧烈摇动混合物。

将样品过滤并作为beta;-CD-香叶醇络合物收集用于25℃下的1 H-NMR分析[26]。 在温度25ordm;C，光谱宽度7812 Hz，弛豫时间2 s和采集时间2.095 s的条件下记录128个瞬变谱。使用软件XWIN NMR 3.1版处理数据。

2.12 统计分析

所有结果均以平均值plusmn;标准差报告并显示。为了评估配方变量对结果的影响，采用单因素方差分析(ANOVA)和邓肯的多量程测试来进行统计分析。在p lt;0.05时差异有统计学意义。

结果与讨论

3.1 beta;-CD-GR包合物的包封率和负载量

通过使用不同的香叶醇与beta;-CD比率来研究beta;-CD：香叶醇制剂的药物包封效率。通过GC/ FID检测总油和表面油。内标（IS）和香叶醇的保留时间如图所示。分别为3.47和4.57分钟。表1列出了共沉淀法制备的beta;-环糊精制剂中香叶醇的包封率。包合物beta;-CD：香叶醇的包封率为21.6％〜79.4％。如表1所示，增加香叶醇的比例会使纳米粒子的包封率和负载量降低。F1制剂表现出在beta;-环糊精中良好的包封和加载香叶醇。看起来EE的减少可能是由于香叶醇在此过程中蒸发所致；Tao等人也报道了类似的结果[2]。

CD：客体的摩尔比范围为1：1至1:10。这将取决于客体分子的大小和负载。结果表明添加更多的香叶醇不会导致更多的包封。统计比较表明，0.44：0.13和0.44：1之间有显着差异（Ple;0.05）。封装效率取决于使用的香叶醇的量不同（类似的其他报道）[16,21]。通过用己烷洗涤粉末测定的表面油挥发物的量为1.62-10.2mg干粉。如表1所示，除F3配方外，在表面油中的三种配方之间观察到统计学上显着的差异，这些结果与先前研究[16,22]的观察结果一致，所述结果报道了柠檬的表面油含量油和橙油beta;-环糊精复合物。这些发现可能是由于萃取的方法和用于萃取的溶剂。Mortzinos等人发现，封装在beta;-环糊精和表面活性剂存在下的香叶醇（0.3 mmol）的EE约为60％，这与我们的结果一致[18]。相反，他们发现，对于beta;-环糊精包封的百里酚相同的值，EE增加到90％；这种差异可能与beta;-环糊精的结构有关，其中包含一个适合苯基环状分子如麝香草酚的空腔[27]。

洛佩斯等人[28]，制备了四种不同的beta;-环糊精值和恒定的香叶醇，其比值为1.33：1,3.33：1,4.6：1和6.66：1。对于6.66:1比例（对于10gbeta;-环糊精和1.5g香叶醇）获得的最高EE为约34.2％。

Bhandari[22]等人（1998）研究表明，当柠檬油与beta;-环糊精的比例为88:12时，达到最大包封效率。我们的发现与其他研究一致[21,29]。这意味着通过提高制剂中的香叶醇的量，beta;-环糊精表面上残留的油的值增加，并且EE％降低。这个结果可能与客体的聚合物基质的饱和能力有关。报道显示包合稳定性主要取决于包封分子和CD腔之间的几何互补性。CD的空穴直径，衍生性质与客体的几何，体积，疏水性等的物理化学性质在包合物的形成中起关键作用。制备方法也影响封装效率。对于与beta;-CD具有更高结合常数的分子获得更高的效率。这种络合涉及固体复合物制备后的干燥，对此可以使用不同的干燥方法。封装和干燥方法在固体复合物的最终结构中是决定性的。最近，由于聚乙二醇，聚乙烯醇，聚合物共混物以及有机和无机材料的复合材料等新型生物材料的潜在应用，更多的关注点转移到了具有生物降解聚合物或共聚物的IC上.2-羟丙基-beta;-环糊精（HPbeta;CD）是一种化学修饰的beta;-环糊精，与其母体化合物beta;

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