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通过电纺直写的无褶皱高度可伸展的压电器件
摘要：可以在表面内进行大应变变形的压电结构对于生物集成系统来说，十分有吸引力。 在这里，机械静电纺丝（MES）是直写聚偏二氟乙烯直纳米纤维到预拉伸的聚二甲基硅氧烷（PDMS）的基板上，同时定位和极化压电纳米纤维阵列。 当衬底被释放时，出现 皱褶/无褶的弯曲模式，直写纤维的形态是确定弯曲模式的关键，可以通过MES参数精确调整弯曲模式。 具有高度同步的蛇形纤维阵列的无褶皱可拉伸压电器件表现出表面内变形和稳定的压电性能，提高了PDMS的失效应变（在我们的研究中为110％），其可以用作可伸缩传感器和能量转换器/提供器。
引言
近年来，对于可以在大应变（gt;gt; 1％）情况下工作的可拉伸电子器件发展的很快，也实现了一系列新的应用，例如传感皮肤网络[1]rsquo;[2]表皮健康监测器[3]或运动检测器[4]和半球形电子眼照相机[5]尤其重要的是可以与可拉伸的电子装置直接和自然地集成的可拉伸的能量转换/供给装置[6]lsquo;[7]。渗流网络[8]lsquo;[9]和连续的波状结构[10]3rsquo;[11]是实现高拉伸性的两种典型结构。对于波状结构，弯曲[12]10-12、蛇形结构[13]13，14和自相似结构[14]6是主流的三种设计，而拉伸性在很大程度上来自表面弯曲或起皱。然而，刚性和表面外弯曲的结构会导致非保形接触，更厚的封装层和降低的生物兼容性。可伸缩的电子设备直接与人体或人造皮肤接口，这就要求设计的拉伸性高，结构轻巧，封装容易，兼容性高。表面弯曲纳米线[15]15-17可以满足这些要求，但一些像硅纳米线那样通过化学生长产生的纳米线[16]18制作工艺复杂而且价格昂贵、定位性能差和、维形态不灵活。因此，以简单和可控的方式生产具有表面弯曲结构的可拉伸能量供应器是至关重要的。压电材料在受到机械变形时可以产生电力和信号[17]19，20，这非常适合以应变驱动转换/供应能量。以前的可拉伸压电器件通常使用具有表面弯曲结构的刚性无机纳米带来制造，其首先通过如光刻技术产生，然后转移到预应变衬底上[18]7，21。这种多步制造工艺是低效率，昂贵，复杂并且与弹性体基材不相容的。压电聚偏二氟乙烯（PVDF）具有良好的压电效应和溶液加工性，已被广泛应用于压力传感器[19]19，22，能量发生器[20]20，等。直纤维和平面薄膜形式的PVDF不能被拉伸，因此它们不能被集成到可拉伸的电子器件中。此外，实现高性能PVDF需要通过极化过程来实现最大极化，这需要多个预备或后续步骤[21]23。以简单和高性价比的制造工艺生产具有高压电响应的表面弯曲的PVDF纤维是具有挑战性的。
机械静电纺丝（MES）[22]24，25首先被提出制造大面积，高性能的可伸展没有表面弯曲或起皱的压电纳米线器件。关键是将PVDF纳米纤维直写到预拉伸的弹性体基体上，以可控的方式形成表面弯曲的纤维。 MES与近场静电纺丝[23]26 /传统静电纺丝[24]27最大的不同之处在于MES具有高速运动平台，可以对纤维施加较大的拉力，有助于实现定位。 MES通过一个电场力和一个机械拉力在很宽的距离范围内同时拉动液体[25]25，并且与许多材料兼容[26]28，29。MES在制造柔性压电器件方面具有显著的优势。（i）MES能够在弹性基底上直接写上PVDF纤维，并同时将非极性相（alpha;，gamma;）转移到极性相（beta;）中。[27]30 MES可以精确地直接写入纳米纤维，因为相对较大的机械拉伸力可以克服绝缘弹性体基材产生的电排斥[28]31。同时，施加的电场自然地使得PVDF的局部极化通过偶极矩指向相同的方向，产生压电性能。（ii）MES能够以可控的方式形成表面内/表面外弯曲，因为它可以通过调整工艺参数（例如喷嘴到基底的距离、溶液密度和温度）[29]25来将电纺丝纤维的形态从带状调整到圆柱形。高度均匀的表面弯曲纤维满足高兼容性和易于封装的要求。 （iii）MES是一种高速，大面积的数字印刷，可以将纤维定位精确，形态可控，具有可调的直读分辨率，直接写入大面积基板，甚至可以通过roll-to-roll技术[30]32构建一个灵活的网。通过建立与对齐的弯曲纤维末端的电接触来构建可拉伸的压电器件。往复拉伸释放试验表明，这些装置具有较高的电磁和机械性能（增加了PDMS的失效应变，在我们的研究中为110％）。
实验
PVDF溶液的制备和PDMS基底
PVDF（Kynar 761）购自Arkema Investment Co.Ltd并按原样使用。 将总共3.6克PVDF溶解在8.2毫升DMF和8.2毫升丙酮的混合物中，并在40℃下加热4小时以使溶液均匀。 通过将基质和固化剂以10：1的比率混合来制备厚度为1mm的PDMS基底（Sylgard 184，Dow Corning，Inc.）。首先将混合物置于真空烘箱中以除去气泡，然后在70的温度下热固化50分钟。使用的材料新鲜且粘稠。
PVDF纳米线的电纺
使用注射泵（11Pico Plus，HARVARD，Inc.）以600nL min -1的进料速率输送PVDF溶液。 采用不锈钢喷嘴（内径260mu;m，外径510mu;m）作为电极，接地集电体为固定在移动台上的金属板。拉伸平台被固定在收集板上用以预拉伸PDMS基底。在喷嘴和收集器之间施加高电压以产生泰勒锥，并通过现有电源（DW-P403，Dongwen Inc.）协助将射流拉出。 施加的电压为1.5kV，喷嘴与收集器的距离从4mm调整到10mm，以将纤维横截面形状从带状调整到圆柱形，并且将基板的移动速度从200mm调整到400mm 。
表征方法
用激光扫描共聚焦显微镜（LSCM，KEYENCE VK-X200K）扫描电纺纳米纤维。 通过图像分析软件VK-X系列从LSCM图像中获得纤维直径和横截面。 用Sirion 200系统（FEI）通过扫描电子显微镜（SEM）进行形态学分析。 通过半导体表征系统（KEITHLEY 4200-SCS）和探针系统（CASCADE SUMMTI 11000）获得弯曲的PVDF纤维的电性能。
器件的制作和测量方法
将具有弯曲的PVDF纤维（100％预应变）的PDMS基底固定在定制的拉伸平台上，两个电极之间的长度为3cm，并且用铜膜（50mu;m厚）建立电连接。 使用探针系统（CASCADE SUMMTI 11000）和半导体参数分析仪（KEITHLEY 4200-SCS）进行电流/电压测量。获取的信号没有被放大。所有测量均在20℃进行。
结果和讨论
通过MES将PVDF纤维直接写入到预拉伸的PDMS基底上，以获得用于制造可拉伸装置的高度均匀的表面内或表面外弯曲纤维。这种方法包括三个关键步骤：预拉伸弹性基底，直纤维的直接书写和释放预拉伸基底（图1a）。最大的挑战在于直写喷射出的纤维，把具有特定的横截面和可调的分辨率的纤维精确定位在预拉伸基底上（图1b）。图1c和d展示了在PDMS基底上的直写平行和网格化的PVDF纤维。这些精确定位的，直的且均匀的纤维是由电场力和机械拉伸的组合力产生（图S1）。只要收集器在运动平台或roll-to-roll系统上连续运送，MES就可以生产大面积有序的纤维。插图是PDMS基底上的直纤维的SEM和3D LSCM图像。基于MES，纤维的截面积和形状（宽度和高度）可以通过改变工艺参数（如电压，平台速度和喷嘴到收集板的距离）来调节（图S2）。
图1 （a）直接制造弯曲纤维的三个步骤：（i）预拉伸弹性体基材，（ii）在预应变基材上直写直线纤维，（iii）释放预应变基材，并且出现弯曲的纤维。（b）MES的示意图。（c）平行的和（d）PDMS基底上的网格化纤维。插图SEM / LSCM图像显示单个PVDF纤维的形态
PVDF纤维在预应变基底松脱时受到压缩应变产生弯曲，弯曲行为受纤维截面形态的影响，而纤维截面形态又受MES工艺参数（如喷嘴与收集器的距离）控制。在我们的实验中观察到两种弯曲模式（图2），表面外弯曲（表面的法线方向弯曲或表面上的倾斜弯曲）和表面内弯曲。在倾斜于表面的弯曲中，纤维倾斜而不是垂直于基板。由于纤维/基底的材料和基底的厚度/预应变已经给出，纤维的弯曲行为只能由MES工艺参数控制的截面形态决定（图S2）。在MES中，喷嘴与收集器之间的距离是可调的，这可以用来确定喷射纤维的凝固程度，从而用来控制纤维形态（横截面形状和尺寸）。[31]25液体纤维到达弹性基体时，就会发生翘曲，然后带状纤维趋向于垂直于基体弯曲（图2a）。当喷嘴与收集器的距离增加到6到8mm时，电纺在基板上的纤维倾向于半固体状态。直写的带状纤维倾向于具有高纵横比，倾斜于表面的弯曲经常出现（图2b）。倾斜面弯曲是从表面法向弯曲向面内弯曲的过渡阶段，我们将从理论上证明这一点。当距离进一步增加时，喷射纤维在空气中完全固化，并且纺出的纤维具有圆形的横截面（图2c）。在这种情况下，纤维在衬底上的结构往往会形成表面内的弯曲。随着喷嘴与收集板距离的增加，当纤维与基板接触时，纤维的状态由液态变为半固态，最后变为固态，因此直写纤维的纵横比逐渐增大。
图2 在不同的喷嘴-收集器距离下纺出的纤维有三种典型的弯曲结果。（a），（b）和（c）分别表示表面法向弯曲，斜面于弯曲和表面内弯曲。 左列是纤维的LSCM图像，中间列是左椭圆部分的2D和3D视图。 右列表示左列纤维的典型横截面，默认单位是微米。 右栏中的比例尺表示1mu;m。
预拉伸基底上的电纺纤维将在衬底的预拉伸释放时形成表面法向/倾斜于表面/表面内的弯曲。可以通过将纳米线[32]15或无机带
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