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孔隙率和孔径对多孔羟基磷灰石陶瓷抗压强度的影响
摘要：
用聚乙烯醇缩丁醛（PVB）作为成孔剂，制造孔隙率体积分数从33％至78％的多孔羟基磷灰石（HAP）陶瓷。对应不同尺寸的多孔HAp，使用三种类型的PVB颗粒：尺寸为0.093mm，0.188mm和0.42mm。根据孔隙率和孔径来研究多孔HAp的抗压强度。多孔HAp的抗压强度可以与孔隙度体积呈指数关系，相关系数大于0.96。与较大的孔相比，由较小的孔组成的多孔HAp表现出较高的强度；但是，主要由较小孔组成的多孔HAp陶瓷可以观察到更大的孔隙依赖强度。实验分析还显示，对于给定的孔隙体积，压缩强度与大孔隙大小呈近似线性关系；较小的孔隙对应于较高的压缩强度。这些发现表明，具有多种孔隙率和足够强度的多孔HAp的最佳设计是可行的。
- 介绍
最近，多孔羟基磷灰石（HAP）和其他相关的磷酸钙（CP）陶瓷与其在骨替换中的应用相关及开发已成为许多医学和材料科学家日益重要的研究课题。据报道，使用多孔HAp / CP促进骨生长（骨传导），“Hulbert等”特别强调了孔径的重要性，并声称最小孔径为100微米对于多孔植入材料功能良好，孔径大于200微米是骨传导的基本要求。因此，孔径大于150mu;m的多孔植入材料的设计似乎是适用于临床应用的重要标准。 Fabbi等最近报道了多孔HAp陶瓷具有细胞网络结构的复制品。通过用HAp浆料简单涂布聚合物泡沫，随后进行适当的热处理而获得。所获得的多孔HAp具有高水平的孔隙率，例如， gt; 70％，其中大部分孔径大于150微米。虽然这些使优势大大减少了，但他们声称足够临床使用。最近，Le Huec等证明了孔隙率对多孔HAp抗压强度的影响。他们通过多项式方程将得到的抗压强度与微孔隙度和大孔隙度相关联，并指出设计具有足够强度的多孔HAp陶瓷的可能性。然而，包括大孔的尺寸仅限于-400微米。
在以前的研究中，“本文作者已经证明了一种成功的方法来制造具有各种孔隙体积和孔径的多孔HAp陶瓷。本研究旨在探究通过引入聚乙烯醇缩丁醛PVB作为成孔材料制备的多孔HAp陶瓷的抗压强度。为了研究孔尺寸，特别是大孔的影响，采用尺寸为0.093mm，0.188mm和0.42mm的三种类型的PVB颗粒（对应于不同的所得大孔尺寸）。 研究了强度与孔隙率之间的关系，并讨论了大孔尺寸对强度的影响。
- 材料准备
使用平均尺寸为0.093mm，0.188mm和0.42mm的PVB颗粒作为孔隙剂。制备含有HAp颗粒的粉末混合物，小于100微米直径和24～61％体积的PVB颗粒。将混合粉末在27MPa的压力下单轴模压，以形成矩形块。然后将块以0.5℃/分钟的加热速率热处理至500℃以驱除PVB颗粒，留下与初始PVB颗粒和其它挥发物相同几何形状的空隙，在空气中，从1 h到48 h增加到1200摄氏度，以进一步致密化。
烧结的HAp陶瓷的孔隙率由样品的重量和尺寸和/或汞孔隙率测定（Autopore II 9220）确定。选择三到四个样本来确定孔隙度值。使用扫描电子显微镜（Cambridge Instrument，S360）检查陶瓷的孔尺寸以及孔结构。
使用Instron测试仪测量多孔HAp陶瓷的抗压强度，样品尺寸为18x 18x 5 mm。八个样本用于确定平均抗压强度。
- 结果与讨论
3.1显微结构
通过烧结体或水银孔隙率仪的尺寸测量，孔隙度体积在33-71％范围内的比较如图1所示。斜率为1的直线（由最小二乘法确定）表明，总孔隙体积可以通过孔隙率来表征一个开放孔隙网络。图2（a）和2（b）显示了多孔固体（含55％vol，0.42 mm PVB）的网络结构，放大倍数更大。具有接近球体形状的大孔均匀且分散地分布，即闭孔结构。对平均厚度为-50mu;m的实心壁进行详细检查（图2（b）），结果显示存在两种类型的微孔，分别具有-15mu;m和-2mu;m的尺寸。因此，多孔HAp陶瓷的孔隙结构基本上可以被认为是大孔隙（孔径与起始PVB粒径相似）和微孔率的组合体。这些微孔是通过汞渗透测量早期证实的相互联系的。根据文献报道，具有内部连接孔的9T10这种多孔壁对骨诱导是有利的，因为这些孔使得体液的循环能够随营养供给和离子交换。例如， Ca和P。
3.2孔隙率 - 强度关系
孔隙体积分数在45〜78％范围内的多孔HAp陶瓷的孔隙率 - 强度关系如图3所示，其中不同的符号表示不同的大孔尺寸。有趣的是，在相对高的孔隙度水平下，例如gt; 70％，多孔隙的压缩强度HAp似乎对总孔体积不敏感；但是，随着孔隙体积减小，孔隙率 - 强度行为的差异变得明显。因此，表征孔隙度和大孔尺寸对压缩强度的影响似乎很重要，不仅可以更好地理解孔隙率 - 强度行为，而且可以帮助设计具有理想机械性能的多孔HAp 。
通常，可以使用许多表达式来描述多孔陶瓷的孔隙率 - 强度行为。 Rice提出了一种最简单的方法，该方法基于最小实体面积方法，所产生的孔隙度 - 强度依赖性可以用指数函数近似地近似，孔隙体积在45-78％范围内的多孔HAp陶瓷的孔隙率 - 强度行为可以根据等式（1）用图3所示的实线描述，并给出以下内容以及相关因子（R2）
这些表达式中相关系数（R2）的高值表明多孔HAp的孔隙率 - 强度行为可以通过指数函数很好地描述，但严格限于45-78％的孔隙度水平。 直接由方程（2）（3）和（4）外推得到的零孔隙度强度差异似乎与理论预期相矛盾（即它们应该是相同或相似的）。然而，对于相关的整体孔隙强度，如此广泛的推广到零孔隙率可能有风险。
必须注意指数常数（b），因为它直接关系到孔隙特征。所获得的b值表明多孔HAp陶瓷的强孔隙率依赖性抗压强度，并且这与考虑塑性变形和裂纹的积累可能影响的那些关于压缩性能的理论预测相一致。相比之下，具有较小孔尺寸的HAp陶瓷预测得到较高的零/低孔隙度抗压强度，但发现孔尺寸越小，强度对孔隙度的依赖性（即b值）越大。然而，这与理论预期13和实验发现6相矛盾。由于b值，根据罗西的模型，应力-孔形状的孔型变化很大，特别是当孔的几何形状的轴是正常的应力时。最小尺寸的PVB颗粒可能很容易彼此连接以形成几乎完全偏离原始近球形几何形状的几何形状的聚结物，并且这在PVB相的较高含量时特别显着。因此，一些产生的大孔可能表现出不同类型的几何形状，导致b值增加。图4（a）和4（b）分别显示了具有42％和55％的0.093mm PVB颗粒的HAp陶瓷的孔结构。后者显示出比前者更大的孔径和孔形状更复杂。但是，这个因素可以在增加粒径的同时显着或完全减少。例如，图2所示的含有61％0.42 mm PVB颗粒的样品具有明显可分辨的孔径和孔隙几何形状。相对于孔结构的性质，常数b接近平衡值，即在方程（3）和（4）中表示的b = 9.2。
为了比较大孔尺寸（对应于PVB粒度）对HAp陶瓷的压缩强度的影响，制备具有几乎相同孔隙率但具有不同大孔尺寸的样品。图5显示了所得的PVB尺寸（对应于大孔尺寸） - 强度依赖性，参数中的值表示直接由PVB含量得出的计算孔隙率体积。多孔HAp陶瓷的压缩强度随着大孔尺寸的增加而线性减小，并且随着孔隙体积的增加，强度降低程度趋于降低。这与前面对图4的讨论和相应的表达是一致的。事实上，图5所示样品的孔隙体积包括宏观和微观。这些样品中微孔隙体积具有相同的总孔隙体积，据信与先前研究中所揭示的相似。因此，抗压强度的降低可以被认为是大孔效应，而且明显的区别(从图5)可以看出，大孔尺寸对多孔HAp陶瓷的抗压强度有显著的影响。这一发现不仅与Le Huec等人报道的结果一致，他们指出微孔率比大孔隙率具有更高的抗压强度，但也意味着采用简单概念来优化多孔HAp陶瓷的可行性，通过控制PVB粒度和粒度分布来获得所需的强度和孔特性。
- 结论
通过孔隙体积和宏观孔隙大小的控制，研究了孔隙率从33%到78%的多孔HAp的抗压强度。大孔径范围从-0.093 -0.42 mm，可以通过控制PVB粒子的大小来制备（一种成孔剂）。基于最小固体面积法的指数函数描述了HAp陶瓷产生的孔隙度-强度行为。大孔隙较小的试样具有较高的强度。但是，在较高的孔隙率下，强度往往变得不敏感。在给定孔隙度下，抗压强度随宏观孔隙大小线性减小。本研究提出了一种可能，通过对孔隙特性的优化，通过简单的控制尺寸，以及大小分布，来制备多孔的HAp陶瓷，以满足活体骨结构的多样化需求。
烧结羟基磷灰石的合成与表征:制备路线影响的比较研究
摘要：
羟基磷灰石（HAp）由三种不同的途径合成制备 - 湿化学共沉淀，溶胶 - 凝胶和溶液燃烧路线。对从不同途径获得的粉末进行不同表征以进行比较分析。将所制备的粉末在600-1300℃之间煅烧并使用X射线衍射（XRD）研究相稳定性。还对热分析和傅里叶变换红外（FTIR）光谱分析进行了研究。使用场发射扫描电子显微镜（FESEM）观察煅烧粉末在不同温度下的微观结构变化。然后将粉末压制成小球，用于分析不同的烧结行为，如膨胀仪，体积密度和适当的孔隙度。还在FESEM下检查烧结的丸粒。结果表明，从共沉淀途径(HCop)中获得的HAp体密度最大，也是最困难的。对7、14、21、28天的HCop样品进行生物活性测试，并在FESEM下观察。
介绍：
羟基磷灰石（HAp）是一种众所周知的磷酸钙（CaP）生物陶瓷材料，用于不同的生物医学应用，例如整形外科，大面积和牙科的植入物或假体。 HAp是骨骼的主要矿物成分。 它是无毒的，具有生物相容性，当植入患者体内并进行生物活性固定时，与骨形成化学键。它被用作多种形式的植入材料，如孔隙率很小的固体，粒状颗粒，多孔结构和填料，或作为金属植入物上的涂层。
大量文献资料表明，多功能HAp颗粒处理技术的可用性可以实现不同的形态，然后进行低温或高温过程。 HAp可以合成的各种过程包括固态反应，共沉淀，水热过程，溶胶 - 凝胶，自燃，仿生方法，电沉积，机械化学，微波加工以及乳液和微乳液途径。据报道，共沉淀法合成的HAp的形态特征，即形状，大小，化学计量，比表面积和结晶度受合成参数影响很大，如温度，时间，反应物加入速率，煅烧，pH以及使用不同的试剂及其纯度。也就是说，观察到Hap的粒径随温度线性增加。湿化学共沉淀法涉及使用水溶液，在溶液的pH和温度受控的情况下，钙离子和磷离子发生化学反应。溶胶 - 凝胶法是另一种制备纳米HAp粉体的有效方法。但是该方法有时涉及使用基于醇盐的起始材料，其非常昂贵并且通常形成的前体对湿度极其敏感。涉及的步骤有时很复杂；因此，大量的研究正在通过溶胶 - 凝胶路线合成HAp，涉及简单的方法并包含简单的步骤。据报道，通过溶胶 - 凝胶法合成的HAp材料在体外和体内环境中均能有效地改善人造/自然骨界面的接触和稳定性。燃烧法也被证明是合成HAp的有前途的方法。该方法是一种快速放热和节能技术，涉及在水溶液中氧化剂和合适有机燃料之间的自持化学反应。放热反应提供维持燃烧所需的热量，一旦启动，不需要外部热源。据报道，燃烧过程以快速，廉价的单步操作获得高纯度，更好的均匀性和高表面积的粉末。因此，各种合成方法对粒径，微晶尺寸，致密化行为，收缩率和形态都有不同的影响。
对于硬组织植入物的实际应用，期望具有均匀微结构的致密HAp。这些材料的主要缺点是它们的脆性，这使它们不适用于承重应用。通过烧结工艺制备完全致密的材料，可以提高机械性能，并保留细晶粒微观结构。然而，烧结与许多复杂和不可预测的过程相关，常常导致在最终烧结阶段加速晶粒生长。据报道，通过共沉淀法合成的HAp在1000〜1200℃的低烧结温度下具有优异的可烧结性，并且机械性能高于机械化学法生产的HAp。发现HAp的微波烧结导致比常规炉中的烧结致密化更多。当使用廉价的两步烧结方法烧结时，通过水热合成产生的HAp实现高致密化。在1200°C下通过放电等离子烧结产生几乎完全致密的HAp。该研究的主要目的是产生致密的beta;-TCP植入物和合成途径对致密化的影响。
本研究旨在集中于使用不同化学途径合成纯相HAp，并从合成的煅烧粉末中煅烧和制造致密体。 研究了不同合成路线对相同Ca和P前驱体煅烧粉末的HAp形成，煅烧，相演化和形态的影响，以及合成路线对致密化，收缩率， 表征烧结HAp颗粒的机械性能和显微结构发展。
试验：
HAp由三种不同的途径制备，即湿化学共沉淀，溶胶 - 凝胶和溶液（自动）燃烧。 所用的Ca和P前体分别是硝酸钙四水合物[Ca（NO3）2·4H2O]（99％，Loba Chemie，印度）和磷酸氢二铵[（NH4）2HPO4]（99％，Loba Chemie，印度）。 所有情况下保持的Ca / P比率为1.67。 合成过程中使用的所有试剂均为分析纯。
湿化学共沉淀：
将Ca和P前体水溶液（分别为0.4和0.8M）以适当的比例混合以获得乳白色沉淀。加入浓硝酸（HNO 3）（69％，Loba Chemie，印度）使溶液透明。 逐滴加入氨溶液（NH 4 OH）（25％，Loba Chemie，印度）将pH调节至10以上。 搅拌溶液2小时。 使沉淀形成的沉淀过夜，然后过滤，洗涤，干燥并煅烧至1300℃2小时。 这个过程如前所述。
溶胶 - 凝胶
将NH 4 OH溶液加热至60℃。 将乙二胺四乙酸（EDTA）粉末（98％，Loba Chemie，印度）（螯合剂）加入其中并搅拌至溶解。 逐滴加入Ca（NO 3）2·4H 2 O溶液（2M），接着加入（NH 4）2 HPO 4和尿素（99％，Loba Chemie，India）粉末。尿素起着胶凝剂的作用。将该溶液加热至100℃并剧烈搅拌，直至其转变成浑浊的稠的脱水凝胶。 凝胶在70℃干燥24小时，最后在不同温度下煅烧。
自动燃烧：
在该方法中，在蒸馏水中依次加入Ca（NO3）2·4H2O，柠檬酸（C6H8O7）（99.5％，Loba Chemie，印度）和（NH4）2HPO4粉末。
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