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粉末激光熔覆镍625-碳化钨复合镀层
的显微结构与力学研究
摘 要：本课题的重点是研究细 (直径约0.54 mu;m) 碳化钨颗粒对激光熔覆Inconel625-WC 复合材料的结构和机械性能的影响。准备好具有三种不同镍625 - WC重量比的粉末混合物（10,20和30％重量的WC），使用以下工艺参数制造涂层：激光束直径oslash;asymp;500mu;m，粉末进料器转速为7m / min，扫描速度为10m / min，激光功率从220W变化至320W，间隙距离由1mm变至0.8mm。观察过涂层的显微组织并测试硬度过后的结果显示：激光熔覆技术制备出的涂层分有裂纹和无孔隙的，化学成分和结构都较均匀，包壳过程中的高冷却速度使材料具有良好的微观结构。随着硬质合金的加入，硬度也随之改善，从396.3plusmn;10.5 HV（纯镍625）到469.9plusmn;24.9 HV（30wt.%的WC）。碳化钨溶解在Inconel625中,致使形成含有 TCP 相的晶间共晶。
关键词：激光熔覆； Inconel 625；碳化钨；金属基复合材料；快速成型
引 言
镍基高温合金， 如Inconel625，由于其具有能够抵抗热和化学侵蚀性环境的特性，所以被广泛用作高温应用的材料，特别是在航空航天工业和化学工业领域，以及发电厂和涡轮机等的生产中，常用于制造热交换器[1]。最初, 高温合金被用于燃气轮机制造，作为之前使用的钢材的替代物。由于镍的特殊性质，如高韧性和延展性，它成为了合金基底的首选金属。根据 Inconel625的化学成分及基本性能(见表1)，如其保持高机械强度的能力，在高温(约650℃)下具有非常好的耐磨性和抗氧化性，它作为机器元件的制造材料被广泛应用于能源和航空航天领域的工业生产[2,18]。尽管纯镍625合金具有良好的力学性能, 但是仍需提高其耐磨性以延长在工作中部分损坏的机械零件的使用寿命。在当今世界的工业生产中，经济成本是一个重要因素，所以即使是由降低成本的可能性所支持的小改进也是有价值的。提高镍625材料的力学性能可以减少能源和机械零件的资源需求。
表1 Inconel 625的典型性质 [20]
通过生产保护涂层提高材料的力学性能是有效的成本方案, 它可以以相对较低的成本使硬度和耐磨性得到提高。最近开发的一些技术可将2种固体基质结合成具有更好性能的另一种材料。耐高温氧化铌铝涂层的钨电弧合金化就是近期开发的新技术 [13]。其他材料，如钢，可以通过引发与气体反应来制造薄保护层从而改善其性能[14]。金属基复合材料（MMC）是结合了金属基体和增强材料两者的性能的材料。具有塑性和可焊性等特征的金属主要可以通过添加陶瓷或聚合物颗粒来成型。由于碳化物具有良好的润湿性，镍基高温合金极为适合用作基体材料。碳化钨拥有典型的陶瓷特性，如高硬度和耐磨性[3]。本文对镍 625-WC 复合涂层材料进行了研究。使用镍625-WC 复合材料的主要目的是为了实现最佳的机械和耐腐蚀性能。为了改善耐磨性，建议可以使用诸如等离子喷涂，热喷涂，脉冲等离子电弧沉积或电弧焊等各种表面硬化技术[4,5]。但考虑到之前提到的传统方法存在其缺点，主要是沉积层的孔隙度问题和涂层与基体表面的粘结。另一个问题涉及高温期间的沉积过程，由于WC低自由生成焓为38.5 kJ / mol，它容易溶于镍625[3,4]。
近年来，各界对将快速成型技术发展为从广泛的材料中获得二维和三维物体的常用方法的兴趣显著增加。多种技术都可以生产大量不同形状的物体，从复杂的物体到防护涂层，一些研究专注于研究通过基质表面与熔敷材料反应来生产机械抗性涂层[15]。激光熔覆是一种通用的增材制造技术，能够生产出高质量的几何形状复杂的机械元件或涂层[6,19]，该项技术在过去十五年中发展很快，可以避免传统方法的缺点，可以通过选择激光熔覆工艺的最佳参数从而做到更好地控制最终性能，改变工艺参数将会生产出能够满足严格要求的材料[20]。在激光熔覆中，以粉末或线材形式预先制备的材料被直接应用于激光束下，由于能量密度高，材料以椭圆形熔池的形式快速熔化，当激光束向前移动时，材料通过扩散到基底表面结晶并形成焊缝，以正确方式沉积的材料均匀、无裂纹且与基体结合良好[20,21]。
2 实验
2.1样品制备
将工业生产的镍625粉末（表2）：平均粒径为104mu;m,形状为角形，和碳化钨：平均粒径为0.54mu;m，混合在一起，制备出三种不同重量比例的镍625-WC涂层：10,20和30wt.％的WC。为了使每种100g的粉末混合物均匀化，将它们与100g硬质合金研磨球（重量比1：1）和100ml的异丙醇一起放入研磨室内，另外加入0.025g树脂以改善WC粉末与Inconel 625的粘合性，混合粉末在球磨机中均化90分钟。 为了进行下一步的实验，总共需要准备3种不同粉末混合物，以及纯Inconel 625（作为参考材料）。
表2 Inconel 625的化学成分及重量百分比[20]
用作激光熔覆的基体表面的材料是，事先准备好的、由Kusiński[7]详细改写和描述的冷金属转移技术（CMT）获得的，Inconel 625覆盖层。选择它是因为其与使用的Inconel 625粉末的化学成分相似。在使用的CMT技术时，在氩气气氛下，通过施加电流200A和电压V20V，使Inconel 625涂层沉积在旋转的16Mo3钢管上（内径oslash;= 80mm，厚度= 5mm），获得的镍625涂层具有约2.5mm的厚度。经过CMT处理后，将钢管部分抛光以提供更平坦的表面，然后将其切成圆环，并进一步将其切成每一个长度都约为20毫米的矩形片。把准备好的碎片放在超声波清洗器中用异丙醇清洗，以去除表面的油脂和污染物。
将制备好的粉末放入连接着激光发射器的粉末进料器内，使用JK2000FL镱掺杂线光纤激光器，波长为1063 nm，在先前制备的Inconel 625上进行激光熔敷。在激光熔覆过程中，粉末通过氩气从粉末进料器输送到激光熔覆头中的喷嘴，然后将粉末直接喷撒在基材表面上。 因为激光束具有高能量密度，粉末在瞬间就熔化，初步的熔池外观成形，随着实验的进行和激光熔覆喷头的向前移动，沉积下来的材料逐渐固化，并同时在基板表面形成焊缝。该过程的示意图如图1所示。
图1 激光熔覆工艺的示意图
使用的工艺参数如下。激光束直径oslash;asymp;500mu;m。 初始工艺参数：激光功率为220W，轨道中心之间的距离1mm，然后将其改为：激光功率320W，轨道中心之间的距离0.8mm，以得到均匀的无裂纹的涂层。粉末进料器转速设定为7米/分钟，横向速度设定为10米/分钟，通过制造10个平行轨道（长度10mm）来沉积涂层，每个样本中的一条轨道都一共有六个子层。为了降低粗糙度，用离焦激光束将涂层表面重新熔化，并使用光学显微镜观察熔化效果。调整工艺参数后，共制备出6种不同类型的样品（表3）。激光作用过程中熔池的温度达到约1750℃的最大值。
表3 准备样品的类型
2.2 Methods方案
所有样品均平行并垂直于水平轨迹切割。抛光后，将截面在10％CrO3水溶液中进行电化学蚀刻。使用Future-Tech FM-700硬度测试仪和Vickers压头对样品进行硬度测试，将样品置于200g负荷下测试15秒。由于涂层厚度略有不同，因此每个样品的测量总数都不相同。另外，在30mN的载荷下使用CSM钻石Berkovich纳米压痕仪，对含有 30 wt.% WC 的样品进行纳米硬度试验, 以研究样品在不同阶段出现的硬度。用莱卡 DM2500M 光学显微镜和新星纳米 SEM 200 EDAX EDS 分析仪对样品进行显微组织研究。对样品、粉末和粉末混合物进行 EDS 分析, 以确认材料的元素组成和可能含有的杂质。通过使用PANalitycal X射线衍射仪（XRD）和X-pert HighScore软件来研究粉末和沉积涂层的相组成。
3 结果与讨论
3.1 粉末混合物制备
使用SEM检查均化之前和之后的粉末。如图2A 所示, 镍625粉主要以球体的形式出现, 部分变形颗粒数量较少。由于晶粒尺寸较小，碳化钨粉末显示出凝聚倾向（如图2B）。在均匀化过程中，碳化钨团聚物与Inconel 625发生强烈碰撞，导致Inconel 625表面被覆盖，由于旋转振动磨机的均匀化强度很高，因此观察到了Inconel 625颗粒的一些变形。且高温合金的高塑性导致比过程之前产生了更多的角形式（如图2C）。Inconel 625表面可以看到均匀的细WC涂层。EDS分析结果证实, 一些硬WC颗粒被机械地注入到柔软的镍625表面。
图2. SEM图像显示：A-铬镍铁合金625粉末; B - WC粉末;
C，D - Inconel 625 - 混合均匀90分钟后的WC混合物
3.2. 镍 625-WC 涂层
3.2.1. 光镜
图3A显示了使用激光熔覆法所制备出的涂层的典型表面。可以观察到重熔对降低表面粗糙度的效果。在激光熔覆过程中，一些被送入表面的粉末从其上反弹并散射到各个方向，发生这种情况是因为离开喷嘴后，粉末的速度很高，所以当激光束进一步移动时，该粉末落在仍然有热度的表面上，并且部分熔化到包层中，冷却后，它就表现为一个小块，从而增加了表面粗糙度。
如图3B 所示, 在初始工艺参数:激光功率220 W, 轨道中心距离1㎜，所设定的条件下无法获得均匀和无裂纹的涂层，之前设定的轨道中心之间的距离导致了它们之间出现大裂缝。测量轨道的几何尺寸，平均轨道宽度为925mu;m，厚度为1556mu;m，在这些大裂缝内部可以观察到部分熔化的粉末以及涂层表面的不平整，轨道的中心区域与他们侧面的区域相比被提升了。观察沉积物与基体之间的边界可以看出，镍 625-WC 被嵌入到基体表面。对轨道内显微组织的检验表明, 其显微组织完好，且无孔隙和分层。
图3. 光镜图像显示工艺参数的影响微结构变化: A-重熔后表面;B-220W，1毫米; C-320W，1 mm; D - 320 W，0.8 mm
如图3C所示，将激光功率增加到320W会导致轨道之间的裂纹尺寸减小。 涂层厚度为1544mu;m，轨道宽度变为980mu;m，之前观察到的裂纹内部的粉末颗粒也由于激光功率增加而熔化，涂层的表面比用激光功率为220W制备出的样品更为平坦，这种条件下的样品的热影响区更容易被观察到，尽管使用相同的材料，但基材与涂层之间的界限还是显示出微观结构的差异。如图3D所示，将轨道中心之间的距离从1毫米减小到0.8毫米后，就能获得完全无裂纹和无孔隙的涂层，轨道厚度为1919微米, 宽度为830微米，沉积物的显微组织均匀、均一。但是，在显微组织表面附近的涂层表面上发现了一些孔隙，涂层表面粗糙度没有明显的空腔，观察显微组织可知, 每一层材料的热影响区都是可见的。
对工艺参数调节效果的检查表明，当轨道彼此重叠时可以获得均匀且无裂纹的涂层，这可以防止了由于腐蚀的风险增加而产生的危险裂缝的形成，同时腐蚀风险的增加也是形成这种涂层的主要原因。减少轨道中心之间的距离并增加激光功率密度，从而就能获得具有精细结构的致密材料。对该过程进一步修改, 如重叠轨道或改变激光束的导线速度, 然后再次进行研究。
对具有代表性的镍 625-30% WC试样(如图4所示)的横断面(垂直于轨道)的检验结果表明，涂层的微观结构根据距表面的距离的不同而不同。图4A显示了整个Inconel 625 - WC涂层的垂直横截面，可以看到涂层沉积过程中微观结构的演变，并清楚地观察到热影响，它显示了激光束是如何影响沉积材料的。涂层和基底之间的界面区域受到加热的影响，主要是发生在初始层的沉积过程中，随着沉积层数增加，材料被加热的时间更长，从而导致产生更为粗糙的枝晶。近表面区域暴露在热处理中的时间最长，为了降低表面粗糙度进行的重熔，会影响材料的微观结构，出现最大的晶粒并观察到少量的垂直柱状枝晶。该样品的涂层高度约为1mm。
图4.光学显微镜图像显示了在垂直于轨道横截面的蚀刻之后的激光熔覆涂层微结构
图4B显示了最接近涂层表面的区域。可以观察到铬镍625-WC复合材料的细小结构，典型的等轴枝晶尺寸在4至6微米之间变化。在涂层的较深区域，可以观察到柱状枝晶在垂直方向上的外观，垂直晶体的生长是激光熔覆过程中表面温度梯度的结果[8]。
如图4C所示，涂层内部区域的微结构不同于涂层表面附近的微结构，树突具有类似的等轴形状，但要小得多，典型的测量尺寸在1至2.5微米之间变化，由于高冷却速度，这部分样品没有柱状枝晶，这是因为在镀层深度子层沉积过程中, 由于极快的加热, 防止了树突的生长。当激光束在熔池上方进行工作时，可以观察到热影响区。
图4D显示了沉积涂层和基底之间的边界，很容易地就可以观察到显微组织的差异。激光熔覆的镍 625-WC 复合涂层结构良好，晶粒尺寸小于接近涂层表面的晶粒。典型的测量尺寸小于1mu;m，树突的形状
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