颗粒稳定泡沫法制备多孔氧化铝陶瓷的 力学性能和热导率外文翻译资料

 2022-07-06 19:27:16

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颗粒稳定泡沫法制备多孔氧化铝陶瓷的 力学性能和热导率

V. Sciamannaa,* , B. Nait-Alibb , M. Gononaa

aResearch Institute for Materials Science and Engineering, University of Mons, 56, rue de lrsquo;Epargne, 7000 Mons, Belgium

bENSCI—GEMH, Centre Europeacute;en de la Ceacute;ramique, 12, rue Atlantis, 87068 Limoges Cedex, France

摘要

在这项工作中，泡沫是通过含有丁酸的含水氧化铝悬浮液的直接发泡获得的。丁酸结合在悬浮液中，使氧化铝颗粒疏水化，导致其在空气/水界面上吸附。固化和干燥后，将湿泡沫在1585℃下烧结2小时。对所得的多孔样品进行了微观结构、力学性能和导热性的表征。烧结氧化铝泡沫的微结构可见其由薄氧化铝层包围形成的闭孔结构。这些大孔陶瓷的微观结构与发泡过程中的初始悬浮液（氧化铝和丁酸含量）的组成和搅拌速度有关。大孔陶瓷的孔径（d50）在20mm到140mm之间，孔隙率在25％和89％之间。并对孔隙率在65％和89％之间的泡沫进行三点弯曲测试。用Weibull统计量对力学试验结果进行分析，弯曲强度值在5MPa和42MPa之间。 根据Gibson-Ashby模型，从三点弯曲试验测得的杨氏模量随气孔率下降而降低。热扩散率用激光闪光技术进行测量，进而确定有效的热导率。测得的实验值显著高于Landauer关系的预测值，并且几乎接近Maxwell / Hashin-Shtrikman上限。

关键词：孔隙率; 机械性能; 导热系数; Al2O3;泡沫

  1. 引言

与致密陶瓷相比，多孔陶瓷具有更加优异的特性：流体渗透性，高比表面积，低密度，低导热性，热稳定性，高耐腐蚀性和耐磨性等。但是，上述性质与多孔陶瓷材料的微观结构有关。开孔陶瓷材料用于过滤器、催化剂载体、生物反应器和骨替代物;另一方面，闭孔陶瓷材料用于声波和热绝缘或用于轻质部件[1]。

现在有几种生产大孔陶瓷的方法：（i）粉末压块的部分烧结，（ii）复制技术 ，（iii）牺牲模板和（iv）直接起泡。在目前的工作中，按照Gonzenbach等人描述的方法，从颗粒稳定的湿泡沫中获得大孔陶瓷[4-6]。该方法在发泡前将两亲分子加入到陶瓷悬浮液中以便使颗粒疏水化 ，导致它们在空气/水界面处的吸附[2,3]。

本研究的重点是氧化铝泡沫的制备和表征。首先研究影响多孔样品微观结构的两个参数：（i）初始悬浮液的组成（氧化铝和丁酸含量）和（ii）发泡过程中的搅拌速度。然后，用三点弯曲试验评估多孔陶瓷的力学性能，得到了断裂应力和威布尔模量。通过测量值与预测值之间的比较来讨论孔隙率对杨氏模量的影响。选择Hashin-Shtrikman上限和Gibson-Ashby表达式用于杨氏模量预测的分析模型。最后确定了氧化铝泡沫的有效热导率及其与特定的微观结构的相关性。将实验值与Maxwell / Hashin-Shtrikman上限和Landauer的实验值进行比较，以研究孔隙率对有效热导率的影响。

  1. 材料和方法

2.1样品制备

通过加入alpha;-氧化铝颗粒来制备悬浮液（Alcan P172 LSB，d50 = 0.41mm）去离子水。初始固体含量定为体积的41%。用2mol/L HCl溶液将悬浮液PH固定在约5，为了静电稳定氧化铝颗粒。使用湍流混合器进行约1个小时悬浮液的解凝。然后将丁酸加入到氧化铝的悬浮液中。随后，通过加入2mol/L NaOH溶液将悬浮液的pH调节至5。最后加入调节固体含量所需的水量。一旦获得具有所需固体和丁酸含量的悬浮液，就可以制备泡沫，使用装有两个搅拌器的家用搅拌机将气泡掺入悬浮液（150毫升）中。测试两个搅拌速度，以确定该参数对烧结样品微观结构的影响：每分钟220转和300转（RPM），每次2分钟。

然后将发泡的悬浮液倒入尺寸为80mmtimes;80mmtimes;8mm的硅胶模具中。

首先在高相对湿度（约90％）的环境温度下将湿泡沫干燥48小时。 在环境湿度和温度条件下需要另外48小时的干燥时间。

在1585℃的电炉（HT 16/17，Nabertherm）中进行烧结2小时。 加热速率设定为11℃/分钟。

2.2. 宏孔结构多孔陶瓷的表征

2.2.1. 显微组织分析

烧结样品的孔隙率值Vp可按下述公式由体积密度和真实密度得出:

(1)

体积密度（rho;bulk）由样品的质量和几何尺寸确定。 真密度（rho;true）的氧化铝为3.98g / cm3。

使用JEOL JSM-5900 LV扫描电子显微镜观察烧结样品的微观结构SEI模式。 用“Mesurim”软件测量孔径。 d10，d50和d90直径是从累积数分布中获得的，这意味着x％的孔的直径小于dx。

微观结构，孔径分布和孔隙度水平与氧化铝悬浮液的组成和流变行为有关。流变测量使用控制流变仪（HAKE RS 150，卡尔斯鲁厄，德国）与同轴圆柱几何（Z41）。

2.2.2 力学性能测试

使用INSTRON万能试验机进行3点弯曲试验。 将烧结样品切成3mmtimes;4mmtimes;45mm的平行六面体形状以满足EN 843-1标准的几何要求。 所有测量均在0.5mm / min的加载速率下进行。

弯曲强度由下述公式得到:

(2)

其中P是断裂负荷（N），L是支撑跨度（40mm），w是样品宽度（4mm），t是厚度（3mm）。

杨氏模量E由下述公式得到：

(3)

(4)其中y是挠度（mm），I是横截面积的惯性矩。

用威布尔统计理论对力学试验的结果进行分析。 威布尔模量m是一个度量（ln（1 /（1-F））对lnsigma;f的斜率，F为失效概率，n /（N 1），其中n为样本的等级，N为总数的样本。

2.2.3. 导热系数测量

导热系数（lambda;）由下述公式得到：

(5)

其中alpha;是热扩散率，rho;是堆密度，c是材料的比热。

用激光闪光技术在环境温度（23℃）下使用激光对样品（厚度1.5mm和直径10mm）的正面进行加热进行热扩散率测量。吸收的热量在整个样品中扩散，用红外探测器（Hg-Cd-Te）监测背面温度。为了避免激光辐射穿透材料并改善激光束吸收和背面发射信号，样品从喷雾罐中涂覆薄的石墨层。考虑到热损失，采用Degiovanni方法从背面温度 - 时间行为的分析中计算热扩散率。

3.结果与讨论

3.1 多孔陶瓷的微观结构

由丁酸制备的氧化铝泡沫得到的多孔陶瓷的典型微观结构如图1所示。丁酸加入到悬浮液中使氧化铝颗粒疏水化，导致其在空气/水界面处吸附。获得了具有由氧化铝层包围的闭孔的大孔结构。

首先通过将悬浮液中的氧化铝含量改变为丁酸量质量的0.276%来获得具有不同孔隙率水平和孔径的样品。 该量对应于40％体积分数的氧化铝悬浮液中丁酸浓度为50mmol /L。 图2显示当氧化铝含量从25％体积分数增加至40％体积分数时，孔隙率水平从89％降低至65％。 相应的孔径值（d50）从140mm减小到60mm。

通过改变40%体积分数的氧化铝悬浮液中丁酸的浓度，也可调节大孔陶瓷的微观结构。如图3所示，25 mmol/L到125 mmol/L之间的丁酸浓度导致大孔陶瓷呈现孔径范围（D50），范围从20mm到70 mm，孔隙度水平在25%和70%之间。

图1.孔隙率为70％的泡沫塑料的显微照片。

图2.悬浮液中的氧化铝含量（丁酸0.2576wt％对氧化铝，pH5）对粒径（d50）和孔隙率的影响。

图3.丁酸浓度对悬浮液（40体积％氧化铝，pH5）对粒径（d50）和孔隙率的影响。

表1.泡沫泡沫的特征：孔隙度级别和累积粒度分布的d10，d50，d90值。

表1列出了上述所有样品的孔隙水平和孔径分布的主要特征（d10，d50和d90）。

正如Gonzenbach等人已经指出的那样，烧结泡沫的微观结构可能与初始悬浮液的流变行为有关[4]。图4显示了具有不同丁酸含量的体积分数为40%的氧化铝悬浮液的粘度值。丁酸含量和粘度增加解释了丁酸浓度为50 mmol/L以上的总孔隙率和孔径（D50）的降低。当粘度较低时，气泡在搅拌过程中很容易掺入悬浮液中并可生长。氧化铝颗粒形成壁覆盖气泡并保护气泡不被聚结或排水。在搅拌过程中，在悬浮液中不断引入新的气泡，并由氧化铝颗粒稳定。在泡沫干燥过程中，气泡更加密集，可以获得高孔隙率的微观结构。随着悬浮液的粘度增加，孔隙率和平均孔径减小，因为在悬浮液中掺入和生长气泡更困难。

图4丁酸浓度对40体积％氧化铝悬浮液粘度的影响（pH5）。

最后研究了搅拌速度对烧结泡沫显微组织的影响。在220 rpm和300 rpm下搅拌体积分数为35和40%、质量分数为0.276%丁酸的氧化铝悬浮液。图5和图6呈现了两种悬浮液的累积孔径分布和搅拌条件。显然，速度增加到300 rpm会导致孔径减小，但孔隙率Vp几乎不变。

图5：在220和300rpm下搅拌的35vol％氧化铝悬浮液获得的烧结泡沫的累积孔径分布。

图6.由在220和300rpm下搅拌的40体积％氧化铝悬浮液获得的烧结泡沫体的累积孔径分布。

3.2. 力学性能：三点弯曲试验

根据Seeber等人的理论，三点弯曲试验是研究不同微观结构泡沫材料力学性能的最合适的方法[8]。 对孔隙率在65％和89％之间的烧结氧化铝泡沫进行三点弯曲测试。 应力 - 应变曲线如图7所示。在曲线的第一部分，应力随应变成准线性增加。当样品由于单元壁上的拉伸应力而发生灾难性断裂时，该初始弹性区域结束。力学试验的结果总结由表2示。

表2.在不同的泡沫上进行三点弯曲测试的结果。

图7.搅拌速度为220rpm（空符号）和300rpm（全符号）的烧结氧化铝泡沫的应力 - 应变曲线。

从表2中可以看出，弯曲强度（sigma;f）和杨氏模量（E）与单元尺寸无关。

图8给出了杨氏模量的实验值与描述杨氏模量的孔隙度依赖性的两个解析表达式之间的比较[9-11]。 第一个是Hashin-Shtrikman上界，它给出了具有非连接球形孔隙的多孔材料情况下的杨氏模量E：

（6）

其中Es是固相的杨氏模量（氧化铝为400GPa），vp是孔隙的体积分数。

图8.氧化铝泡沫的杨氏模量：实验数据和分析预测之间的比较。

第二个表达式是Gibson和Ashby关系的简化形式，Eq(7)。其中phi;= 1，适用于许多闭孔泡沫塑料[11,12]。

. （7）

在其通常的形式中，吉普森和Ashby方程（7）考虑到泡沫中的开放和封闭细胞的比例。phi;是单元边缘中包含的固体的分数，（1-phi;）是包含在单元表面中的固体的分数。 如果单元关闭，就意味着大部分固体分布在形成单元表面的小平板上。 在开孔泡沫的情况下，固体分布在形成单元边缘的柱中，并且phi;= 1。 考虑到phi;= 1，关系（7）绘制在图8中，因为假定在发泡步骤中，表面张力将固体从表面拉到边缘。

图8示出了0:65＜VPlt;0:89%的实验数据与Gibson-Ashby模型非常吻合。这一结果表明，即使泡沫的微观结构对应于封闭的孔隙，大部分的固体还是包含在单元边缘中，而单元壁是薄的。拍摄单元壁上的SEM显微照片（图1b）证实了这一点。

图9（220 rpm）和图10（300 rpm）中给出了表2的所有多孔陶瓷获得的Weibull分布图。对于大多数样品，威布尔模量（m）约为10，这意味着弯曲强度值的低频散。对于具有最低孔径（d50〜38mm）的较少孔隙样品（vp〜65％），有较低的威布尔模量值（m = 5.9）。从图6可以看出，该样品含有约4％的尺寸高于100mm的孔。 由于中值孔径值（d50）较低，因此该样品对大缺陷更为敏感。

图9.从25%、35%和40%的氧化铝悬浮液（丁酸0.266%%到氧化铝，pH5，220 rpm）得到的烧结泡沫的威布尔分布图。

图10.从35和40%的氧化铝悬浮液（丁酸0.266%%到氧化铝，pH5，300 rpm）获得的烧结泡沫的威布尔分布图。

3.3. 热导率

对孔隙度在25％和80％之间的样品进行热导率测量。图11为了研究孔隙率对有效热导率的影响，将实验值与两个分析模型的预测值进行了比较。

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