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用纳米ATO作为添加剂合成导电油脂
Xiangyu GE,Yanqiu XIA,Zongying SHU,Xiaopei ZHAO
华北电力大学能源动力与机械工程学院,北京102206
收到日期:2014年11月17日/修订日期:2015年1月11日/接受日期:2015年1月21日
copy;作者2015。本文在Springerlink.com上以开放访问的形式发布
摘要:采用纳米粉体合成了一种新型导电脂,用Sb掺杂SnO2(ATO)作为添加剂。对这种新型导电脂的典型性能进行详细研究,结果表明ATO能显著改善滴点,降低接触电阻。使用mft-r4000往复摩擦磨损试验机进行新型导电润滑脂摩擦学性能研究,摩擦学试验结果表明,ATO可以大大提高润滑油的摩擦学性能。当ATO浓度为0.1wt%,油脂展示最好的润滑性能;当浓度为0.5wt%时,润滑脂的抗磨性能的最好。磨损的表面是用扫描电子显微镜和能量色散x射线能谱仪进行观察和分析。我们提出了新型导电脂的摩擦机理:新型导电脂优异的摩擦学性能是由于ATO的机械作用,以及由Sn和Sb形成的薄膜和摩擦过程中在磨损表面沉积的元素或金属氧化物所影响的。
关键词:Sb掺杂SnO2(ATO);导电脂;接触电阻;摩擦磨损;磨损机理
1引言
当润滑脂应用于电气设备导电时的部分,如电气开关,集成电路,微电子机械系统,电力设备,电力传输和转换[1- 3]信息设备,它不仅可以减少摩擦在机械系统中的磨损,也有节能减排CO2,提高润滑效率排放,降低接触电阻,延长使用寿命的重大作用。因此,导电能力和摩擦学油脂的性质变得尤为重要[4]。导电制备的常规方法润滑脂是通过在润滑油里添加导电添加剂。:然而,现有的导电添加剂仍存在诸多问题:尽管拥有良好的电导率,但贵金属粉末如金、银,镍太贵,不适合大规模使用;铜粉便宜,但容易氧化。碳系材料具有良好的导电性、导电性,但颜色太深,很难分散。
ATO具有良好的导电性和光学性能,耐候性、化学稳定性、抗辐射性和红外吸收能力[5][6]。Sb掺杂SnO2(ATO)被誉为一个有前途的多功能透明导电材料[7],并已广泛应用于太阳能电池[8]、聚合物发光(发光二极管)[9]、光电化学分解水[10]、隔热膜[11]、抗静电材料以及电极材料[12]。然而,很少有报道ATO应用于导电油脂的实例。本文合成了一种导电油脂,以聚氧化乙烯-聚丙烯氧化锡—丁二烯-苯乙烯醚50hb660(PAG)为基油;聚四氟乙烯(PTFE)作增稠剂;以铜粉、银粉、ATO为添加剂。详细介绍对合成导电油脂进行物理化学和摩擦学性能的研究,以及使用扫描电子显微镜(SEM)对摩擦表面进行检查和使用能量—色散x射线能谱(EDS)揭示摩擦磨损机理。
2实验细节
2.1材料与制备
在本研究中使用的基础油PAG从陶氏化学(中国)投资公司购买。聚四氟乙烯微粉的晶粒度(Dyneon TM tf9207)约为4mu;M,密度是2.2g/cm3。乙醇(国药)是分析等级,所有的化学试剂使用无需进一步的纯化。铜典型性质粉(国药)、Ag powder(国药)和ATO(北京DK纳米)显示在表1,并且透射电镜(TEM)图像如图1所示。
使用以下过程合成润滑脂:首先,基础油(含有最初分散在乙醇中的定量的铜、银、ATO添加剂)添加到对应容器并搅拌。其次,慢慢地加入和搅拌聚四氟乙烯。当基础油和聚四氟乙烯是均匀混合的,注射乙醇并搅拌。搅拌大约30分钟以确保聚四氟乙烯是完全分散在基础油中。之后,加热混合物到约90℃,并保持在这个温度约30分钟,以除去乙醇。最后,将混合物冷却到室温,在三辊轧机三分细研磨/同质化的步骤后获得PAG润滑脂和导电脂(即PAG添加剂润滑脂)。
图 1 纳米ATO的TEM图像
添加剂 |
晶粒大小 |
干基含量 |
相对密度 |
熔点 |
Cu |
75 mu;m |
99% |
10.49 |
1083℃ |
Ag |
75 mu;m |
99% |
8.94 |
960℃ |
ATO |
20 mu;m |
99.9% |
9.5 |
1100℃ |
表 1 Cu、Ag和纳米ATO的典型性质
2.2物理性质的表征
所制备的润滑脂的滴点、渗透率和铜带试验用国家标准GB / T 3498、GB / T 269和GB / T 7326进行了测试; 分别使用DDSJ-308A电导率测试仪和GEST-121体积表面电阻测试仪确定电导率和体积电阻率。使用HLY-200A电路电阻测试仪测量初始和最终接触电阻,测试电流和时间分别为100安培和10秒。
2.3摩擦磨损试验
采用MFT-R4000往复摩擦磨损试验机(图2)来研究球盘式配置的导电润滑脂的摩擦学性能。摩擦副之间的接触通过将上部球(直径5mm,AISI 52100钢,硬度710Hv)压靠在下部固定钢盘(oslash;24mmtimes;7.9mm,AISI 52100钢,硬度340-350Hv)上来实现。上部球以5mm的幅度相对于静止的下部钢盘相互滑动。所有的测试都是在室温下进行的,每个测试持续30分钟。在每次摩擦试验之前和之后,使用超声波清洁器在石油醚中清洁所有的圆盘样品和钢球10分钟。在摩擦和磨损测试之前,将大约1克润滑脂引入球盘接触区域,并通过连接到MFT-R4000测试仪的计算机自动记录摩擦系数(COF)。使用光学显微镜测定下盘的磨损宽度,进行了三次重复测量,得出了具有误差的平均值。在这篇文章中,使用JSM-5600LV SEM(JEOL,日本东京)分析磨损表面的形态,并使用EDS研究摩擦膜中的元素。
图 3 (a)PAG润滑脂,(b)PAG Cu润滑脂,
(c)PAG Ag润滑脂和(d)PAG ATO润滑脂。
图 2 MFT-R4000往复摩擦磨损测试仪
3.1润滑脂的物理性质
所制备的润滑脂的照片图像如图3所示。表2列出了润滑脂的典型性能。 PAG润滑脂具有较低的滴点(281°C),所有润滑脂具有良好的耐腐蚀性(铜腐蚀1a)。由于ATO纳米颗粒具有相对较高的比表面积(SSA),ATO可显着改善润滑脂的滴点 [13]; 这对液体分子的运动造成障碍,归因于表面力(类似于分子间力)。 因此,ATO纳米粒子具有相对较高的吸附[14],负责改善润滑脂的滴点。表3列出了润滑脂的导电能力。 稳定系数是最终接触电阻与初始接触电阻之比。ATO增加电导率的机理符合渗流理论[15-19]。 ATO导电油脂比其他制备的润滑脂具有更低的接触电阻。 ATO可以降低接触电阻,从而减少电阻产生的热量,降低能耗,并使电流更加稳定。
样品 |
滴点(℃) |
穿透(0.1mm) |
腐蚀等级 |
PAG 润滑脂 |
329 |
312 |
1a |
PAG 0.1wt% Cu 润滑脂 |
328 |
310 |
1a |
PAG 0.2wt% Cu 润滑脂 |
328 |
301 |
1a |
PAG 0.3wt% Cu 润滑脂 |
327 |
299 |
1a |
PAG 0.4wt% Cu 润滑脂 |
325 |
298 |
1a |
PAG 0.5wt% Cu 润滑脂 |
328 |
309 |
1a |
PAG 0.1wt% Ag 润滑脂 |
328 |
306 |
1a |
PAG 0.2wt% Ag 润滑脂 |
330 |
305 |
1a |
PAG 0.3wt% Ag 润滑脂 |
329 |
303 |
1a |
PAG 0.4wt% Ag 润滑脂 |
327 |
299 |
1a |
PAG 0.5wt% Ag 润滑脂 |
331 |
303 |
1a |
PAG 0.1wt% ATO 润滑脂 |
332 |
302 |
1a |
PAG 0.2wt% ATO 润滑脂 |
329 |
302 |
1a |
PAG 0.3wt% ATO 润滑脂 |
330 |
301 |
1a |
PAG 0.4wt% ATO 润滑脂 |
329 |
297 |
1a |
PAG 0.5wt% ATO 润滑脂 |
331 |
295 |
1a |
PAG 0.75wt% ATO 润滑脂 |
331 |
293 |
1a |
PAG 1.0wt% ATO 润滑脂 |
329 |
312 |
1a |
表 2 润滑脂的物理特性
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样品 |
电导率(mu;S/ cm)的 |
初始接触电阻(mu;Omega;) |
最终接触电阻(mu;Omega;) |
稳定系数 |
PAG 润滑脂 |
0 |
111.7 |
110.2 |
1.014 |
PAG 0.1wt% Cu 润滑脂 |
0.0103 |
98.3 |
97.8 |
1.005 |
PAG 0.2wt% Cu 润滑脂 |
0.0105 |
94.5 |
94.1 |
1.004 |
PAG 0.3wt% Cu 润滑脂 |
0.0112 |
81.2 |
80.6 |
1.007 |
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