粉煤灰聚硅酸硫酸铝铁的制备及絮凝性能外文翻译资料

 2022-07-05 19:59:46

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粉煤灰聚硅酸硫酸铝铁的制备及絮凝性能

1.摘要；聚硅酸硫酸铝铁(PFASS)和不同（Al Fe）/Si的摩尔比对含油废水的混凝效果进行了评价，并用红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）表征。对其结构和形态进行了评价。因此，研究结果表明，16:1（Al Fe）/ Si摩尔比有利于硅–O–Al和Si–O–Fe成键。聚硅酸硫酸铝铁(PFASS)由NaAl（SO4）2（H2O）6·等晶体组成，其形态主要由（Al Fe）/Si的摩尔比影响，当（Al Fe）/ Si摩尔比为1或12:1，三链网结构尺寸出现。

此外，絮凝试验结果表明，含油废水的浊度和COD的去除是通过混凝剂投加量和聚硅酸硫酸铝铁(PFASS)中（Al Fe）/Si的摩尔比。太多或太少种不利于絮凝效率，其中最优（Al Fe）/Si的摩尔比为12:1，其对COD的去除浊度的去除比为16:1。然而，当采用的剂量达到含油废水的有效絮凝水平时，浊度的去除并不能降低COD含量。

  1. 介绍：事实证明，水和废水处理过程中的一个重要步骤是絮凝，它用于胶体悬浮液的失稳以及悬浮物和有机物的去除，无机絮凝剂在絮凝过程中起着关键作用：絮凝过程中常见的是铝和铁盐，如硫酸铝（AS）、硫酸铁（fs）和氯化铁（FC）。这些传统絮凝剂的缺点是金属水解物的形成是不可控的，所以为了避免以上缺点和制备出理想的絮凝剂，便出现以下几种预聚合无机絮凝剂，如聚合氯化铝（PAC）、聚合氯化铁（PFC）和聚合硫酸铁（PFS）。然而，无机聚合物的效率凝结（IPC）是如此的不满意，以致一些研究集中在提高IPC性能，由此制备了许多新物种的IPC，如聚硅酸铁（PSiF）、聚硅酸硫酸锌（PZSiS）、聚硅酸硫酸铁（PFSiS）和聚合氯化铝铁（PFAC），新型复合无机混凝剂的研究有两种类型，一种是阳离子复合材料，如铁和铝，另一种是阴离子复合物，如硫酸盐、氯化物和硅酸盐。絮凝效率可以通过添加额外的组件来生成新的复合絮凝剂，例如，加入聚硅酸聚合物。在中国单独燃烧煤2009产生约2亿吨的粉煤灰，其中只有一部分被使用，其余的被弃置于堆填区。当煤煅烧时，矿物质形成灰，主要由硅、铝、铁和钙化合物组成，镁、钠、钾、钛等化合物较少。尽管一些粉煤灰正在使用于混凝土中的外加剂、废水处理中的吸附剂等领域，但更高价值的产品是可取的。铁铝絮凝剂分别用于水和废水处理有明显的优点和缺点，因此，一种理想的由铁和铝组成的复合絮凝剂是可取的，它可以取其精华，去其糟粕。然而，大多数IPC都以工业级矿石为原料，工业级矿石的价格和数量有限。因此，利用粉煤灰生产IPC可以节约资源，降低成本等。本研究旨在探讨制备聚硅酸硫酸铝和铁的絮凝性能（PFASS）不同的硅量粉煤灰，并通过红外光谱（FT-IR），进行X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）的显微照片对样品的结构和形貌进行分析，同时，在含油污水处理中对聚硅酸硫酸铝和铁的絮凝性能（PFASS）性能进行评价。然而，采用混凝剂处理含油废水只是一种前处理工艺，废水还能采用有机高分子混凝法和生物处理法处理，但是，本研究仅仅对聚硅酸硫酸铝和铁的絮凝性能（PFASS）进行评价，本文将提供一种新颖的粉煤灰无机混凝剂制作方法及其在粉煤灰中的应用。
  2. 准备材料和实验方案：

2.1准备材料：所有的化学试剂都经过分析纯，去离子水用于制备所有的溶液，本研究中所用的粉煤灰是在锦州火电厂（中国）得到的，和它的化学性质是与制造商提供的一致，粉煤灰的组成见表1。研究中使用的原水来自于炼油厂的含油废水（佩特罗中国锦州佩特罗化工有限公司，中国），COD为998 mg/L，浊度835ntu。絮凝实验是在一个六单元进行搅拌系统（潜江梅雨有限公司，中国），2100an浊度计（HACH、美国）是用来测量前和处理后水的浊度。透射电子显微镜（飞利浦em400t，荷兰），D / max-rb X射线衍射仪（Rigaku，日本）和红外分光光度计（Thermo Nicolet 380电子、美国）进行絮凝结构检测。

2.2聚硅酸硫酸铝和铁的絮凝（PFASS）的制备：本实验中由粉煤灰制备的聚硅酸硫酸铝和铁的絮凝（PFASS）只要有以下三个步骤

  1. 酸浸：粉煤灰与硫酸溶液的比例是根据铁铝反应中粉煤灰和硫酸中的氧化物的的化学计量比，并在每3次酸浸中分别添加120克粉煤灰和240毫升4 mol/L硫酸溶液，然后将粉煤灰浆搅拌并加热约30分钟，反应温度控制在4.5小时的微沸点（约105°C）然后过滤。然后，不溶性粉煤灰颗粒和150毫升水。加入3口烧瓶，搅拌约200转，混合溶液加热至100°C，保温15分钟，洗涤固体残渣。冷却后过滤泥浆。这个固体残渣是这样洗三次的。母液和洗涤液经加热浓缩后，混合液中含有0.496 mol/L铝、0.625摩尔/ L铁和较少的其它金属，即铁铝溶液。
  2. 碱浸：酸浸飞灰在110°C干燥2小时，在三口瓶中加入120克干飞灰和300毫升5 mol/L氢氧化钠溶液搅拌均匀。混合溶液加热约40分钟，反应温度控制在4小时的微沸点（约105°C），然后过滤。在三口烧瓶中加入残渣和150毫升水，搅拌后加热至100°C，保温15分钟，冷却后过滤。固体残渣像这样洗了三次。母液和洗涤液的混合溶液为水玻璃溶液。硅酸盐的浓度为1.65 mol／L。
  3. 聚合：很多因素会影响聚硅酸硫酸铝和铁的絮凝剂（PFASS）的性能，如ph值、硅剂量、老化时间、老化温度等，然而，实验证明硅的剂量在聚硅酸硫酸铝和铁的絮凝（PFASS）中占优势，出于这个原因，在本文中，我们关注硅剂量对聚硅酸硫酸铝和铁的絮凝剂（PFASS）性能的影响。在加热器皿中加入150毫升的铁和铝溶液，加热至沸腾。稍煮2小时，自然冷却后，加入离子水维持液位。然后，不同数量的水玻璃溶液以1毫升/分钟的流速加入。强磁场下50℃聚合铁铝溶液搅拌以获得不同的（铁铝）/硅摩尔比。最后，在50℃的快速搅拌下，15毫升的4 mol／L钠氢氧化钠溶液滴定在0.4毫升/分钟的流量进入上述解决方案，以获得所需的R值（r = oh /（铁铝）。溶液在正常搅拌下老化。50°C下 3小时完成聚硅酸硫酸铝和铁的絮凝剂（PFASS）的制备。

2.3絮凝剂实验：用含油废水进行混凝试验。所有在1升的烧杯混凝试验使用六单位进行搅拌系统。每1升的试验水放在烧杯中。加入混凝剂后，在200转1分钟内迅速搅拌。40°C，然后缓慢搅拌，转速为40转5分钟，沉淀。20分钟后，在试验废水表面3厘米以下，上清液样品被2100an测量浊度浊度仪，用返滴定法测定COD（gb11984-89，中国）

2.4聚硅酸硫酸铝铁的表征：采用溶液首先吸附在铜网，然后在室温下干燥，并加载到透射电子显微镜。液体样品在50℃干燥10小时，然后置于干燥器中冷却至室温。固体采用使用实验室研钵和杵进一步地特性的研究。用XRD测定在Cu K辐射在5°–65°2theta;方位仪扫描速率为4°/ min，用FT-IR对固体混凝剂进行了分析。Nicolet 380红外分光光度计和溴化钾颗粒的方法。光谱在4000–400厘米-1的范围内。

  1. 结果与讨论

3.1XRD分析：图1示出了具有不同（Al Fe）/Si摩尔比的PFASS粉末样品的XRD光谱，分析结果表明NaAl（SO4）2·（H2O）6、CaSO4等晶体存在。结果表明，在酸浸过程中钙溶解，但镁没有溶解。此外，对峰的详细研究表明，新的化合物已经形成（在2theta;=9.8, 10.8, 14.0, 23.7, 26.4, 30.4,32.2, 35.3, 38.8, 40.6, 54.8, 58.5,等.)，并且衍射晶体谱例如Fe2（SO4）3、Al2（SO4）3、Fe2O3、Al2O3、Fe（OH）、Al（OH）、Fe3O4和SiO2不能被观察到，表明，Fe3 、Al3 、SO4 2和Si等材料为聚合物形成峰以上的强度较弱。可以解释的是，大的或小的硅衬底不利于形成Fe -OH-Fe、Al -OH-Al、Fe -OH和Al -OH键。此外，它们还表现出920～945 cm～1的特征峰，这归因于Si -O-Al或Si -O-Fe键的弯曲振动，并且在500左右的峰被赋予Fe O或AL -O键的拉伸振动。当（Al Fe）/Si摩尔比增加到16:1时，两个峰的强度最大，这可能表明16:1（Al Fe）/Si摩尔比有利于形成Si -O-Al和Si -O-Fe键。总之，FTIR分析支持由铁、铝和二氧化硅组成的PFASS的新化学物种形成。

3.2 FTIR光谱分析:图2显示了在（Al Fe）/Si上合成的PFASS的FTIR光谱。

摩尔比分别为18:8～8:1。这两种光谱都表现出两种。特征键在3500 - 3300厘米- 1和1651 - 1634厘米- 1，这可以归因于拉伸振动-OH和水的弯曲振动吸收、聚合和结晶在混凝剂[3，15]中。可以看出这两个峰的强度。随着（Al Fe）/Si摩尔比的增加而增加。作为（Al Fe）/Si摩尔比为14:1，峰的强度最大，强度最大。当摩尔比过高时，峰减小。这可能是说明（Al Fe）/Si摩尔比影响水在凝结剂中被吸收、聚合和结晶。同时，在1097～1099 cm～1波数处有较强的吸收峰，这是由于Fe－OH－Fe或Al－OH－Al〔24〕的非对称伸缩振动；此外，在692～706 cm～1和598～607 cm 1之间存在两个弯曲，这是由于弯曲振动引起的。Fe -OH和AL -OH。图2显示当（Al Fe）/Si摩尔比为8:1或18:1时，上述峰的强度比其它峰弱。可以解释硅的大小不利于形成Fe -OH-Fe，Al -OH-Al，Fe -OH和AO-OH键。此外，他们还在920～945 cm～1范围内表现出特征峰。归因于Si -O-Al或Si -O-Fe键的弯曲振动，500左右的峰分布为Fe—O的拉伸振动。或Al -O键[3，15]。当（Al Fe）/Si摩尔比增加到16:1时，两个峰的强度最大，这可能表明16:1（Al Fe）/Si摩尔比有利于Si -O-Al的形成；硅-O-Fe键在范围内。总之，FTIR分析支持由铁、铝和二氧化硅组成的PFASS的新化学种类形成.

3.3。透射电镜显微照片分析:用透射电镜（TEM）观察了不同（Al Fe）/Si摩尔比制备的PFASS样品的形貌，并在图3中给出了结果。很明显，由于不同的（Al Fe）/Si摩尔比，PFASS的微观结构是不同的，即使PFASS试剂的结构受（Al Fe）/Si摩尔比的影响。图3表明PFASS的显微结构明显为晶体。当（Al Fe）/Si摩尔比为18:1时，粒径不同。然而，形状明显随二氧化硅剂量的变化而变化。增加的。当（Al Fe）/Si摩尔比为16:1时，絮凝剂溶液中的粒子逐渐聚集在一起形成了一个链，当（Al Fe）/Si摩尔比为14:1和12∶1，出现了三个尺寸的链状网状结构。进一步聚合。但是硅酸盐的用量太大会导致链环。链逐渐消失。

3.4絮凝性能：还进行了混凝实验以进行评价。PFASS去除含油废水的能力研究浊度和COD。图4显示了PFASS的混凝性能。具有不同的（Al Fe）/Si摩尔比。同时，结果说明混凝剂对混凝效果的影响。剂量。可见，混凝性能得到了改善。剂量越低，混凝剂投加量越大；然而，浊度和COD的去除由于太大而减少。剂量。然而，许多以前的研究表明通常通过水解金属盐来凝固有机物。描述为电荷中和、包封的组合，混凝剂金属水解物的吸附与络合进入不溶性颗粒聚集体[25，26]。此外，在PFASS分子大分子PFASS的混凝过程吸附的胶体颗粒，另一种可能吸附。其他人在任何时候，由于桥接的PFASS在凝血。当混凝剂投量小于有效投量时，少在胶粒表面吸附凝结剂，絮凝物的形成是困难的，表现出凝聚作用。PFASS性能较差。随着剂量的增加，越来越多的PFAs吸附在初始絮凝物表面上。每个胶粒吸附多余的PFASS，不存在。桥面空载及超额正电荷在水解物上吸附PFASS吸附到初始絮凝物上，不利于大絮体的形成。

图4还示出了浊度和COD去除效率。随着（Al Fe）/Si摩尔比的增加，废水得到了改善。最佳浊度比为12:1，浊度去除率为12:1。和16:1的COD去除。然而，浊度和COD当（Al Fe）/Si摩尔比继续增加时，去除率降低；这可能是由于聚合度较高所致。PFASS具有12:1和14-1（Al Fe）/Si摩尔比。如穆萨斯等。〔23〕提出：混凝剂的组成、混凝效率越高，混凝效果越差。在这项研究中，12:1（Al Fe）/去除浊度的硅摩尔比是最佳值；建议吸附桥接能力起重要作用在图3所示的浊度去除中，然而，最佳去除COD的摩尔比为16:1，表明电荷中和能力在COD去除中起着重要作用。此外，如图4所示，最大浊度去除。在相同剂量的PFASS中与COD去除不成正比。这些观察类似于以前的一些研究[12，27 ]。PFASS在油料中达到有效的混凝水平水，有机质的浓度并没有减少。浊度去除。这可能表明有机质是在被移除之前被水解物种吸附而不是通过络合反应直接与所应用的混凝剂反应，在混凝过程中逐渐产生水解的过程。

4.结论：含高浓度Fe2O3、Al2O3和SiO2的飞灰成功用于生产PFASS。分析结果表明：FTIR光谱中存在Si -O-Al和Si-O-Fe键，以及（Al Fe）/Si摩尔比对FTIR峰的强度有影响；

PFASS由NaAl（SO4）2·（H2O）6和其它晶体组成；PFASS的形貌受（Al Fe）/Si摩尔比影响很大，当（Al Fe）/Si摩尔比为14∶1或12∶1时，为三维链式网状结构出现。

混凝剂投加量和（Al Fe）/Si摩尔比影响PFASS在含油废水中的混凝效果。结果表明，随着混凝剂投加量的增加，混凝效果明显提高。但由于混凝剂投加量过高，废水浊度和COD去除率降低。混凝剂效率随着PFASS（Al Fe）/Si摩尔比的增加而提高，浊度去除的最佳摩尔比为12:1，COD去除率为16:1。此外，在含油废水中，PFASS的有效投加量与COD去除率没有降低。

鸣谢：这项研究得到了自然基金项目的资助。辽宁省市自然科学基金、中国（20092

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