机械拉伸和保护层化学蚀刻制作光纤端头的比较外文翻译资料

 2022-04-25 22:24:46

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机械拉伸和保护层化学蚀刻制作光纤端头的比较

Patrik Hoffmann *, Bertrand Dutoit, Renamp;Paul Salath6

摘要
扫描近场光学显微镜尖端是通过对标准单模光纤进行机械拉伸和化学蚀刻而产生的。比较两种方法的几何形状和锥角。通过使用商用微量吸管拉拔器进行机械拉伸，获得点直径低于50nm的光滑锥形尖端。小点的最终锥角不超过14°。锥度在减小的芯径总长度范围为500至2000mu;m。取决于所选择的拉伸条件，可以观察到锥角的强烈变化。因此，测量纤维直径在针尖不同距离处的变化来表征形状与拉力的函数关系。 在覆盖有有机溶剂保护层的40％氢氟酸水溶液中的化学蚀刻在自动停止过程中产生圆锥形尖端。通过在静态蚀刻条件下适当选择有机溶剂，锥角可以从8°变化到41°，还可以制造具有光滑表面和点直径小于40nm的尖端。

  1. 介绍
    各种扫描近场光学显微镜的主要问题在于尖端。从各种不同的尖端材料和制备方法来看，光纤的机械拉伸和化学蚀刻均表现出易于光耦合和生产成本效益高的优点。光纤尖端的质量取决于几何形状，引导参数，散射以及由于在金属化锥形区域中吸收引起的光子损失。目前，还没有一种被广泛接受的方法来获得与传输有关的易于制造和应用的最佳尖端形状。为了阐明这一点，我们实验性的比较了分别用机械拉伸和化学蚀刻制作的光纤尖端。用二氧化碳激光器或灯丝加热后对光纤进行机械拉伸是尖端生产最常用的方法[1-6]。直到最近才开始对几何形状和光学性质的加热和拉伸参数进行详细研究[7]。宽锥角可以大大减小锥形区域。光在金属化包层中被引导进入的有损区相应地减小。如果需要这种锥形角较大的短锥体，那么将直径较大的纤维机械拉伸，然后进行化学蚀刻以获得小尖端[8,9]。由于拉拔过程，纤芯在锥形区域中减小，另外还观察到表面粗糙化。另一方面，几位作者简要描述了纤维的纯化学蚀刻[1-5,8-15]。在该领域中，遵循两条不同的路线以获得小点直径和宽锥角。一种是通过将机械切割的纤维端完全浸入缓冲的氢氟酸溶液中来对标准或特殊光纤进行化学蚀刻[16-21]。添加剂，如络合剂会降低纤芯的蚀刻速率，从而导致锥角大[22]。这些方法需要精确的时间控制或通过精确测量例如浸入的光纤直径的减小来实现蚀刻过程的原位控制。另一种明显更优雅的方式是保护层方法。特纳于1983年发明[23]生产高效光纤耦合连接器。该方法在图1中示意性地示出。

开始 80分钟

图1液体层保护蚀刻过程的示意几何图形

这里尖端形成发生在蚀刻液体和保护覆盖层的界面处。当提示完成时，过程是自行终止的。 Hartmann [24]描述了使用硅油作为防止气相侵蚀的保护层来制造扫描近场光纤尖端，圆锥角达到了29°。为了改变锥角，两位作者建议在化学蚀刻过程中将光纤沿着其轴移动。这将需要一个高精度的机械系统，因为界面上的振动和湍流对尖端质量至关重要。另外，精确的时间控制对于实现宽锥角是必需的。在这里，我们报告使用其他保护溶剂的液体层保护方法的结果。我们的静电蚀刻实验不需要移动尖端。它是自行终止的，可以获得高达41°的锥角。

2.实验
外径为125mu;m，波长为0.6mu;m，0.8mu;m和1.5mu;m的光学单模光纤已用于制备尖端。在二氯甲烷中通过机械剥离和聚丙烯酸酯保护层的化学溶解的组合将光纤末端（用于蚀刻）或2cm的中间部分（用于机械拉伸）剥蚀。用商业微量吸管拉拔器（P-2000，Sutter Instruments）进行光纤拉拔。在该仪器中集成了连续波CO2激光器，加热功率以及光纤上的照明区域都可以改变。由于这一事实，光纤的直径比微量移液器的预制棒管径要小得多，所以我们只使用最小的焦点。拉力，从照射到拉动的延迟时间以及固定螺线管拉动点火开始时的速度的速度参数是可变参数。这些参数的变化是通过改变设备的设置来进行的，没有确定激光功率密度或拉力强度等绝对物理值。为了区分不同参数的影响，只采用单一加热步骤。基于被第二不混溶保护液覆盖的HF水溶液（40％）在室温（23-26℃）下进行各种蚀刻实验。市售的有机溶剂不用进一步纯化即可用作保护层。剥离的光纤浸入垂直渗入液体界面表面的蚀刻水溶液中。通过简单地改变保护溶剂，尖端角度可以在30°以上的范围内变化。大约80分钟后，化学蚀刻完成。使用配备有CCD照相机的显微镜通过CaF 2窗观察几个蚀刻实验。使用场致发射电子显微镜（JEOL，F6300）的扫描电子显微镜（SEM）用于确定非金属化水平取向光纤头的尖端形状和粗糙度。为了表征具有强烈变化的斜率的机械拉伸的尖端，测量距离尖端300mu;m和1 mu;m两个不同距离以及尖端直径的纤维直径。对于主要为圆锥形的化学蚀刻纤维，通过在10.000倍放大的图像上测量全角，从尖端点的最后3mu;m处确定锥角。

3 结果与讨论
3.1机械拉伸
与化学蚀刻光纤尖端相比，具有小尖端直径的机械拉伸光纤尖端表现出三种主要的几何差异：（a）锥形长度大约为mm，（b）锥形非线性，以及（c）芯部直径在整个锥度范围内减小。在机械牵引实验中，温度和拉力成为确定尖端形状的两个相关的非独立参数。这与Valaskovic等人获得的结果一致。 [7]。对于恒定拉力和其他参数，我们观察到仅在中间区域报道了“绝热”纤维锥形的形成，为最大加热功率的20％至22.5％。在较低的加热状态下，即从17.5％到20％，以及在较高的状态下，即从最大功率的22.5％到32.5％，获得了沿锥度直径变化较大的纤维针尖。在非常高的加热状态下，熔化到下降并且从重力变形的液滴中拉出微小的锥形。在恒定的加热功率下的拉力的影响在图2中示出。拉力在两个不同的级别影响锥形。在距尖端300mu;m处，纤维直径随着拉力的增加而增加（图2顶部的左侧刻度）并且饱和值为43mu;m。在距离尖端1mu;m的距离处（右上两个刻度），直径减小。点直径随着拉力的增加而减小（图2的底部）。在设备的最大拉力下获得点直径为45nm的尖端。 SEM显微照片显示了低放大倍数下尖端的一般形式（图3a）。尖端直径在图3b所示的较大放大倍率下测量。

图2顶部：一个代表性系列纤维实验的纤维直径，从纤维尖端的300mu;m（左标尺）和1mu;m（右标尺）处测量，作为拉力的函数

图2底部：作为拉力1的函数的点直径

图3：机械拉伸单模（波长1.5mu;m）电信光纤的扫描电镜照片，这是通过优化单次拉伸实验中实现小点直径的参数而产生的 （这种光纤的最佳状态是中等加热功率和最大拉力）

其他牵引参数，如延迟时间和速度参数，对一般的锥形形状几乎没有影响。SEM观察表明，这种制备方法的表面非常光滑。但是，锥形区域的锥角始终低于14°，锥形长度在0.5至2毫米之间。两个主要参数的工作范围，拉力和加热功率，强烈依赖于光纤类型。这通过用1.5mu;m波长的标准单模电信光纤进行实验来证明。对于来自同一家供应商（Cabloptic）的光学相同的光纤，但相隔五年，为了达到相同的锥形，加热功率必须改变两倍。这种拉力行为的强烈差异解释了所用每种光纤的测试拉力的重要性。

3.2 化学蚀刻
在具有保护层的静态蚀刻条件下，锥角主要由浸没后的液 - 液 - 固界面圆的弯月面高度决定，该弯液面随着接触直径由于蚀刻减小而随时间减小，如示意性所示如图1所示。正如Takahashi [25]指出的那样，原始月牙槽高度取决于圆柱体的直径（125mu;m）。为了研究对锥角的影响，我们选择了各种有机溶剂作为保护层，这些有机溶剂与水的混溶性低或可忽略不计。我们的实验结果列于表1中。溶剂根据锥角减小而排列。有机溶剂和蚀刻溶液之间的密度差异是确定宏观系统（柱体直径gt;毛细常数）中弯液面高度的重要参数。这个参数在我们的实验中没有发挥重要作用，如表1第2栏所示。此外，有机溶剂单独的表面张力不是描述锥角变化的充分参数。这在表1的第3列中得到证明。为了理论确定弯液面高度，必须知道三个界面张力。但是，相应的值在文献中不可用。

然而，我们的实验结果表明，弯液面高度也取决于三接面线所处的几何情况。图1中的中间图显示了化学蚀刻过程中的情况，HF浸入部分仍然具有圆柱对称性，而上部为圆锥形。这种情况下的弯液面高度低于具有相同直径的完整圆柱体的弯液面高度。这是在一个实验中检查的，在这个实验中，光纤在浸泡40分钟后迅速被提升200mu;m。结果是尖端的锥角更小。这意味着，其他参数还会影响锥角。通过电子显微镜对由不同蚀刻条件产生的纤维尖端形状进行的详细研究目前正在进行。图4显示了使用辛硫醇（a，b）和溴代癸烷（c，d）作为保护层得到的结果。两种溶剂均表现出蚀刻剂的可忽略的溶解度。在这种情况下，可以检测到有机保护相中纤维直径的减少。图4b所示的粗糙表面是用辛硫醇保护层蚀刻的特征。大部分光损耗/衰减发生的核心锥形区域在这样大的角度下显著减小。对于41°的角度和芯径通常为4至10mu;m的标准单模光纤，该关键区域的微米范围从5到13mu;m。在两种情况下，最终点直径均达到40nm以下（图4b和4d）。

表1用作保护层的不同有机溶剂，溶剂的密度rho;和表面张力y，以及在室温下用40％的氢氟酸水溶液中的静电保护层蚀刻得到的全锥角

图4.采用自停止有机溶剂保护层法的不同放大倍数的化学蚀刻纤维的SEM照片。 保护溶剂是辛硫醇（a，b）和溴代癸烷（c，d）

4 结论
机械拉伸和化学蚀刻纤维的生产既容易，价格低廉又相对可重现。 机械拉伸可得到直径约50 nm的光纤尖端和长的非线性锥形，最终锥角约为14°。 保护层化学蚀刻是一种多功能，简单和自行终止的方法。 锥角不仅取决于原始纤维直径，还取决于三个界面张力和其他参数，使理论预测变得困难。 在实验中，使用辛硫醇作为保护层已经实现了高达41°的锥角。 这导致只有几微米的核心锥形区域。 容易获得大约30nm的点直径。

致谢
我们感谢CIME的高级人员，EPFL在本次研究期间获得了许多二次电子显微照片。

References

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[20] H. Gha

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