通过气体注射法研究Cox泥岩孔隙度外文翻译资料

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通过气体注射法研究Cox泥岩孔隙度

Yang Song, C.A. Davy ,, P. Bertier , F. Skoczylas , J. Talandier

摘要

目前一种在静水压力下利用气体注入干燥或局部干粘土进行孔隙度评价的方法被提出。对于这些材料，准确的孔隙度评估是复杂的。通过粘土与水的相互作用，通过其裂纹敏感性和孔隙的细度(范围从几纳米到数百纳米)。流体静力应力限制了样品体积的变化和倾向裂纹闭合。我们的方法是与水汽平衡或注射，用乙醇注入，并用两种不同的气体(氩气和氦气)进行测试。它适用于五种不同岩心的考克斯粘土岩和无膨胀粘土的砂岩。此外，还得到了部分水饱和岩石的相对孔隙体积。与氦气比重测定法比较，该方法可与液体运输评估相结合。

相对于砂岩，用氩气获得干性考氏泥岩的孔隙率明显增大。与水、乙醇或氦气相比较时的气体喷射。粘土颗粒表面吸附氩气被证明是造成这些差异的主要原因。静水压力,样品干燥温度(65或105度)和样品厚度不影响结果。

对于部分水饱和的粘土岩，用氩气或氦气进行注气法测定的总孔隙度是合适的,但只在一个给定的相对湿度(RH)范围。(氦气RH=[0；85%]，氩气RH=[40；75%]

氩气吸附和有限的气体进入高度饱和介质孔隙网络解释了这些限制。

1.简介

1.1工业环境

在法国，难以分解的废弃物被掩埋在巴黎盆地东部地下500m的黏土层中，通过一道人工屏障阻隔。这道屏障可将废弃物玻璃化，储存隧道由金属、混凝土表壳包裹，由膨胀黏土密封。在这个大背景下，卡洛沃-牛津粘土岩主岩是设施中储存放射性核素承载岩石的组分。对其运输性质的准确认识是必须的，主要是相对孔隙体积，或孔隙度。孔隙度是流体在被释放到外部之前储存的位置

是当粘土岩发生干燥或水化，导致结构的收缩或膨胀的地方。

1.2研究现状

粘土岩和页岩是细粒的沉积岩。他们的孔隙度通常由微孔隙度(即毛孔小于2 nm)，丰富的中孔隙度(即孔隙2-50nm之间)和许多大孔隙（大于50nm)组成。在几何学和连通性方面，粘土岩的孔隙尽管在过去十年中取得了重大进展，孔隙结构在一定程度上仍未被理解，这些天然材料的固有异质性(包括膨胀的粘土、软硬的矿物质)和广泛的孔径，使它们具有挑战性。对Cox泥岩来说，孔隙率是由不同的作者在水饱和的材料确定的，尽管已知的粘土与水的相互作用，或干燥粘土岩具有很高的开裂敏感性(主要与易氧化黄铁矿的存在有关)。目前的共识是，COx粘土岩的孔隙率平均为18%plusmn;4%。然而，目前还没有技术单独提供一个关于这个孔隙度的完整概述，因为它的孔隙范围非常宽。不同技术的组合通常是首选。它们是间接的，也就是说，它们需要一个模型来获得孔隙特征，而且它们通常依赖于气体吸附(对于最小的纳米孔)或毛细管侵入。样品制备技术也可能限制了批量物质的适用性(见下文)。

1.2.1干燥试样间接测试法

水银注射法对孔隙直径为2-3nm的干散体样品进行孔隙度评价。这种技术的一个特点就是它不能接触到所有的孔隙(尤其是微孔)，从而导致了对孔隙度的普遍低估。水银注射试验根据样本的不同，测得Cox的孔隙度的范围在6.0到17.6%之间，取决于地质层成因。更多孔的样本对应的是富含粘土的地方。

在干燥的粉状试样,氮气的能吸附几百个小孔。该方法表明微孔率小于总孔隙率的2%。至于微孔，另一种技术是氦比重测定法(或密度测定)，它提供了孔隙度值在5.4和22.2%之间的小碎片的干和粉状的Cox的孔隙度。这并不能保护好几个以上的孔隙结构，且不允许流体运输的耦合测量。

1.3目标和范围

在这一贡献中，我们提出了一种测量粘土岩孔隙度的方法，该方法研究了干或局部干物质的百分度大小的样品。由于所选的样品尺寸，该方法为宏观尺度下的气体提供了具有代表性的孔隙体积。类似于氦比重瓶测定法, 它包括用干燥气体填充孔隙空间。在给定的静水压力下，在一个三轴单元内放置一大块样品(而不是粉末)，类似于原位加载。这使得裂缝的闭合和流体运输测量的耦合。由于氩气的可用性和泄漏的有限倾向，在一开始，氩气更优秀于氦气。

我们的方法是用水或乙醇与液体饱和相比较。与水相比，后者与粘土颗粒的相互作用更有限。氩气是注入到考克斯粘土岩中的主要气体，为了便于比较，它是一种没有粘土的砂岩。氦气被用作比较。研究了水压应力、试样干燥温度、厚度、核心来源和气体性质(氩气或氦气)的影响。最后，该贡献的一个创新点是测量部分水饱和粘土岩的相对孔隙体积，它提供了在环境压力和温度下的吸水等温线。

2.试验

2.1试样来源

本研究的所有样本均由安德拉(法国国家放射性废物管理机构)提供。它们来自meushaute Marne遗址(巴黎盆地东部)，为T1细胞，有以下标签:EST42139, EST44277，EST44140, EST48401和EST48398。在T1细胞中去适应作用后，粘土岩被环氧树脂覆盖以限制水分的变化。它与被褥平面平行，并切成长度，提供圆形圆柱形样本。直径37毫米，高度10-40毫米。用同样的方法,制作3个直径37毫米和40毫米的Vosges砂岩样品。

2.2矿物学特征

2.2.1定量x射线衍射

通过对x射线衍射模式的改进，对样品插头的矿物成分进行了定量分析。

样品制备技术和测量方法详见附录。

2.2.2阳离子交换能力

由Meier等人提出的方法的改进版本来测量阳离子交换容量(CEC)。本程序的详细信息见附录(第5.2节)。CEC作为粘土膨胀能力的主要指标，与复杂的层间伊利石/Smectite (I/S)粘土的存在有关。

2.2.3。氮气物理吸附分析

摘要采用静态体积法，利用微物质化的Gemini VII 2390t分析仪，测定了1 ~ 300nm之间孔隙的比表面积(SSA)和孔隙体积，由氮气吸附在77.3 K的液氮溶液中。样品制备技术和测量方法详见附录(第5.3节)。

2.3孔隙度评价的注气法。

2.3.1理想气体定律的充分性

气体喷射(或气体膨胀)法的解释是基于理想气体定律。

类似的方法也被应用于评估固体膜的孔隙率[27]，气体页岩[23,24]，或灰浆[18]，更广泛地用于计算比重测定法。该定律的描述和两个附加的状态方程(EOS)在附录中给出(范德瓦尔斯定律和NIST，第5.4节)。在本研究中，氩气的选择主要是由于它的相对化学中性和它的可用性。它被用于2 MPa和常温(22度)的恒定压力下。

根据范德瓦尔斯方程[28]，气体压力与体积的关系(即所谓的压力-体积等温线)与22摄氏度的理想气体非常相似。

Pfrac14;2 MPa(图1(a))。

NIST EOS[29,30](图1(a))获得了相同的结果。

特别是在P 2 MPa和Tfrac14;frac14;22摄氏度,therelative误差相对于气体体积,当比较Van der

Waals方程(分别为NIST EOS)和理想气体定律，为1.87%(分别为0.855%)(图1(b))。

方程式。

(6)和(7)也与实验数据相比。[31]在1摩尔的氩气T 22摄氏度和Pfrac14;frac14;2 MPa(图1 a和b)。低于Pfrac14;10 MPa,实验数据之间的区别,理想气体方程,范德瓦尔斯方程,NIST的EOS小于5%

表1

2

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