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国际钢铁研究学报。2015，22（8）：657-663
GH4169的研究和制造进程
Jin-hui DU, Xu-dong LU, Qun DENG, Zhong-nan BI
（北京钢铁研究总院先进高温材料重点实验室，北京100081）
摘要：GH4169合金由于其优异的机械性能和加工性能，被广泛应用于航空，航天，石化等领域。 这些性能包括良好的高温强度，优异的蠕变性和疲劳抗性，以及良好的加工和焊接性能。 对高性能，高可靠性和高寿命的现代发动机的要求导致了GH4169合金的发展，性能得到了不断地提高，例如增加了温度承载能力，提高蠕变耐久性和更好的抗疲劳性。 近三十年来与GH4169合金有关的基础研究和工业技术的进展被系统地总结，包括合金改性，焊接过程优化和热变形技术的进步。
关键词：GH4169；三熔体；齿槽；环轧；等温锻造
GH4169镍基高温合金（美国的IN 718合金）在过去的40年已经被广泛地使用在航空发动机行业。它已被使用在许多飞机发动机部件中，例如临界旋转零件，机翼，支撑结构和压力容器，占现代飞机发动机部件的总成品量30％以上。 GH4169合金是一种沉淀强化的铁镍合金，它表现出了足够的强度，延展性和耐疲劳性直至650°C。因为它的优秀机械性能和可加工性，GH4169合金是现代航空发动机旋转部件的关键材料。这篇文章回顾了近30年与GH4169合金相关的材料演变与工艺。这些进展在很大程度上归功于它们材料和工艺的改进设计。的确，文章的基本主题是加工进展至少与合金成分开发一样重要。
- 合金的发展
在GH4169合金中，有两个沉淀相负责该产品性能，矩阵伽马（gamma;）相、（gamma;#39;）相、（gamma;〃）相决定耐热性能。 gamma;#39;阶段是一个连贯的，有序的Ni3（Al，Ti，Nb）面心立方（FCC）结构，镍存在于立方体的表面，铝、钛和铌占据单元格的角落。gamma;〃阶段是连贯有序的位错亚稳态Ni3Nb体心四方（BCT）结构，镍原子占据了立方体表，铌，钛和铝原子占据角落和立方体中心。图1显示的是gamma;′的相干沉淀示意图#39;和gamma;Prime;的矩阵结构。gamma;′对GH4169合金强度的贡献被认为是最小的，主要是因为gamma;′沉淀物显示较低的位错和低反界面（APB）能量（APB gamma;Prime; asymp;25APBgamma;′）。但是，当应用温度超过650°C时，gamma;Prime;相可以很快转化为delta;相，因此合金的高温强度下降明显，GH4169合金成分的工作长度在高温下受限。也因此，许多研究人员都把重点放在改善强化相的热稳定性，开发适用温度高于650°C的改进型合金。
徐和郭提出的改进型合金具有0.92的（Al Ti）/ Nb比率，1.69的Al / Ti比率和6.80%的（Al Ti Nb）成分有效值,而W含量达到2.30%。 添加的钨是有利于gamma;′和gamma;〃相的稳定和M6C型碳化物的边界稳定性。GH4169合金成分组成的微小改动可以改善其热稳定性从而提高其在650℃温度下的机械性能。在700℃时效2000小时后，合金表现出优异的拉伸强度和优异的应力断裂寿命，700℃/ 638MPa。作者认为这些优越的性能可以减缓gamma;′和gamma;〃的粗化行为，略微增大gamma;′相的尺寸。
Cozar和Pineau 的报告中，GH4169合金在具有较高的Ti Al / Nb比（0.9-1.0）下，沉淀微观结构随温度和组成时效而迅速变化。 gamma;′粒子总是被观察到其沉淀到gamma;〃粒子上。而且，这种合金在温度下时效到临界温度时，“致密形态”可以被观察到：立方体gamma;′颗粒的6个面被吸附上一个gamma;〃外壳，如图2所示。.这种微观结构已被证明对长时间时效有高度稳定， 其热稳定性超过传统的GH4169合金。
图1:gamma;′（a）和gamma;〃（b）的矩阵沉淀强化示意图
（a）明场图片（b）暗场图片
图2：gamma;′和gamma;〃相紧密结构的TEM显微图片
谢和董表示，相关的密致沉淀形态的gamma;′和gamma;〃相出现在改进型GH4169合金中，该合金有着更高的Al（ge;1.0％）和Ti（ge;1.0％）浓度与及更高的Al Ti / Nb比值和Al / Ti比值在不同力学强度下。这种改进型GH4169合金的热稳定性和抗蠕变性可以得到提高。因为GH4169合金在高温下其gamma;〃与gamma;′结合的缓慢增长率影响着它在650°C以上的温度稳定性及gamma;〃与gamma;′相的紧凑的形态。
一些研究人员把重点放在了提高强化阶段的热稳定性，而其他研究人员通过加强晶粒边界微合金化获得了良好的结果。曹和Kennedy的实验结果表明与传统的P含量在0.004%-0.009%的合金相比，细颗粒GH4169的应力 - 破裂寿命增加250％当P含量增加到0.022％时。这种寿命的增加使蠕变应变率降低，这可能起源于P-双折射相互作用使位错受阻和晶间间隙的减少增加的晶界粘合力。P元素对细晶GH4169合金应力破裂性能的强烈有益影响可能又重要的实际应用。超细粒或微粒GH4169通常表现出优异的高循环和低循环疲劳性能，但较差的应力断裂/蠕变抵抗性。提高磷含量可能有助于解决细粒度的应力破裂/蠕变限制问题，保持GH4169合金的等效强度、延展性、耐疲劳性和加工特性。
P和B都被观察到有增加耐蠕变性能的作用，其中P元素比B元素的作用强得多。P和B元素一起添加的效果大于它们各级独立添加的效果的总和。在与传统合金相比，通过添加p和b元素使合金的应力寿命得到改善主要是通过增加穿晶错位攀叠的抵抗力。减少失调攀升的机制主要是由于P和B原子相互作用而引起的低空缺迁移率和位错钉扎。
近几十年来，人们付出了相当大的努力来提高GH4169的温度能力。据报道，加入P和B可以提高蠕变性能和将GH4169的使用温度提高至少30℃。不过，这样添加会强烈影响GH4169的铸态组织和凝固行为，使P和B产生强烈的分离趋势，Miao等有报道说P而B的加入可能会促进形成一个大的块状Laves相，并导致B相附着到Nb和Mo中。在P和B元素掺杂下的GH4169合金，初熔温度大大减少，凝固过程更多复杂。这些更改直接降低了合金的加工性能，比如合金的可锻性和焊接性。
DU等人设计和制作了一种新型GH4169合金，通过调整合金的化学组成结构，增加的Al Ti含量，Al / Ti比率，其可以提供比常规GH4169高30°C的工作温度。这种新型GH4169合金具有gamma;′相的球形形态和三明治形态的gamma;′ gamma;〃相，具有优异的高温结构稳定性。合金在680℃时效1000h后，强化相中没有检测到相变或明显粗化，如图3所示。这种新型GH4169合金在680°C长期时效中表现出更高的高温极限拉伸强度和出色的应力断裂和蠕变性能。
- 改进型GH4169（b）传统GH4169
图3：680℃时效300h后的强化相TEM显微图
Allvac公司推出了一种新型沉淀硬化Ni-Cr-Co-Fe基高温合金，Allvac718Plus;这种合金满足了中等价位合金的长期需求，保留了GH4169合金的许多理想特性，同时表现出一种显着高温稳定能力。718Plus合金具有相当优异的拉伸强度和55℃的温度优势，相比GH4169合金。它具有比Waspalloy更好的蠕变强度和至少704°C下热稳定性。因为它优异的工艺性和冶金灵活性，718Plus合金像GH4169合金一样，揭示了细晶粒和小晶粒、超塑性成形和大锭能力等特殊加工的机会。
前面提到的进步是不是因为小小的措施，而是因为在材料和工艺上都有很大的改进，能够促进设计。事实上，本文的主题是加工进展至少与合金成分开发一样重要。。
- 融化技术
2.1、提纯和微小元素控制
不仅机械性能如可塑性，蠕变断裂性能和低周疲劳特性，还有部件的寿命和安全可靠性受高温合金纯度的显着影响。因此，减少S，Si和Mn，气体元素N，O和H以及微量元素Pb，Ag，Sn，Sb，Sb，Se，Te，Tl和Bi的含量一直是先进高温合金熔化技术的目标。 图4显示了各种微量元素对GH4169合金应力断裂寿命的影响。
图4：各种微量元素对GH4169在650℃和690MPa的应力断裂寿命的影响
通常，在感应熔炼（VIM）加工中，超过30个元素被细化或在真空过程中从超级合金熔体中取出。 VIM期间出现了许多重要的现象。首先，实现氮和氧浓度的显着降低，因为这些元件脱气并因此被真空系统除去。 这种脱气有助于防止反应性元素如Al，Ti，Zr和Hf的氧化。其次，低熔点污染物，如铅和铋，由于蒸汽压大，因此通过挥发从熔体中除去。最后，通常通过添加石灰和助熔剂来实现熔体的脱硫。
电渣重熔（ESR）作为一个二次熔化过程而广泛使用于涡轮盘的材料生产。真空电弧重熔（VAR）过程的主要优势在于：来自电极的熔融液滴通过炉渣，允许它们与炉渣反应并使杂质如氧化物和硫的去除。
在VAR期间，在电极上形成薄的熔融薄膜，在重力作用下形成悬挂突起。 金属转移发生在液滴形成时，并且随着它们从熔融膜中落下时瞬间使电弧短路。 为了保持恒定的电弧间隙，当熔化进行时，使用压头装置将电极驱动到VAR坩埚中。
自2000年以来，三重熔体（VIM PESR（保护性电渣重熔） VAR）逐渐被适用于中国生产GH4169。与双重真空熔化过程（VIM VAR）相比，三重熔融法可以进一步降低S和O的含量。在保护气体下，ESR也可以有效地减少N和O含量。 S含量可通过三次熔融减少到5times;10以下。
除了控制有害元素外，一系列优化微量元素的研究如P，B，Zr和Mg也被开展来改进高温合金的性能。后来的研究表明耐蠕变性可以大大提高，当磷含量上升到220times;10。 此外，过量的P和B含量已被观察到不利热加工的延展性和可焊性。 因此，P内容控制在150times;10以内。
2.2、均匀度提高
锭中化学元素的均匀性主要通过控制可氧化元素如Al，Ti和C来实现。传统ESR中遇到的最常见的问题之一是这些元素的熔化损失率不均匀。然而， 氩气保护的ESR可显着改变Al，Ti和C的不均匀水平。因此，PESR也广泛用于三重熔体中，特别是在Al和Ti含量高的合金中。
宏观隔离可能会传递到锻造产品的坯料上，直接影响性能，降低长期运行的稳定性。 相应地，决定熔化速率的电流在VAR过程中被精确控制。氦气冷却也被广泛用于降低隔离水平。例如，f508毫米VAR钢锭经冷却和水冷处理后，表现出与水冷f406毫米VAR钢锭相同程度的偏析。
混合重熔工艺已被用于生产用于电力或能源行业关键部件的合金。 在这个过程中，VIM用于确保初始电极的低氧含量和精确化学成分。ESR电极会更干净，但可能含有雀斑。通过第三次熔化过程获得最终的无偏析结构：VAR。 因此，通过三重熔体技术获得的该产品与双熔体（VIM VAR）产品相比，显示雀斑或白色斑点的频率显着降低。 图5为三重熔体的原理图
图5：三重熔融工艺的示意图
在过去的20年里，ALD和CONSARC公司的先进的熔炼设备，如12吨VIM炉，20吨PESR炉和10吨氦冷VAR炉等已经安装在中国冶金工厂。 这些炉提供良好硬件条件生产大型、高质量的高温合金锭。 相反，一系列技术进步，如三重融化和VAR的氦气冷却过程已被使用解决大锭锭的分离问题。 至今，高Nb 的GH4169合金的VAR锭块已经从f406 mm扩大到f660 mm 。
- 分解/ 开坯技术
重熔工艺生产的铸锭不适用于机械应用：它们必须经过热机械加工才能破坏铸态组织，并将晶粒尺寸减小到可接受的水平，即从几十毫米到一个几十微米。 这个过程被称为铸锭转换，通常通过一种称为开坯的方法来实现，在此过程中，圆柱锭的直径减小了大约2倍，因此其长度增加了四倍。 锭被放置在一个炉中，并达到适当的允许锻造温度。 拆卸时，它在两个液压驱动的水平模具之间进行操纵。
与单向拉伸相比，拉伸方法增加了多方向积聚的变形，可有效促进再结晶，提高微观组织的均匀性，特别是对直径超过250mm且缺乏锻造比的棒材尤为关键。 此外，镦粗方法还可以改善碳化物分布的均匀性，并形成易于通过超声波测试的合金。f 250 mm GH4169棒材的超声波检测水平可以从A级提高到AA级。 一般来说，微观结构均匀性或碳化物分布状态的改善对材料的疲劳性能有正面影响。
先进的1 250-1 280 t GFM（全球锻造机）径向锻造压机近年来已在中国几乎所有的冶金工厂投入使用。 径向锻造可显着提高轮辋表面质量和显微组织。 径向锻造还有助于解决最终锻造产品表面残留的大颗粒。 图6显示了由液压机和径向锻造生产的f250mm GH4169钢筋横截面的比较。
图6：由液压机（a）和径向锻造（b）生产的f250 mm GH4169棒材的横截面
- 模锻技术
除了复合材料外壳之外，热模锻技术也被应用于减少非再结晶晶粒的产生以及由于使用冷模而引起的delta;相的形成。 离模具最近的结构表现出完全再结晶和热模锻GH4169圆盘（模具温度为900℃）合适的delta;相分布。 使用等温锻造技术可以实现零件的近净形状，从而显着提高昂贵的超级合金的利用率。
虽然高温合金已用于喷气发动机涡轮盘约50年，但其处理过程并非没有任何挑战。 制造流程非常冗长，涉及许多材料供应商、熔炉商和锻造商; 在每个阶段都存在引入缺陷的风险。过程建模是解决这种情况的一种方法。在过程建模中，构建制造过程中发生的现象的数学模型。 这些模型应该包括连续性现象，如热流以及变形过程中产生的应力和应变。工艺模型的开发为锻造工艺的提供了许多优点。例如，如果模型足够准确，将具有相当大的预测能力; 此外，模型可用于研究过程变量变化的影响，而无需诉诸实验试验。
在过去的20年中，建模和仿真方法已经应用于几乎所有的过程高温合金生产。 这
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