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铬铸铁中M7C3型碳化物的显微组织与晶体学研究
摘 要：实验对铬含量为20%的过共晶铸铁进行了测试。结果表明，经快速冷却产生的初生M 7 C 3碳化物呈现出不规则中空六角形结构。快速凝固对初生M7C3碳化物的形貌和取向有显着影响。透射电子显微镜（TEM）结果表明，M 7 C 3碳化物具有六方结构并在{0 1 1 0}晶面族结晶，沿晶向族[0 0 0 1]产生堆垛层错。初生M 7 C 3碳化物和共晶M 7 C 3碳化物的化学式经试验分别被确定为是Cr 3.78 Fe 3.22 C 2.99和Cr 3.75 Fe 3.25 C 2.99。高分辨率透射电子显微镜的观察结果显示，初生M 7 C 3碳化物在液相中形核后会立即露头并迅速生长。子步骤sub-step和堆垛层错的存在表明，晶体缺陷可以在M 7 C 3碳化物生长中起重要作用。此外，基于晶体缺陷和生长条件，本文讨论了初生M 7 C 3碳化物的包围生长模型，这种包围生长模式导致了六方碳化物的形成。
关键词: 碳化物；晶体生长；电子显微镜显微结构
1 引言
过渡金属碳化物在耐热硬质材料行业具有广泛的应用，因此它在在科学研究和技术应用两方面都有重要地位。M 7 C 3碳化物在钢和铬铸铁中的析出会极大地影响这些材料的机械性能。众所周知，钢和铸铁的机械性能通常与过渡金属碳化物的组成成分，晶体结构，热力学性质和稳定性有关。Cr 7 C 3型碳化物通常包含堆垛层错，存在于钢铁，铸铁或铬化表面。
学界对于Cr 7 C 3的晶体结构，形成和转变的条件已经开展了不少研究。铬铸铁中形成的碳化物具有几种复杂的晶体结构，其化学式通常取决于碳，铬和其它合金元素的浓度。根据通过X射线衍射和选定区域电子衍射获得的实验结果，铬铸铁中可以存在五种Cr 7 C 3的多晶型物。谢等人发现六方晶系Cr7C3碳化物与Mn7 C3和Fe7 C 3相比具有最高的键能。Music等人发现，在Cr7C3中可能存在CreCeCr链的共价键 - 离子键的特殊化学键合状态，这导致高体积模量和高杨氏模量。肖等人研究了Cr7C3的杂化和晶格特性及其稳定性和力学性能。此外，大量的研究表明堆垛层错对M 7 C 3碳化物的结构和形貌可能有很重要的影响。
另外，一些研究还表明Cr7C3碳化物析出的二次碳化物，超级合金和填充物是正交晶系，具有相当长的c轴（c / a = 2.683），它们的晶格含有82个原子。Lesko和Navara提出了一种用于铬铸铁中M 7 C3碳化物生长的溶解螺旋位错核心模型。Dudzinski等人发现了铬，铁和钒混合M 7C3碳化物中的堆垛层错。他们的研究结果表明，M 7C3的化学计量式是含有大量堆垛层错的Cr2.8V0.7 Fe3.4C3。M 7C3型碳化物中堆垛层错的频繁出现表明，堆垛层错能（即堆垛层错的形成能）可能非常弱。在成核和生长过程中，堆垛层错直接在M 7C3型碳化物中形成，这可以提供高的缺陷能量（例如表面能量和由子步骤和堆叠结构等引起的变形能量）。此外，据报道，堆垛层错可以作为台阶生成源，一种堆垛层错的台阶生成机制已被提出。Min等人 从理论上分析了与螺旋位错生长机制相比的台阶生成机制。
学界对M7C3的结构做了大量理论上的工作。 然而，很少有研究通过实验提供了关于M7C3碳化物生长机制的证据和讨论。但是，弄清铬铁和铬钢中M7C3碳化物的生长和形成机制对于了解铬铁和铬钢中M 7C3碳化物的生长机理和控制期望它的形态和结构是非常重要的。
在本文中，通过详细研究生长的M 7C3碳化物的尖端结构，研究了铬铸铁中M 7C3碳化物的微观结构和晶体学。 由此弄清了M 7C3碳化物的生长以及其内在的缺陷。最后根据研究结果，提出了M 7C3碳化物的生长机制。
2 实验材料与试验方法
2.1. 实验材料的准备
选择制备Cr20％的和含碳量4%（Cr / C = 5）的样品以确保M7C3作为一次碳化物存在，并且试样姜葱原材料继承质量分数为1.17%的Si，0.25%的Mn，0.03%的P和0.02%的S。该合金在1580—1600℃时熔化，然后用定向凝固装置浇铸浇铸温度为1430℃以获得单向显微组织，并加入0.05—0.15wt.%的纯铝脱氧。定向凝固装置的示意图如图1所示。把用于实现单向凝固的砂堆从300℃预热至700℃。并将其置于内通循环冷却水的铜套中使温度稳定在20℃，这样可以有效控制凝固时样品的单向热流动和冷却速率。所研究的高铬白口铸铁的化学成分见表1。
2.2. 试样制备与微观结构表征
仔细选择试样靠近生长尖端的定向凝固区进行观察，以观察原生M7C3碳化物的生长情况。 将样品在碳化硅纸上将粒度磨至800，然后用1m的钻石膏抛光。用50％盐酸和50％乙醇蚀刻剂处理48小时以深度蚀刻试样，从铬白铸铁中提取M7C3碳化物。
使用HXD型1000 TMC / LCD维氏硬度测试仪（上海泰明光学仪器有限公司）以300gf的压力，时间为10秒对（Cr，Fe）7C3碳化物的显微硬度进行测量。然后根据ASTM E384标准获得准确（Cr，Fe）7C3碳化物在初生区和共晶区的平均显微硬度值。
通过使用扫描电子显微镜（SEM），具有波长色散X射线（WDX）光谱的电子探针显微分析仪（EPMA）和透射电子显微镜（TEM）进行样品的微量分析。 JEOL JSM-7000F
显微镜（JEOL，日本东京）用于SEM。 在MXP21VAHF衍射仪（Miniflex，Rigaku，Tokyo，Japan）上用铜Kalpha;辐射作为X射线源，耦合在40kV和200mA下连续扫描试样，进行X射线衍射（XRD）。 标本扫描角度2 从20°到85°扫描速度为2°/min，步距为0.02°。
EPMA程序如下：用高度加速的电子束撞击试样面积很小的表面（大约0.5mm2的面积），根据出现的X射线的波长选择满足布拉格反射定律的X射线。然后，通过比较试样中存在的特征X射线的强度（Is）与由测量标准（Istd）发射的相同辐射的强度来确定元素的浓度。所有金属的相对量之和与总量之间的差值被认为是碳的相对量。然后，通假定的过M7C3的预期化学式（即（Cr，Fe）7C3），可以估计所测碳化物的原子式。
使用火花腐蚀机从棒的底部横向切割TEM（JEOL JEM-2100F），将其切割成约0.3mm厚的薄片，然后用碳化硅纸手工将它们磨至约60m。冲击出直径3mm的圆片，然后用电压为40V的MTP-1A自动双喷流电解抛光机继续磨薄，抛光机使用的电解液为含有10％高氯酸和20％甘油的乙醇溶液，温度保持在-15℃。然后将一些薄箔片用高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）（JEOL JEM-200CX）进一步磨薄，打磨时间为2.5小时，入射角为8°。最后在4°入射角用精确离子抛光系统Gatan 691以4.7keV的光束能量照射20分钟。由Gatan Software Team通过Digital Micrograph（DM）3.10.0对GMS 1.5.0进行分析，得出HRTEM图像。
3. 实验结果与讨论
3.1. 初生M7C3碳化物的形态和取向
图2显示了初生M 7 C 3碳化物的形貌。从图2a可以看出，初生M7C3碳化物在14 ms-1的冷却速率下显示出一个不规则的中空六角形结构，头部直径约为30mm。随着冷却速率的增加（即17ms-1），初生M 7 C 3碳化物的中空六方结构逐渐变成对称实心六方结构[33,34]，如图2b所示。显然，如果凝固速度和冷却速度很快，主要的M7C3碳化物可能沿着c轴生长成细长的针状晶体并形成横着的六角形螺母形的固体六角形结构。此外，初生M7C3碳化物的棱柱是光滑平行四边形。有趣的是，可以清楚地看到，在碳化物生长区的顶面或生长顶端可以形成一些阶梯形沟壑（如图2c所示），这可能与初生M7C3的缺陷和生长应力有关[33]。图2d展示了从铬铸铁中提取的典型正六棱柱棒状的初生M7C3碳化物。据研究发现，似乎在垂直于初生M7C3碳化物的纵轴的侧面上，碳化物有了一定的生长。
图3显示了研究铬铸铁的XRD图。显而易见的是，定向地铸态显微组织凝固铬铸铁由—（Fe—Cr），初生和共晶（Cr，C）7C3碳化物组成。（Cr，Fe）7C3碳化物在衍射角为42.611°时在（202）晶面有强峰。由于在定向凝固条件下热压缩效应较大，（Cr，Fe）7C3在（421）晶面的主峰消失。同时，（Cr，Fe）7C3沿着c轴方向生长。也就是说，（Cr，Fe）7C3碳化物定向凝固的生长方向为[0001]取向。 （Cr，Fe）7C3碳化物的晶格参数显示为a = 1.3980 nm和c = 0.4523 nm（P31c的空间群），这与Westgren先前提出的结构很相符。铁基体的最强峰来自（110）晶面，衍射角为44.484°，同时具有（200）和（211）晶面的两个弱峰，这表明铁基体可以主要沿着[110]方向生长。
3.2. M7C3碳化物的化学成分和显微硬度
一次碳化物通常由中空或实心结构组成。M7C3的生长速率，填充到中空M7C3中的液相的化学组成和杂质（例如C，Mn，Si 等等）对它有强烈影响。因此，液相的化学成分以及M7C3中的Cr/Fe和Cr/C对M7C3碳化物的形成和结构有重要意义。
结通过WDX测量对M7C3碳化物的组成进行微量分析。表2显示了铬铸铁中M7C3碳化物的组成结果。 根据Fe—Cr—C系统的液相线投影，忽略了少量的锰和硅之后，当冷却到液相线温度以下时，首先析出初生M7C3碳化物，然后残余液体通过共晶反应分解成奥氏体 和更多的共晶M 7 C 3碳化物。假设的碳化物类型为M7C3型，与表2中给出的微观分析结果一致。显然，初生和共晶M7C3碳化物属于富Cr碳化物，其计算化学式为Cr 3.78 Fe3.22C2.99和Cr3.75Fe3.25C2.99.它们的Cr / Fe比接近于1.17，这与先前的调查一致。
M7C3碳化物的压痕硬度如图8所示。从图8可以清楚地看出，无
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