Fe2O3掺杂PMnS-PZN-PZT陶瓷的弹性，介电和压电性能外文翻译资料

 2022-07-21 14:50:28

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Fe2O3掺杂PMnS-PZN-PZT陶瓷的弹性，介电和压电性能

武汉理工大学材料科学与工程学院材料复合新技术国家重点实验室，武汉430070，中国

本课题在宽电场范围内研究了Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT压电陶瓷的电学性能。在低场电平下获得了一套完整的弹性，介电常数和压电常数的压电性能矩阵，并且发现在高场电平下可以用瑞利关系描述其非线性介电行为。它表明适当的相结构增强了本征的介电常数和压电响应，并且掺杂Fe2O3减少了外在损耗，从而导致高压电性能和低介电损耗。这项研究工作为压电陶瓷的理论分析和相关的器件设计提供了依据。

关键词:大功率压电陶瓷；PMnS-PZN-PZT；机电性能；瑞利关系；畴壁贡献

1.简介

近年来，诸如超声波电动机和换能器的大功率应用的压电陶瓷引起了人们广泛的兴趣。这些大功率应用需要具有高压电性能和低介电损耗的压电陶瓷，满足提供大功率的同时不产生过多的热量，以确保压电器件的稳定性和可靠性。许多三元和四元体系，如Pb（Zn1/3Nb2/3）O3-PbZrO3-PbTiO3，Pb（Mg1/3Nb2/3）O3-Pb（Mn1/3Nb2/3）O3-PbZrO3-PbTiO3等通过使用Fe2O3，MnO2，CeO2掺杂合成和改性，以满足要求。然而，同时提高压电陶瓷的压电性能和降低介电损耗仍然是一个十分困难的问题。

Pb（Zn1/3Nb2/3）O3-PbZrO3-PbTiO3（PZN-PZT）三元体系是一种具有高压电性能的软压电材料，而Pb（Mn1/3Sb2/3）O3-PbZrO3-PbTiO3（PMnS-PZT）三元体系具有低介电损耗因子等硬质特性。将软PZN-PZT和硬PMnS-PZT组合在一起的Pb（Mn1/3Sb2/3）O3-Pb（Zn1/3Nb2/3）O3-PbZrO3-PbTiO3（PMnS-PZN-PZT）四元体系可以达到特征在一个系统中同时具有高压电特性和介电损耗低的性能。此外，Fe3C可以取代钙钛矿结构中的B位离子，这将产生氧空位以降低畴壁的迁移率。在我们以前的研究工作中，发现Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT陶瓷具有较高的压电常数（d33）和低介电损耗因子（tand），这非常适用于做大功率压电设备的材料。

然而，Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT陶瓷的弹性，介电和压电常数等一整套的压电常数矩阵参数仍然缺乏，这限制了该陶瓷的应用。同时，在实际工作条件下，陶瓷上需要施加相对较高的电场（raquo;0.5kV/mm），这导致陶瓷的介电和压电响应发生明显的非线性和迟滞现象，并大大影响器件的性能。因此，仅仅知道低压电场的线性压电方程和机电常数对于高功率器件中的压电陶瓷是不够的。所以，在广泛的电场范围内表征压电陶瓷性能至关重要。另一方面，与高压电特性和低介电损耗有关的机理仍然需要明确。因此，对Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT陶瓷性能的深入了解对理论研究和实际应用是十分重要的。

在本研究中，使用共振法测量和计算了Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT陶瓷的一套完整的弹性，介电和压电常数的性能矩阵，并通过P-E磁滞回线计算了高电场下的电介质行为。这些数据为理论分析和相关器件的设计提供了依据。

2.实验

通过常规固态方法合成了0.45wt％Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT陶瓷。将分析级Pb3O4，MnO2，Sb2O3，ZnO，Nb2O5，ZrO2，TiO2和Fe2O3粉末混合，加入无水乙醇做为介质，在行星式球磨机中球磨4小时，然后放烘箱中静置烘干。干燥后，将混合物在900℃下煅烧2小时。然后将粉末再研磨16小时并干燥。将得到的粉末用聚乙酸乙烯酯（PVA）作为粘合剂在200MPa下压制成粒料。将该颗粒在氧化铝坩埚中在富含PbO的气氛下在1280℃下烧结2小时以使烧结过程中的铅损失最小化。将烧结陶瓷切割，抛光，用银浆镀电极，并进行烧结处理，除去银浆中的有机物并使其更好的涂覆在样片表面。在150℃下置于硅油浴环境中，以2.0kV/mm的直流电场下极化60分钟。在电学性能测量之前，将样品在室温下老化超过一个月，以使其性能稳定。

烧结陶瓷的密度通过阿基米德法以蒸馏水为介质测定。陶瓷的晶体结构使用具有CuKa辐射的X射线衍射仪（XRD，PANalyticalX#39;PertPro，Philips，Netherlands）来检测。通过扫描电子显微镜（SEM，JEOL，JSM-5610LV，Japan）观察微观结构。使用由阻抗分析仪通过谐振法（Agilent4294A，AgilentTechnologiesInc.，America）测量出的介电特性和阻抗谱来计算机电耦合常数。极化磁滞回线（P-E回路）由具有1Hz为周期的正弦电场的铁电测试仪（PrecisionWorkstation，RadiantTechnologiesInc.，America）表征。使用P-E数据可以通过方程式（1）计算出高场介电特性，例如与电场振幅E0呈函数关系的介电常数和介电损耗。

其中Pmax（E0）是E0的电场振幅的最大极化，IEdP是P-E循环曲线的面积。

3.结果和讨论

3.1结构分析

根据图1a所示的X射线衍射（XRD）图，Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT陶瓷显示出单相钙钛矿结构，没有任何烧绿石或其他二次相被检测到。在2theta;=45°附近（200）峰的分裂表明存在四方相（FT相）。（200）峰与（111）峰和多波峰通过洛伦兹函数拟合出的曲线的不对称性表明菱面体相（FR相）与样品中的四方相（FT相）存在共存现象。这一结果也与我们之前关于不同Fe2O3掺杂浓度的PMnS-PZN-PZT陶瓷的XRD分析工作一致。菱面体相（FR相）的含量大约为32.11％，使用公式（2）来计算和分析：

其中和分别是四方相（FT相）（200）和（002）峰反射的积分强度，是菱面体相（FR相）（200）反射的积分强度（以母体立方相的坐标系为基准）。因此，所制备的样品显示了准同型相界处的陶瓷组分具有优异的机电性能。另一方面，在大约2theta;=38°处没有检测到的（111）峰的分裂，这可以归因于菱面体相中的存在小的铁电畸变。这也将在以下电学特性的测试中进行验证。

图1b显示了Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT陶瓷的横截面形貌。图片显示PMnS-PZN-PZT陶瓷具有均匀晶粒的致密的微观结构。估计平均晶粒尺寸大约为1.5mm。使用阿基米德法测定烧结样品的密度为7.724g/cm3，根据XRD数据将理论密度估计为rho;0=7.948g/cm3。所以相对密度高达97.41％。陶瓷致密和均匀的微观结构有利于其体现出优异的性能。

图1所制备的Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT陶瓷的结构表征。（a）XRD图，分别是2theta;=37.58°--39.08°和43.08°--46.08°附近的峰。（b）横截面的SEM图像

3.2低电场下完整的材料性能矩阵

为了获得低电场水平的材料性能的线性描述，使用共振法测量和计算了Fe2O3掺杂PMnS-PZN-PZT陶瓷的一套完整的弹性，介电和压电常数的性能矩阵，结果列于表1-3。

显然，与软PZT陶瓷（PZT5A）和硬PZT陶瓷（PZT4，PZT8）相比，掺杂Fe2O3的PMnS-PZN-PZT陶瓷的介电损耗因子tandelta;最低为0.003，压电常数d33=313pC/N，高于硬PZT4和PZT8的压电常数。应该注意的是，从共振法获得的压电常数d33通常略小于Berlincourt型d33仪器直接测量得到的值（对于Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT陶瓷为370pC/N），这主要是由于测量频率的不同引起的。相对较高的压电常数（d33）和低介电损耗因子（tandelta;）使得该材料非常适用于大功率压电器件，这些数据为器件设计提供了基础。

如表1所示，三者相比，PZT5A具有最大的弹性柔顺系数，而PZT8表现出最小的弹性柔顺系数。Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT的弹性柔顺系数与硬PZT4非常接近。这些结果主要是由于畴壁迁移率的差异引起的。由于非180°铁电畴也是铁弹性畴，由氧空位引起的畴壁钉扎也可能导致弹性硬化，这在硬压电陶瓷中更为显着。这些结果也表明，Fe2O33掺杂的PMnS-PZN-PZT中的畴壁运动比PZT5A更难，而比PZT8容易，与PZT4中的情况更加接近。

表1

PZT5A，PZT4，PZT8和极化后的Fe2O3掺杂PMnS-PZN-PZT陶瓷的弹性常数的比较

表2显示了PZT5A，PZT4，PZT8和极化后的Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT陶瓷的介电常数和压电常数。虽然掺杂Fe2O3的PMnS-PZN-PZT的弹性特性与硬PZT4相似，但压电常数d33=313pC/N大于硬PZT4，而相对介电常数/=1881甚至大于软PZT5A。在Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT中探讨高介电和压电性能的起源是非常有意义的。介电响应的机理可以分为两类。内在贡献主要来自晶格，外在贡献主要来源于畴壁运动。如上所述，Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT陶瓷中的畴壁迁移率与PZT4非常接近。因此，Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT和PZT4之间的介电和压电特性的差异主要是由内在贡献引起的，即晶体结构的不同引起的。同时，大的本征压电常数d33与大的本征介电常数ε33呈相关关系，遵循公式（3）。

其中Ps是自发极化强度，Q是电致伸缩系数。基于上述XRD分析，Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT陶瓷位于准同型相界处附近，导致高的本征介电常数。此外，在这几类不同材料的介电常数张量ε中，通过设计材料的晶相结构，可以显著地提高介电常数ε33。在Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT陶瓷中，值得注意的是ε33的值要大于ε11，这点与PZT4中的情况有很大不同。此外，Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT陶瓷的d33较大，d15的数值小于PZT4中的数值。这是由于压电常数d33和介电常数ε33受极化延伸的影响，d15和ε11受极化旋转的影响，这种行为可以归结为极化延伸和极化旋转的影响，此外还与与内在结晶相的组成有关。综上所述，菱面体相中的小铁电畸变也提高了极化延伸，并且除了通过准同型相界效应的极化旋转的增强之外，还导致了压电常数d33和介电常数ε33的增强。

表2

PZT5A，PZT4，PZT8和极化后的Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT陶瓷的介电常数和压电常数的比较

表3

PZT5A，PZT4，PZT8和极化后的Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT陶瓷的机电耦合因子和介电损耗因子的比较

表3显示了PZT5A，PZT4，PZT8和极化后的Fe2O3掺杂的PMnS-PZN-PZT陶瓷的机电耦合因子和介电损耗因子。可以看出，掺杂Fe2O3的PMnS-PZN-PZT陶瓷具有最低的介电损耗

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