低温下环氧树脂断裂性能的研究外文翻译资料

 2022-07-08 15:30:23

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低温下环氧树脂断裂性能的研究

Z. ZHANG D. EVANS

采用切口较深的样品用三点弯曲法已经测得了环氧树脂在室温，77K和4.2K温度下的断裂功。记录了各种类型的屈服行为，其结果和观察现象已被用于在室温下将树脂分为脆性和半柔性，并且即使在较低温度下也能记录塑性的存在。对于室温下的半柔性树脂，讨论了与几何相关的弹性/塑性对断裂功的贡献。这项工作表明如何使用树脂的断裂功和玻璃化转变温度来指导低温应用树脂的进步，并可能将数值术语推导为“裂纹指数”。这些结果被用来解释观察到的这些材料的抗热冲击性。扫描电子显微镜（SEM）和光学显微镜被用来研究与不同类型屈服和断裂行为有关的断裂表面。断裂表面的微观结构已被用来解释观察到的力学行为，包括在77K时在一些树脂中存在塑性变形。这些结果有助于理解环氧树脂中裂纹萌生，生长和裂纹尖端变形过程。

介绍

环氧树脂在低温工程中被广泛用作浸渍材料，粘合剂或纤维增强复合材料中的基质。由于差异收缩可能导致树脂产生热应力。尽管这种应力很可能低于树脂的破坏应力，并且不依赖于被冷却的树脂的体积，但存储的总应变能与体积有关，并且如果这种存储的能量超过了断裂能，树脂将会断裂。关于断裂功（或有效表面能）的知识将有助于理解树脂在压力下可抵抗开裂的程度。在25年前报道了（1）使用三点弯曲法研究的几种环氧树脂的断裂功。该调查显示，传统的酸酐固化树脂具有非常低的断裂功，而半柔性脂肪族胺固化树脂在4K时具有较高的断裂功。 Sawa等人（2）在低温下使用紧凑拉伸测试研究了脆性环氧树脂的断裂韧性。

传统上，环氧树脂即使在室温下也被认为是脆性材料，仅在较高温度下，接近环氧树脂的主要玻璃化转变，观察到明显的塑性变形。 Kin-loch等人（3,4）对未改性和橡胶改性的环氧树脂在-93℃至120℃的温度下进行了一些断裂实验和微观结构分析。然而，在我们的研究中，一些柔性基团与传统的脆性树脂混合后，即使在液氮温度下，也可以观察到明显的屈服。在本文中，一系列新型树脂通过低粘度双酚F树脂与不同重量份数的长链脂肪酸树脂混合，以芳香族胺固化剂固化，通过对有切口的试样在4.2K,77K和室温下进行三点弯曲测量研究。为了与先前的结果进行比较，还研究了传统的酸酐固化树脂和半柔性脂肪族胺固化树脂。对于室温下的半柔性树脂，考虑与几何相关的弹性/塑性对断裂能的影响。观察到不同类型的屈服行为，结果和观察现象已被用于在室温下将树脂分类为脆性或半柔性，并记录在更低温度下塑性的存在。扫描电子显微镜（SEM）和光学显微镜用来研究与不同类型屈服和断裂行为有关的断裂表面，断裂表面微观结构已被用来解释观察到的力学行为，包括77K下一些树脂存在的塑性变形。这些结果有助于理解环氧树脂中裂纹萌生，生长和裂纹尖端变形过程。

热应力和树脂开裂

在复合结构中使用树脂时，通常充当填充介质，并将各个元件（导线，纤维，导体等）粘合在一起形成一个连贯的结构体。在大多数复合结构中，树脂相有最高的综合热收缩率，并且在该基体中或在与其他元素的结合中可能引起大的应力。由于复合材料结构中使用的绝大多数树脂都需要高温固化，当其从固化温度开始冷却时，差异热收缩开始产生应力。当树脂相冷却到Tg以下时，应力变得更加显著。此外，树脂中树脂体积变化引起的应力已经存在于树脂中。

Colyer（5）表明，由于与第二相的差异收缩，树脂在三维应变中引起的应力可以简单地从方程1估算出来。(1)

其中E是树脂的模量，∆alpha;是树脂和金属之间的热收缩系数的差异，dT是温度范围，p是树脂与金属之间热收缩系数的差值，mu;是泊松比（在这种情况下为0.351）。

由于E和alpha;在所讨论的温度范围内并不是恒定的，特别是对于树脂，可以使用平均值来获得诱导应力的估计值，这种做法会带来相当大的误差，如果我们在这种热应力下考虑一层树脂（厚度为h），则存储的应变能可以通过以下等式获得，（2）
如果储存的应变能量，omega;在树脂中的断裂功大于该树脂的断裂功，则会发生树脂的开裂。请注意，储存的应变能随着树脂层厚度（h）的增加而增加。可以从等式3中找到用于避免在两个刚性固定板之间经受给定拉伸应力的树脂层的开裂的最大厚度，其中h是最大允许厚度，gamma;是断裂功，并且sigma;是诱导树脂中的热应力。（3）


使用诱发压力的值和已知的树脂断裂功，可以获得最大允许厚度。公式3说明了为什么具有较高断裂功的坚韧树脂在相对厚度下可能承受较高的热应力而不会出现裂纹，而脆性树脂却不能。
材料和实验材料

Rutherford阿普尔顿实验室（RAL）设计了一系列新树脂作为Atlas端盖环形超导磁体系统（6）的待选浸渍材料。低粘度树脂DGEBF（双酚F的二缩水甘油醚）通过加入长链脂肪族树脂PPGDE（聚丙二醇二缩水甘油醚）以各种重量份数进行改性，并用芳族胺硬化剂DETD （二乙基甲苯二胺）固化。表1给出了这些材料的配方和物理性能（在300K下）。传统的脆性酸酐固化树脂RAL1（DGEBA / MTI-PA，100/80重量份）和半柔性脂肪族胺固化树脂，RAL-71A（DGEBA / POPDA，100/57重量份）。也在本研究中进行了比较研究。
动态模量和阻尼

动态力学热分析（DMTA）用于测量180K和450K温度范围内环氧树脂的动态模量和损失因子。 RAL新系列环氧树脂在180K和450K之间的的动力学模量和损耗因子见图1和图2。可以看出，PPGDE的柔性部分越复杂（从RAL-227到RAL-231），观察到的行为越困难。 PPGDE添加剂通过将主要玻璃化转变温度从420K降低至350K来增加韧性。含有50重量％PPGDE的RAL-231在整个温度范围内呈现最低模量。

测试方法

使用刚性伺服液压材料测试机器测量断裂能，所述测试机器在加载循环期间存储少量弹性能量。样品浸入液氦（4.2K）或氮（77K）中进行低温测量。

环氧树脂的断裂行为不易测量，因为它们的模量低，破坏强度低，并且对裂纹极其敏感，特别是在低温下。当缺口不够充分尖锐时，很可能应力集中在切口的根部而不是裂纹尖端。这会导致高的初始载荷（“弹出”载荷），导致裂纹扩展速度突然，不稳定，在裂纹扩展速度下降之前并在撕裂模式下传播。在这些条件下，对试样完成做的功（负载-弯曲曲线下的面积）比断裂所需的真实能量高得多。最初的工作使用了有0.3毫米宽切口的RAI-1样品，产生了一个高的“弹出式”载荷，在300K时的断裂功的计算值约800 J / m2。最终采用的试样为有0.05毫米的缺口进行三点弯曲试验，避免了高“弹出”载荷，并提供了一个真实的断裂能。

为了产生精细切口，将0.05mm厚的不锈钢涂覆有脱模剂，拉伸并夹紧在两个刚性支撑物之间。这种金属箔用来在样品中产生“原位”缺口。最终将样品加工成60mm（50mm跨度），11mm宽度和6mm或8mm厚度的成品长度，并且在长度方向的中心具有各种深度的切口。使用两个校准的LVDT来测量样品中心点偏转。对于因脆性开裂而失效的试样，行程速度控制在0.05mm / min（挠性断裂为0.5mm / min），获得不稳定但受控制的开裂。

用Hitachi S-4000 扫描电镜以5kV或10kV的加速电压检查断裂表面。还使用光学显微镜来记录一些样品的整个断裂表面。
结果
断裂作用

图3总结了6种不同的环氧树脂在4.2K,77K和300K下的断裂功的测量结果。要认识到RAL-231和RAL-71A在300K时的值是推导值，不能从单一测量中获得（表2和图4）。这些材料经历了柔性开裂，得到断裂能与几何相关，并且不能用单个参数来描述它们的断裂行为。 图3中的其他结果看起来并不依赖于几何形状，其值为4.2K（范围小于10％）和8个其他温度（范围小于15％）的样品的四次测量的平均值。在混合物中增加PPGDE树脂的浓度会增加所有温度下的断裂功。

随着温度降低，环氧树脂的断裂功降低。在酸酐固化树脂中发现了这种通用化的例外情况，其中断裂功最大值为在77K温度下。 Sawa等人获得了一个类似酸酐固化树脂临界应力强度因子（KIC）的最大值。断裂功在300K下高的树脂，冷却至77K时显着降低。但对于在300K下已经“非常脆”的树脂，冷却至77K时对断裂功的影响相对较小。从77K进一步冷却到4K会急剧减少。

图4给出了断裂功与韧带长度c在室温下的关系，只有RAL-71A和RAL-231显示出明显的几何关系，两条拟合线的截距给出了断裂基本功（7,8）。很容易想象，当切口几乎穿过试样时，意味着c→0，裂纹尖端前面塑性区的影响可以忽略不计。表2总结了两种半柔性树脂的断裂基本功（gamma;e）和塑性贡献（beta;gamma;p，）。
典型荷载 - 挠度曲线的分类

图5为三种基本类型的荷载 - 挠度曲线。这些图是在4.2K，77K和300K（室温）温度下采用三点弯曲测量方法，试样为不同类型的环氧树脂并带有深切口。断裂功可以从负荷 - 挠度曲线面积除以新的断裂面的面积得到。这些曲线与不同类型的裂纹增长行为有关。

图5A所示，在4.2K下所有类型的环氧树脂的载荷 - 挠度曲线。载荷线性上升到最大值，此时开始出现裂纹，以不稳定的方式传播，并迅速通过样本，直到样本中储存的弹性能量不足以进一步增长，然后裂纹停止。裂纹增长速率很高，远远高于试验机施加载荷的速度，因此载荷/挠度曲线图（图5B）表现为瞬时载荷下降。重新加载试样时，重复这种不稳定的滑动/粘附类型的裂纹生长，直到试样最终失效。对破裂面的检查表明，本质上发生了脆性破坏，并且这种脆性，不稳定但受控的裂纹扩展在本报告中被称为“A型”。

如图5C所示，断裂发生在室温下高韧性的环氧树脂中。负载开始线性增加，直至达到最大负载的80％左右，开始出现裂纹扩展，并且产生缓慢，稳定的裂纹，裂纹扩展速率由测试机的位移率控制。断裂表面表明有明显的延展性，由于“撕裂”而出现失效。在本报告中，这种具有韧性且稳定的裂纹扩展类型被称为“C型”。相当高的断裂功与失效类型有关。

有人指出，上述两种失效模式的组合可能发生在一个给定的试样中。在这种情况下，裂纹开始以稳定，可控的方式进行传播，但当它在试样中扩展时，其速度突然增加，裂纹扩展变得不稳定。在大多数情况下，稳定增长区域的长度很小，所以失效通常是一个平滑的过程。最初的稳定阶段是脆性（A型）或韧性（型号为Cl），这取决于环氧树脂的种类和试验温度，这些裂纹扩展的组合称为“B型”，被指定为“ C →B或A → B，其中第一个字母代表初始裂纹扩展类型，与这种类型的裂纹扩展相关的负载 - 变形曲线形状只是A和C类型的简单组合。

在新系列RAL树脂中观察到的裂纹扩展的三种基本类型可以总结出来，并且断裂行为的细节在表3中进行了分类：

A型—受控制的但脆性，不稳定裂纹增长

B型—混合型裂纹扩展

C型—韧性稳定裂纹扩展。

图5. 在3点弯曲测量中观察到的不同类型的环氧树脂的典型负载与挠度曲线。（A控制但脆性，不稳定裂纹扩展：B型混合型裂纹扩展和C型韧性稳定裂纹扩展）。

裂纹形成

脆性不稳定裂纹生长（A型）

A型裂纹扩展在4.2K时所有树脂中能够观察到以及更高温度下的一些脆性环氧树脂（见表3）。图6是4.2K下测试的一个RAL-230样品的两张光学显微照片组合而制备的。箭头A代表起始裂纹，它以不稳定的方式（B）传播并迅速穿过样本，直到试样中存储的弹性能量不足以进一步增长。裂纹停滞在C处，并从此点以不稳定的方式逐步传播，直到试样最终断裂。请注意，存在细小的“缩略图”线，这些线与裂纹扩展的方向垂直，并从B到C完全穿过该区域。
韧性稳定的裂纹生长（C型）

从图7中可以看出，室温下的RAL-231环氧树脂具有高韧性断裂表面。这清楚地显示了包含许多斑纹和深沟的粗糙撕裂表面。与这些相关的特点表明在不同平面上连接相邻裂纹前端具有明显的剪切破坏。

混合类型的裂纹扩展（B型）

在一些过渡区域，裂纹以稳定的方式生长，但是之后在一些有限的裂纹增长变为不稳定的，即“B型”。在大多数情况下，稳定增长区域相对较短，断裂是从稳定到不稳定增长的平稳过程。进一步的细节可以在图8所示的SEM照片中看到。该照片中的裂缝从底部一直增长到顶部。这些缩略图线与不稳定裂纹的停止位置相关联。

裂纹尖端区域

在图9中比较了在300K，77K和4.2K下RAL-230试样的裂纹尖端的细节，其中起始裂纹由箭头标记。在4.2K。它是一种脆性不稳定裂纹扩展（类型A），其中负载线性上升到最大值，裂缝从箭头位置开始并迅速增长。对于77K和300K温度下的相同环氧树脂，情况是不同的。载荷在载荷 – 挠度曲线中上升到相对高的值，裂纹开始并以半柔性的方式增长，即图5B所示的“屈服区域”，产生具有“被撕裂”外观的断裂表面。在有限的生长之后，裂纹变为不稳定并且裂纹表面变得光滑，类似于图9中在4.2K所示的“A型”。如图9所示，RAL-230树脂在77K下的断口表明该环氧树脂在77K时仍存在半柔性变形。

值得注意的是， RAL-230在77K和300K时的断裂功的测量值是非常相似，尽管图9中它们的裂纹扩展区域的大小相当不同。这种行为可能是基于树脂在77K时的模量比在300K时高来解释的。

鉴于裂纹尖端区域的重要性，在图10中比较了在4.2K，77K和300K下的树脂RAL-231和RAL-71A的断裂，其包含所有类型的裂纹生长。图10a（RK-231在3

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