环氧树脂胶粘剂的改性外文翻译资料

 2022-06-28 23:16:01

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环氧树脂胶粘剂的改性

摘要：

采用了4种方法增韧环氧树脂胶粘剂，分别是端羟基聚丁二烯液体橡胶改性、硅橡胶改性、聚丙烯酸酯复合弹性体微粒乳液改性及化学接枝共聚改性。研究过程中测试了剪切强度和断裂伸长率，并分别运用了扫描电镜图和红外光谱图分析了界面特性及改性剂与环氧树脂间的化学反应。研究结果表明，复合弹性体微粒改性和化学接枝改性能够取得更好的效果。

关键词：环氧树脂胶粘剂；剪切强度；断裂伸长率；改性剂

Modification on epoxy—based adhesive

Abstract:

This research adopted four methods to toughen epoxy adhesives．They were liquid hydroxyl group terminated polybutadiene(HTPB) rubber modification，silicon rubber modification, polyaerylate multiplicity elastomer particulates emulsion modification and chemical grafting modification．After modification，the shearing strength and the rupture elongation were tested.The interface and the chemical reaction between the modifiers and the epoxy were analyzed by scanning electron microscope(SEM) and infrared optical spectrum.The results show that the elastomer particulates modification and the chemical grafting modification can reach the better toughening effects.

Key words:epoxy adhesive;shearing strength;rupture elongation;modifiers

由于环氧树脂胶粘剂粘结强度高、收缩率低、耐腐蚀性能高、加工简单，现在被广泛应用于固定桥梁和建筑。随着新型复合材料的出现，固定方式也从传统的粘合钢板转变粘合纤维增强聚合物片材（FRP）。FRP加固的混凝土结构需要承受较大的载荷。因此要求胶粘剂具有高强度和韧性，良好的抗蠕变性能，良好的抗疲劳性和良好的抗冲击性。 但众所周知，固化后环氧树脂易碎。 所以对环氧树脂胶粘剂增韧是十分必要的。

增韧环氧树脂胶粘剂的方法有很多，比如改变环氧树脂胶粘剂的结构，填充橡胶、热塑性树脂、无机填料，以及与溶胀的单体反应。

本研究采用四种方法来提高环氧树脂胶粘剂的剪切强度与断裂伸长率。研究人员同时使用了SEM以及红外光谱研究了改性剂与环氧树脂之间的相互作用，以及提高环氧树脂性能的机制。

1试样制备以及测试方法

1.1剪切强度测试

将树脂，增韧剂，填料和增塑剂混合在一起并搅拌直至混合物均匀。然后加入固化剂并搅拌均匀。将粘合剂涂覆在钢板上直到涂层变薄并且无气泡。测试样品如图1所示。

图1 剪切强度测试试样

在图1中，A是钢板的长度（70mm）; B是钢板的宽度（20mm）; t是钢板的厚度（2mm）; L是研磨长度（15mm）; E是测试样品的整个长度（125mm）。两个顶部箭头表示剪切的方向。剪切强度由一个万能试验机测试。

1.2断裂伸长率测试

当胶粘剂制备之后，将其倒入模具中，在室温下固化24小时。测试样品如图2所示。断裂伸长率也由万能试验机测试。

图2拉伸强度测试试样

2端羟基聚丁二烯液体橡胶(HTPB)改性

端羟基聚丁二烯液体橡胶的分子结构为HO[CH2-CH=CH-CH2]nOH.该物质的玻璃化转变温度为-80℃，低于其他橡胶的玻璃化转变温度。此特性赋予HTPB良好的低温性能。同时，它的长主链具有非极性结构，使其具有良好的电性能。另外，该橡胶的价格相对较低，因此它成为了环氧树脂的一种常用改性剂。

为了探究HTPB橡胶含量对于胶粘剂性能的影响，选择以下配方进行试验。

m（E-44环氧树脂）：m（E-51环氧树脂）：m（663环氧树脂）：m（Al2O3粉末）：m（邻苯二甲酸二丁酯）：m（橡胶）：m（650聚酰胺） （593硬化剂）：m（KH-550偶联剂)=50:50:10:50:5:(5-30):100:15:2。结果参见表1。

表1 HTPB橡胶含量对胶粘剂性能的影响

通过表1，可以得出以下结论。当HTPB的含量低于20g时，随着HTPB橡胶含量的上升，固化之后胶粘剂的剪切强度略有下降，但是其断裂伸长率急剧上升。当橡胶含量超过20g之后，剪切强度以及断裂伸长率都显著降低。因此，在本研究范围中，橡胶的最佳含量为20g。

3硅橡胶改性

硅橡胶具有良好的热氧化稳定性，低玻璃化转变温度（-123℃），低疏水性和低应力集中性。因此，使用硅橡胶改性环氧树脂是降低环氧树脂内应力，提高树脂热稳定性和阻燃性的有效方式。

在本试验中。选用107硅橡胶来提高环氧树脂胶粘剂的剪切强度以及断裂伸长率。107硅橡胶的相容性为7.4-7.8。因此，硅橡胶并不能直接在环氧树脂中直接分散。为了解决该问题，选择KH-560偶联剂提高硅橡胶以及环氧树脂基体之间的相容性。

以下配方用来探究107硅橡胶对于环氧树脂胶粘剂的影响：

（E环氧树脂）：m（E-51环氧树脂）:m（663环氧树脂）：m（Al2O3粉末）：m（邻苯二甲酸二丁酯）：m（橡胶）：m（650聚酰胺）：m（593硬化剂）：m（KH-550偶联剂）=50：50：10：50：5：（0-40）：100：15：2。结果参见表2。

表2 107硅橡胶含量对胶粘剂强度影响

从试验结果可以看出，对于剪切强度以及断裂伸长率，硅橡胶的最佳含量同样为20g。

4聚丙烯酸酯复合弹性体微粒乳液改性

液体橡胶可以有效的提高环氧树脂的韧性。但是橡胶相将会与两相体系分离。此橡胶相由橡胶颗粒的状态所决定，比如橡胶的含量，尺寸以及交联度。除了这些因素以外，固化后胶粘剂的热变形温度要比纯的环氧树脂低。通过乳液聚合，可以获得核壳多重复合弹性体微粒。复合弹性体核心是聚丙烯酸正丁酯，壳层是聚甲基丙烯酸甲酯。弹性体颗粒的尺寸可以通过调节核心和壳体之间的比例来控制。一般来说，核心与壳层的比例越大，颗粒的尺寸越小。通过添加复合微粒，调节合适核壳比例，能够提高改性体系的抗冲击强度以及剪切强度。另外，此方法可以降低体系内应力。

为了探究最佳的核壳比例，有必要研究在不同核壳比例下的复合弹性体的改性效果。

4.1核壳比例

在本实验中，研究了五种不同的弹性体的影响。表3给出了研究结果。

表3 核壳比例对胶粘剂强度影响

从表3可以看出，当核壳质量比为60：40时，改性体系的断裂伸长率大幅度提高；并且改性体系的剪切强度达到了最大值。当核壳质量比超过60：40，改性体系的断裂伸长率与剪切强度下降。这些结果可以解释如下：当核壳质量比提高时，壳部分将不会完全包裹核部分，部分核将会聚集。因此，改性体系的机械性能将会降低。

4.2改性结果

选用核壳质量比为60：40的弹性体进行研究，以确定在复合材料体系中最佳改性剂的含量。从表4可以看出，最佳弹性体的含量为10g，此时的机械性能最优。

表4 弹性体含量对胶粘剂强度影响

5化学接枝共聚改性

有机硅树脂具有低温韧性好，低表面能，以及耐性性高等优点。因此，有机硅树脂不仅可以降低体系内应力，同时还可以提高复合体系的耐热性。

在本实验中，选用208羟基有机硅树脂对环氧树脂进行改性，改性结果可以从表5看出。

表5 有机硅树脂含量对胶粘剂强度影响

从表5中，可以看出有机硅树脂可以有效的对环氧树脂增韧，但是相较于上述其他的改性方法，其剪切强度下降的更多。有机硅树脂最佳添加量为35g/100g环氧树脂。

分析以上四种不同的改性结果可以得出，后面两种改性方法能够得到更加令人满意的结果。因此，它们的改性机制将会在下一部分进行讨论。

6改性机制

6.1弹性体改性环氧树脂改性机制

图3显示了在扫面电镜下，弹性体改性环氧树脂的形貌。该改性体系的配方如下：

m（E-44环氧树脂）：m（E-51环氧树脂）：m（663环氧树脂）：m（Al2O3粉末）：m（邻苯二甲酸二丁酯）：m（弹性体）：m（650聚酰胺）:m（593硬化剂）：m（KH-550偶联剂）=50：50：10：50：5：10：100：15：2.

图3 弹性体改性环氧树脂SEM图

从图3和表4可以看出，当弹性体的含量为10g/100g环氧树脂时，颗粒分散成单个颗粒。 这是产生良好性能的原因。当含量超过10g/100g环氧树脂时，这些弹性体颗粒可能聚集在一起。 此时，弹性体仅仅作为填充剂，并且由于局部应力集中可能会导致体系的性能下降。

弹性体的改性机理是：在环氧树脂中分散的弹性体颗粒起到了一种应力集中体的作用。这些弹性体颗粒不仅可以诱导银纹产生，吸收剪切能量，还可以终止银纹的生长。当弹性体颗粒从环氧树脂表面脱落时，它们可以减缓环氧树脂表面的弹性应力能，从而产生硬化作用。但是，在弹性体颗粒之间存在一个最佳距离，这与一个合适的改性剂含量有关。

6.2有机硅改性环氧树脂改性机制

在催化剂的作用下，有机硅树脂的羟基可与环氧树脂中的羟基反应生成嵌段共聚物，该共聚物可有效降低表面应力，使聚硅氧烷均匀分散在环氧树脂基体中。

通过红外吸收光谱可以表征组元之间的化学作用。图4，图5和图6分别显示了有机硅树脂，环氧树脂以及有机硅改性环氧树脂的红外吸收光谱。

图4 有机硅树脂红外光谱

通过红外吸收光谱，可以得到以下结论：

  1. 在图5中，在9.160m-1附近的峰是环氧基团的红外吸收峰。在11.00m-1附近的峰是仲羟基的红外吸收峰。在图4中，在8.9309m-1附近的峰是Si-O-Hrsquo;s键。在图6中，这些峰不仅同时出现，并且额外产生了两个峰，在10.8960m-1附近的峰是Si-O-C，在10.50m-1附近的吸收峰是R-OHrsquo;s。
  2. 在图4中，在32.8922m-1附近的峰是羟基基团的红外吸收峰。但是它们在图6中消失。
  3. 在9.1603m-1附近的环氧基团红外吸收峰同样在图6中消失。

图5 环氧树脂红外光谱

图6 有机硅改性环氧树脂红外光谱

上述的结论可以证实以下的反应过程：

通过上述反应可以看出，有机硅树脂改性可以在环氧树脂中引入一种柔性链。然后形成了一种稳定的Si-O-C键。固化之后，改性系统可以形成一种具有优异性能的两相结构。

7结论

本研究采用了四种方法增韧环氧树脂，每一种方法都能够达到增韧的效果。但是当采用液体橡胶改性环氧树脂时，橡胶相将会从两相系统中分离出来，难以得到最佳的两相系统。另外，当考虑改性环氧树脂的断裂伸长率，后面两种改性方法可以达到更加令人满意的效果。当用10g聚丙烯酸值复合弹性体微粒改性100g环氧树脂时，剪切强度可以达到16.8MPa，与此同时断裂伸长率高达14%。弹性体改性机制主要是在环氧树脂中分散的弹性体微粒起到了一种应力集中体的作用，它们可以减缓基体的弹性应力能，通过这种方式，环氧树脂达到增韧的效果。当100g环氧树脂被有机硅树脂改性时，有机硅树脂的最佳含量为35g，此时剪切强度可以达到14.3MPa，其断裂伸长率高达17.8%。有机硅树脂改性机制是在环氧树脂中引入了一种柔性链，形成嵌段共

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