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JTTEE5 23:333–339
DOI: 10.1007/s11666-013-0017-6
1059-9630/$19.00 ASM International
采用双金属丝电弧喷涂工艺制备的金属基涂料的显微组织和耐蚀性
Jinran Lin, Zehua Wang, Pinghua Lin, Jiangbo Cheng, Jingjing Zhang, and Xin Zhang
(2013年2月8日提交; 2013年8月30日修改)
采用双丝电弧喷涂工艺在AISI 1045钢基体上制备了FeB，FeBSi和FeNiCrBSiNbW涂层，并用扫描电镜，透射电镜和X射线衍射对其组织和相进行了表征。 通过电化学测试来研究耐腐蚀性。 发现FeB涂层和FeBSi涂层由a-Fe，FeO和Fe 2 O 3相组成。 FeNiCrBSiNbW涂层由无定形相和a-（Fe，Cr）纳米晶相组成，孔隙率为1.8％，硬度为807Hv0.1，拉伸粘结强度为52.1MPa。 采用三种电化学测试来确定涂层的耐腐蚀性。 结果表明，FeNiCrBSiNbW涂层具有优异的耐腐蚀性，比FeB和FeBSi涂层好得多。 这归因于非晶/纳米晶体结构和抗腐蚀元素Cr的存在。
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关键词 非晶/纳米晶涂层，耐腐蚀, 铁基合金涂层, 双电弧喷涂
1. 介绍
由于材料成本相对较低，具有高硬度和韧性，良好的耐腐蚀性和耐磨性，Fe基非晶/纳米晶合金有潜力成为许多工业应用领域的应用对象（参考文献1-3）。 例如等离子喷涂（参考文献4-7），高速氧燃料喷涂（参考文献 8-11），冷气体动态喷涂（参考文献12,13）和双丝电弧喷涂（参考文献 14-18）等几种热喷涂技术分别为用于近年来生产Fe基非晶或非晶/纳米晶合金涂层。 在热喷涂技术中，双丝电弧喷涂由于其操作的灵活性和以更低的成本和更高的质量制备涂层的能力，在涂层制备中发挥越来越重要的作用。
对双丝电弧喷涂Fe基非晶合金涂层进行了大量研究。
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Jinran Lin, Zehua Wang, Jiangbo Cheng, Jingjing Zhang, and Xin Zhang, Institute of Metals and Protection, College of Mechanics and Materials, Hohai University, 1 Xikang Road, Nanjing 210098, Peoples Republic of China; and Pinghua Lin,，东南大学，南京211189，中华人民共和国。联系邮件:ljr-8@163.com和zhwang@hhu.edu.cn。
Bobzin等人（参考文献14）研究了电弧喷涂FeB基涂层，发现添加其他元素，如Cr，C，Si，Al和Mg可能会改善非晶相的形成。 Fu 等人 （参考文献15）证明，适当的退火处理可以显着减少电弧喷涂的Fe基非晶涂层的孔隙率和硬度，与电弧喷涂的3Cr13涂层相比，其显示出更好的耐磨损性。Zhou等人（参考文献16）通过双丝电弧喷涂制备了商业的Fe基涂层（即SHS8000），涂层包含非晶基质，具有非常分散的纳米晶体并具有良好的耐高温侵蚀性。同样，Cheng等人（参考文献17,18）发现双丝电弧喷涂FeCrBSiMnNbY和FeCrBSiNbW涂层具有优异的耐磨性，这是由于纳米晶体在非晶基体中的均匀分散以及高比例的硬度与弹性模量（H / E）之比。Guo等人(参考文献19)比较了三种含有非晶相和结晶的电弧喷涂涂层的耐蚀性，并建立了一种最佳的元素组合量，以最大限度地提高涂层的耐蚀性。我们之前的研究（参考文献18）发现双丝喷涂FeCrBSiNbW涂层在3.5％NaCl水溶液中具有比0Cr18Ni9不锈钢涂层更好的耐腐蚀性。然而，对电弧喷涂铁基非晶合金涂层的腐蚀行为的研究仍然有限。
在本次研究中，FeNiCrBSiNbW非晶/纳米晶涂层采用双丝电弧喷涂工艺制备，并且还沉积了两种其他铁基涂层进行比较。 还表征了涂层的微观结构，力学性能和耐腐蚀性。
Journal of Thermal Spray Technology Volume 23(3) February 2014—333
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2. 2.实验程序
2.1 材料和涂层过程
使用3种直径2mm的Fe基药芯焊丝（即FeB，FeBSi和FeNiCrBSiNbW），其中含有常规的合金粉末，例如硼铁和硅铁，用作原料。 使用AISI 1045钢板作为基材。 在涂覆之前，用16目氧化铝对钢基材进行喷砂以提供新鲜和粗糙的表面以通过去除所有生锈和氧化皮而获得更好的附着力。
涂层由自行设计的双丝电弧喷涂系统制备。 一把枪被安装在机器人手腕上。在其他地方给出了电弧喷涂系统的详细描述（参考文献18）。 主要喷涂参数如下：喷涂电压36V; 喷射电流120A; 送丝速度2.7米/分钟; 压缩空气压力，700 kPa; 站立距离，200毫米; 枪移动速度，100毫米/秒。
2.2 涂层特性
利用设置为0.02°的CuKalpha;辐射和Bruker D8-Advanced x射线衍射(XRD)方法确定了涂层的相组成。使用EX250能量色散光谱仪（EDS）在Hitach S-3400N扫描电子显微镜（SEM）下观察显微结构。 用JEOL-2000EX透射电子显微镜（TEM）获取非晶/纳米晶涂层的选定区域电子衍射和亮场图像。 在SEM图像的帮助下测量孔隙率。 平均值取自涂层横截面上的20个不同位置。
用维氏硬度计（HXD-1000TC）在0.98N的载荷下对涂层的横截面进行维氏硬度测试。根据每个抛光样品的20次测量计算硬度值，以确保数据的可重复性。在RGM-4050材料试验机的标准ASTM C633-01中，根据标准ASTM C633-01在1.0 mm/ min (Ref 20)的位移率下，对涂层的拉伸粘接强度进行了检验。每个实验都使用5个样本来提高数据的准确性（参考文献20）。
2.3 腐蚀试验
在PARSTAT 2273 先进电化学系统的帮助下，通过电化学测试评估涂层的耐腐蚀性。在测试之前，用2000张SiC纸对涂层进行抛光以镜面抛光，然后在超声浴中脱脂并在空气中干燥 。在未搅拌的3.5wt.％NaCl溶液中进行试验，试样电极为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝作为参比电极 为了确保测量的准确性，将剩余表面用环氧树脂覆盖，使得暴露于3.5wt.％NaCl水溶液的涂层面积约1cm 2。
根据ASTM G3-89标准（参考文献22）进行了三种类型的电化学测试，即自然开路电位（OCP）测试，动电位极化测试和电化学阻抗测试（EIS）测试。OCP测试的浸泡时间为1小时 ，当OCP变得稳定时，以1mV / s的扫描速率记录动电位极化曲线，计算线性部分与阳极极化曲线和阴极极化曲线的交点处的腐蚀电流密度（Icorr）和腐蚀电位（Ecorr） ，根据Tafel外推技术进行EIS测试，在100 kHz至10 mHz频率范围内，在OCP的正弦电位激励振幅为10 mV时完成，所有测量至少重复三次，以确保结果的准确性
3. 结果与讨论
3.1 微观结构和力学性能
图1显示了三种喷涂Fe基涂层的XRD图谱。 FeB涂层和FeBSi涂层都主要由a-Fe和一些FeO和Fe2O3组成。可以看出，FeB涂层中所确定的a-Fe相的强度比FeBSi涂层中弱，而FeB涂层中所确定的铁氧化物相的强度比FeBSi涂层中强。可以这样解释，由于氧的亲和顺序是Bgt; Sigt; Fe，所以硼在喷涂过程中与氧反应并形成B2O3相是非常活泼的。由于高达3000K的高温，在喷涂过程中B2O3 相可能会蒸发，并且留下的铁暴露在空气中。硅的加入促进了B2O3和SiO2之间的反应，形成B2O3-SiO2的氧化物膜并防止熔融颗粒的氧化（参考文献23）。由于含量低，XRD分析未观察到氧化硼相和氧化硅相。宽广的衍射晕出现在45°的2theta;上，并且FeNiCrBSiNbW涂层中具有少量重叠结晶衍射峰。这表明涂层呈非晶/纳米晶形式，并且纳米晶相嵌入非晶基质中。我们以前的作品也有类似的结果（参考文献17,18）。 FeNiCrBSiNbW涂层主要由a-（Fe，Cr）相的非晶/纳米晶结构组成。
图2显示了喷涂Fe基涂层的横截面。 所有的铁基涂层呈层状结构。 FeB涂层，FeBSi涂层和FeNiCrBSiNbW涂层的平均孔隙率分别为3.8、2.4和1.8％。 从图2（a）可以看出，FeB涂层由白色层状结构，灰色层状结构，圆形颗粒和一些孔组成。图2（b）显示FeBSi涂层中存在孔隙，白色结构，灰色结构和微裂纹。与FeB涂层相比，半熔融颗粒和灰色结构（氧化铁）较少。这意味着添加硅会降低涂层合金的熔点并改善其在喷涂过程中的抗氧化性（参考文献24）。图2（c）显示FeNiCrBSiNbW涂层具有紧凑和均匀的结构。没有裂缝，几乎没有灰色的结构。但是，有一些明亮的区域，这不同于FeB涂层和FeBSi涂层的微观结构。
334—Volume 23(3) February 2014 Journal of Thermal Spray Technology
Fig. 1 XRD patterns of the as-sprayed Fe-based coatings: (a) FeB coating, (b) FeBSi coating, and (c) FeNiCrBSiNbW coating
图2（e）显示了含有10.30at.％Cr，59.67at.％Fe，3.94at.％Ni，3.54at.％Nb和22.54at.％W的明亮结构（点B）的EDS结果, 它证明了明亮的结构是W-rich相。 W元素在明亮区域的含量远远高于涂层的含量。研究表明，W元素的偏析可能与元素重新分布到不同相中以及在喷射药芯焊丝期间粉末混合物材料的不完全溶解有关，其具有不均匀化学组成的特征（参考文献25-27）
为了获得详细的微观结构信息，TEM在较细的FeNiCrBSiNbW涂层中进行。 由图3可知，FeNiCrBSiNbW涂层由非晶相基体和纳米晶粒组成，与XRD结果一致。 嵌入的纳米晶粒具有30-80nm的粒度范围，并且通过多晶SAED图案（在图3的插图中示出）被确定为bcc铁基相。 在我们以前对其他双丝喷涂涂层的研究中观察到类似的形态（参考文献17,18,28,29）。
图4给出了三种喷涂Fe基涂层的硬度。 FeNiCrBSiNbW涂层的平均硬度为807Hv，高于FeB涂层（582Hv）和FeBSi涂层（610Hv）。 这归因于涂层的低孔隙率和纳米晶相在无定形基体中的均匀分散，如图3所示。
图5显示了喷涂Fe基涂层的拉伸粘结强度。 FeB涂层，FeBSi涂层和FeNiCrBSiNbW涂层的结合强度分别为29.4、47.9和52.1MPa。 这可能是孔隙和微裂纹的影响。 Yang（参考文献30）也表明，致密化会影响涂层的结合强度。 如前所述，FeB涂层孔隙率最高，而FeNiCrBSiNbW涂层孔隙率最低。
3.2 电化学腐蚀行为
图6显示了在未搅拌的3.5 wt./NaCl溶液中获得的喷涂Fe基涂层的OCP曲线。三种涂料的OCP在开始的几分钟内迅速下降，然后逐渐趋于稳定。电位的下降可以通过电解质的渗透和氧化物在涂层表面上的溶解来解释（参考文献31）。 1小时后，FeB涂层和FeBSi涂层的OCP值分别为0.742和0.718 V，而FeN-iCrBSiNbW涂层的OCP值为0.406 V。涂层的高OCP值意味着电渗透速率低通过涂层。 Sanchette和Billard（参考文献32）提出，涂层的非晶相比例越高，OCP值越高。非晶相部分的增加将限制两相之间的电流效应，这不可避免地导致低相变腐蚀。可以推断，与其他两种涂层相比，FeNiCrBSiNbW涂层具有最紧密和无定形/纳米晶体结构，因此可以为基体提供最佳的防腐蚀保护。
图7显示了喷涂Fe基涂层的动电位极化曲线。电化学值计算并列于表1中.FeB涂层和FeBSi涂层的腐蚀电位（Ecorr）分别约为0.758和0.738V 。FeNiCrBSiNbW涂层由于氧化物含量低，而表现出最高的Ecorr（0.447V）。这些氧化物可能阻碍密集钝化膜的形成，甚至成为电解质引起内部腐蚀的扩散通道。 Kawakita等人发现了颗粒间氧化物对耐腐蚀性的负面影响 （参考文献33）和Guo等人（参考文献34）。 FeB涂层，FeBSi涂层和FeNiCrBSiNbW涂层的腐蚀电流密度（icorr）分别为18.96、12.69和8.72 lA / cm2。它反映出FeNiCrBSiNbW涂层与其他两种涂层相比具有优异的耐腐蚀性。首先，这归因于无定形/纳米晶体和低孔隙率的均匀结构。其次，元素Cr有益于通过形成富铬被动膜来保护涂层免于溶解。由于不存在表面不均匀性，如偏析，位错和晶界（参考文献35,36）。孔隙，裂纹和局部成分变化的存在可能降低耐腐蚀性（参考文献37）。 当暴露于电解质时，孔和微裂纹将是优先腐蚀起始点。 氯离子容易渗透到孔隙和微裂纹中，并促进局部腐蚀，如点蚀。 随着腐蚀的进展，孔隙和微裂缝连接在一起形成宏观裂纹，最终导致涂层松散的小片被去除。
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