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比较在不同混凝机理下
不同复合混凝剂使用前后絮凝体的特点
摘要
不同的混凝剂在各种混凝机理下产生的絮凝体有着基本不同的特点。在本次研究中，在不同类型混凝剂和用来钻井废水的混凝机理条件下产生的聚合体的颗粒尺寸大小由基于图像的技术来描述。我们根据絮体强度、大小和结构（其结构是由非复合材料聚合氯化铁和一种新型复合混凝剂聚合氯化铁聚二甲基二烯丙基氯化铵构成），对絮凝体的这些属性进行了比较研究。再者，各种混凝机理下的絮体性质之间的内在统一关系，也在本文中有所展现。实验发现，复合混凝剂在混凝过程中可以更好地表现出架桥能力。颗粒尺寸大小分析表明，聚合氯化铁聚二甲基二烯丙基氯化铵比聚合氯化铁能够形成具有更大值的更有规律和更密实的絮凝体，这个结果清晰地表明，聚合氯化铁聚二甲基二烯丙基氯化铵絮体的尺寸比聚合氯化铁絮体更大。此外，聚合氯化铁聚二甲基二烯丙基氯化铵絮体的结构强度比聚合氯化铁絮体更高，这表明由复合混凝剂诱导形成的絮凝体比非复合混凝剂诱导形成的絮凝体具有更强的剪切性和更好的可回收性。上述这些呈现的结果表明，在废水处理过程中，当超过聚合氯化铁处理能力时，聚合氯化铁聚二甲基二烯丙基氯化铵可以替代聚合氯化铁，从而提供一种经济实用的方法来改善絮凝体性能。
1.引言
混凝作为污水处理中改变悬浮物颗粒稳定性和不稳定颗粒相互碰撞之后形成更大的絮凝体的一种基本方法，虽然混凝形成絮凝体的过程存在多种作用机理，但是有三种混凝机理被大多数人接受，即电性中和、卷扫和架桥作用。一旦将混凝剂（以溶解性金属盐类为主）投入污水中，由于金属盐类的水解，处理水中立即出现各种阳离子，各种阳离子被处理水中的带负电的颗粒吸附，使得处理水的电能降低。因此，电性中和可能是低剂量混凝剂下颗粒不稳定的作用机理。另一方面，经证明，在含有高剂量混凝剂的情况下发生卷扫絮凝，原水中高浓度金属盐类导致无定形金属羟基沉淀，胶体颗粒则可以沉淀在这些沉淀物中。此外，当聚合物链的链段吸收颗粒数量超过一个时，架桥作用会产生不稳定性，从而将颗粒连接起来。值得留意的是，絮凝体的性质，即絮凝体的生长的颗粒尺寸，随混凝机理的不同而不同。另外，由不同混凝剂诱导形成的悬浮颗粒很有可能会影响絮凝体的性质。根据已有的文献资料[10]，有三种常用于废水处理的混凝剂：无机混凝剂，有机和复合混凝剂。由聚合物混凝剂产生的絮凝体明显更耐磨损[11]。然而，很少有人花费精力去探索混凝剂对絮凝特性的影响。相应地，选择合适的混凝剂进行废水处理和了解絮凝体的特性对研究都具有重要的意义。
在废水处理的混凝过程中，形成的絮凝体具有不规则但相似的结构，具有一定的分形维数[12]。分形维数被认为是描述絮体结构的一个重要因素，它受混凝剂类型、pH值、剪切条件和混凝机理等流体力学和物化条件的影响 [4,13,14]。许多通过描述分形几何来评估絮凝物的结构的方法已经被采用[15,16]。虽然已经进行了许多研究来生产基于絮凝体分形维数的模型[17,18]，但实验结果始终不能与絮凝模型中获得的预测信息一致。因此，分形理论提供了描述絮体结构的原始方法[19]。目前，分形维数的测量方法主要有：显微图像[8]，粒度分布方法[20]，自由沉降[21]和光散射法[22,23]。由于絮凝体范围很广，这些方法中的每一种对颗粒测量都具有或多或少的缺点，但是显微图像是实验中一种操作方便的方法。
絮凝体的结构很大程度取决于不同的混凝机理、混凝剂类型和混凝过程涉及的剪切条件。然而，对通过复合混凝剂处理钻井废水产生的絮凝体的研究目前为止还没有得到足够的重视。在本文中，钻井废水分别用两种不同的混凝剂处理，然后来比较三种混凝机理下的絮凝体形态特征并且探讨絮凝体的特性和混凝机理之间的关系。该研究的主要目标有三个：（1）利用图像分析比较各种混凝机理下处理钻井废水中由复合混凝剂（PFC-PDM）和非复合混凝剂（PFC）形成的絮凝体的分形维数；（2）研究混凝剂和不同混凝机理对絮凝体性能的影响；（3）检测絮凝体大小，絮状物强度之间的内在联系和分形维数。
2.材料和方法
2.1 混凝剂的制备
PFC的制备：一定量的（AR）（）直接溶解在去离子水中。在强烈搅拌下将（AR）粉末缓慢加入到溶液中并调节至所需的碱度（）.值得注意的是，PFC溶液的B值为1。最后，将（AR）作为稳定剂（）加入上述溶液中。
PFC-PDM的制备：将预定量的PDM（分子量：200-350kDa）与上述合成的PFC以3:10的复合比（P）混合[24]。
2.2 分析方法
根据原水特性，通过标准的测量方法，我们测出了浊度、化学需氧量（COD）、pH、zeta电位和TOC等指标[25]。通过数字浊度计（SGZ-1A）测量浊度，并且COD浓度表示为CODcr（重铬酸钾作为氧化剂）。通过E-201-9pH计获得pH值，其在使用前用pH6.86和pH4.00标准缓冲液校准。使用粒度分析仪（Mastersizer PALS/90PLUS，Malvern，UK）和zeta 电位测量仪（Zetasizer PALS/90PLUS，Malvern，UK）分别测量颗粒的絮凝体尺寸和zeta;电位。通过TOC分析仪（TOC-Vcph，Daojin，Japan）测量TOC值。在程序控制的罐测试装置（MY3000-6M）上进行絮凝实验，装置在环境温度下装有6个体积为1L的烧杯。CCD数字彩色照相机（CCD-EVOS，AMG，USA）用于在混凝过程中捕获形成的絮凝体的图像，并且通过Image J制造的国立卫生研究院的软件进一步分析图像。
表1.钻井废水特性
|
参数 |
测量值 |
|
pH |
7.56 |
|
COD (mg Lminus;1) |
7296 |
|
浊度 (NTU) |
4180 |
|
Zeta potentia电位 (mV) |
78.36 |
|
氯离子含量(mg Lminus;1) |
14982.5 |
|
TOC (mg Lminus;1) |
1343 |
2.3 杯罐试验
本次研究中使用的废水来自中国石油大连石化甘井子水库（中国大连）。钻井废水的特点说明如表1所示。絮凝实验在含有1L原水的程序控制的杯罐测试装置上进行。实验开始时，将实验所需的混凝剂剂量加入烧杯中进行混合，然后加入助凝剂聚丙烯酰胺（PAM）混合30秒后。为了确定混凝剂的剂量在电荷中和和卷扫絮凝的基础上，实验过程包括以下的后续阶段：将废水和混凝剂在350rpm下先快速混合30秒，再以300rpm搅拌1.5分钟，然后以50rpm缓慢搅拌保持5分钟并稳定20分钟。沉淀完成后，从烧杯中取出上清液，污泥为从表面下方2厘米处收集进一步测量。
一系列的罐子测试适用于调查絮凝体在各种剪切条件下的特性。混凝实验中使用的具体操作参数列于表2中。之后，立即收集污泥样品进行测量粒径和分形维数。
2.4 分形维数
本研究应用了图像分析方法来计算二维图像。本调查中的分形维数的测量总的来说可以分为以下几个阶段：（1）将絮凝体分散到装有去离子水的培养皿中。然后，处理过的絮状体在载玻片上成形并且放大，通过CCD相机可捕获图像。（2）此外，如图1所示，所获得的图像通过ysis软件分析图像并计算投影面积（A）和周长（P），絮凝体的大小由Mastersizer测量。（3）测量获得确定的数据用以描述对数-对数图。因此，曲线以内区域建立在对数-对数图上，具有分形斜率尺寸。
分形维数可以通过投影面积A、周长P的特征量度和二维分形维数D pf之间的关系得出结论。一个比较完善成熟的提法如下[8]：
图1. 絮凝体的图像样本：微观图像、絮凝面积和周边。
2.5 絮体强度的计算
许多文章已经研究过在给定剪切速率下絮体大小与絮体强度之间关系[26,27]。絮体大小受絮体生长和破碎之间平衡的影响，因此，在一定的水力条件下，絮体大小随着絮体强度的增大而增大。另外，絮凝物的直径与剪切条件成反比，速度梯度值较大时会破坏聚集体并减小絮体尺寸。此外，对于絮体大小和平均速度梯度之间的关系，我们提出了一个经验公式，用于测量絮体强度：
线性化表达式和logC的允许值可以从絮体尺寸测量和平均速度梯度的对数-对数图中找到 [28]：
其中，d是絮体直径；C是一个常数，取决于用于絮体尺寸测量的方法；是絮体尺寸的指数，代表尺寸越大，斜率越大，絮状物越容易破碎。随着剪切力的增加，成为更小的尺寸，因此，值被认为是絮凝强度的指标[28]。
实际上，由于絮体内在的复杂性，在实验室操纵范围下，没有直接的方法能测量絮体强度。絮凝强度是湍流应力和絮体大小的函数，因此，采用速度梯度G来间接表达絮体强度。在本文中，G值的收集通过程序控制的罐式试验装置在所需的搅拌下完成。根据Bache等人的研究。絮体强度测量可以用下面这个公式来表示：
此外，上式用代替 ， 可以用下列公式计算得：
其中，是水的密度，是每单位质量的能量消耗速率，是运动粘度，d是当量直径，这是由Mastersizer即可获得的远程计算。不同转速下产生的不同G值如表2所示。
表2.实验参数
|
参数 |
快速混合 |
絮体形成 |
||||||
|
剪切条件（rpm） |
300 |
50 |
100 |
150 |
200 |
300 |
400 |
500 |
|
速度梯度（） |
275.7 |
24.8 |
62.9 |
108.5 |
159.8 |
275.7 |
406 |
547.9 |
|
时间（分钟） |
1.5 |
5 |
||||||
3.结果与讨论
3.1 研究三种混凝机理下的絮体特点
不同的混凝机理，即电性中和、卷扫和架桥作用，通过zeta电位值和浊度来进行判断[1]。传统的观点是，zeta电位具有负值而被视为以电荷中和作为主导机制。此外，当zeta电位和浊度不随混凝剂剂量改变时，出现卷扫絮凝。此外，当电性中和作用和浊度、TOC的去除达到最低点时，加入一定量的PAM，架桥作用就会出现。
3.1.1 PFC剂量的测定
PFC在各种混凝机理下的剂量点通过杯罐试验用原水测定。Zeta电位值和剩余浊度的变化作为PFC剂量的函数，如图2（a）所示。zeta电位急剧增加，而浊度在PFC剂量达到2500mg/L之前迅速下降。当PFC用量为3000mg/L时，粒子的zeta电位接近于零，出现电性中和作用机制。随着剂量持续增加，zeta电位的变化很小，同时，浊度几乎保持不变。因此，PFC剂量为4500mg/L被认为是卷扫絮凝的临界点，在此处，剩余浊度最低，是由金属氢氧化物沉淀无定形形成的。
为了选择合适的絮凝剂辅助剂量，实验选择的PAM剂量范围为15-90mg/L，如图2（b）所示。当加入60mg/LPAM时，剩余浊度和TOC都处于最佳去除率。在本研究中，架桥机理出现时，PFC和PAM的剂量分别为3000mg/L和60mg/L。
图2.(a)以Zeta电位值和剩余浊度的变化作为PFC剂量的函数
图2.(b)以剩余浊度和TOC的变化作为单一混凝剂PAM剂量的函数
3.1.2 PFC-PDM剂量的测定
同时，为了定量确定PFC-PDM给料点，本研究还进行了一系列杯罐试验。在图3（a）中，当PFC-PDM剂量低于1500mg/L时，zeta电位急剧增加，残余浊度明显下降。一旦PFC-PDM剂量超过1500mg/L，zeta电位和浊度的去除率不断提高。然后，当PFC-PDM的剂量为2500mg/L时，当zeta电位接近零时，出现电性中和点。另外，在PFC-PDM剂量为4000mg/L时，浊度的去除达到最佳效果，该点可以被认为是卷扫点。
对于架桥点的选择，在PFC-PDM剂量为2500mg/L时添加阳离子PAM。图3（b）表明，在PAM剂量为45mg/L时，浊度和TOC达到了各自的最低值。在加入PFC-PDM后，通过电性中和絮凝
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