基于聚合物高吸水性水凝胶复合材料的固体高干燥剂的开发外文翻译资料

 2022-08-03 14:55:46

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基于聚合物高吸水性水凝胶复合材料的固体高干燥剂的开发

杨一凡，迪帕克·拉娜* 还有克里斯托弗·Q·兰*

基于在高吸水性聚合物中浸渍液体来体现吸湿性剂的概念，开发了一种固体超级干燥剂，以利用吸湿性剂的巨大蒸汽吸收能力和高吸水性聚合物的液体截留能力。 根据聚丙烯酸钠中不同盐浓度测定最大吸湿性盐负荷。新开发的干燥剂的蒸汽吸收能力为200%，优于传统的固体干燥剂，如硅胶、活性氧化铝等。 因此，它们在需要固体干燥剂的应用中具有很大的潜力，如干燥冰箱、空调、储存水分敏感材料和天然气脱水等。

导言

干燥剂是一组吸湿性物质，可以通过吸附或吸收来吸引水蒸气分子。 干燥剂有许多工业应用，例如，在石油上使天然气脱水、加热、通风、空调工业（干燥剂辅助冷却系统和干燥剂除湿）以及电子、药物制剂、诊断试剂储存等方面。 基于物理状态，有两种类型的干燥剂，液体干燥剂和固体干燥剂。

液体干燥剂溶液的蒸气压与温度成正比，与干燥剂浓度成反比。 一般来说，液体干燥剂的容量比固体干燥剂高。例如，氯化锂溶液是液体干燥剂空调的一种流行选择，因为它具有很大的湿度捕。然而，液体干燥剂，主要是氯化锂溶液，不适用于许多情况。 例如，为个人热量缓解而设计的需要一种更安全的干燥剂，特殊的 无毒的物质。 此时，固体干燥剂是首选的，因为它们的简单的结构。固体干燥剂在许多其他情况下比液体干燥剂更受欢迎，因为它们易于操作、装置简单和化学惰性。 相反，液体干燥剂通常具有腐蚀性，难以处理，需要复杂的系统。

最常见的常规固体干燥剂是硅胶、活性氧化铝、分子筛和活性炭。 此外，某些合成聚合物也被认为是伟大的干燥剂选择。 例如，研究了各种聚合物和蛋白质在25°C的水蒸气吸附。以及羧基与吸附的水具有很强的亲和力。不像液体干燥剂，它吸收水分子进入溶液的整个体积，固体干燥剂依赖于 蒸汽分子吸附到它们的表面以保持水分。因此，固体干燥剂本质上是低分子的, 作为一个说明性的例子，LiCl水溶液在30的浓度为10%(w/w)时仍能吸收水蒸气和90%的相对湿度(RH)， 这意味着至少有水蒸气吸收能力为每克LiCl吸10克水。液体干燥剂已经发现了许多应用。 液体干燥剂系统之一是Advantix系统(Sunrise，FL)，它使用40%的氯化锂溶液作为干燥剂。 它已被证明是一种节能、改善空气质量、低维护冷却和脱胡米迪 阳离子方法。

蒸汽吸附容量与液体干燥剂相比。 在20世纪60年代，研究人员开发了交联聚丙烯酰胺，可吸收液体水高达其自身重量的15-75倍，并保持水在压力下约2.5psi。 20世纪70年代，美国农业研究管理局(Northern Regional Res。 实验室。 农业和工业化学局(NRRL)，皮奥里亚，IL)开发了一种新材料，可以吸收超过100倍它在水中的重量，被称为高吸水性聚合物(SAP)。 此后， 这种具有很大保水能力的聚合物一直存在。

我们假设，高超的液体保持能力 广泛应用于一次性尿布和农业工业。可以结合高级蒸汽进行开发

液体干燥剂的吸收能力，创造一种超级固体干燥剂。为了开发一种高效、无腐蚀性、易再生的超固体干燥剂，我们提出了一种以聚丙烯酸钠为基础的高吸水性水凝胶复合材料(SHC)，并以吸湿剂（氯化锂）为浸渍材料，作为一种新型的固体干燥剂材料。 SHC具有氯化锂的吸收能力大、固液性能好等优点。 此外，商用聚丙烯酸钠每公斤约有10$，价格与商用硅胶相当。 这种新开发的干燥剂在石油屏蔽、暖通空调等行业具有很大的应用潜力。、

做实验

材料

交联聚丙烯酸钠，部分钠盐-GR环氧乙烷，粉末(粒体)的聚丙烯酸， 钠盐从Sigma-Aldrich公司购买

得到的凝胶混合物再次过滤掉。 在 中加入300毫升去离子水，要求冲洗LiCl浸渍的聚合物。 混合物在摇床中保存1 小时，这一步骤再重复一次，以确保完全冲洗。凝胶被过滤出来，转移到一块玻璃板上，形成一层薄薄的凝胶。该板连同凝胶m被放置在重力对流炉(18EG型， 精密科学家 c公司，布法罗，纽约)在80○干燥24小时。

表征方法

蒸气吸收性能。 蒸汽吸收试验是在可编程水浴(型号1225 ， VMRInt， Radnor， PA) 中进行的。 水浴预热， 使水温稳定在26○C. 水浴内空气温度维持在25T0.2○ 度C，相对湿度稳定在99%。 将0.5克样品放入预先称重的培养皿中，然后记录加载的皿重。 装好的盘子放在一个半浸在水浴中的架子上。 从1开始每小时记录一次总皿重量。 以干燥干燥剂样品的单位质量吸收蒸汽量 NED，可用以下公式计算

高吸水性水凝胶复合干燥剂的制备

高吸水性水凝胶复合材料(SHC)是由聚丙烯酸钠粉末与预先确定的氯化锂溶液浸泡，然后用蒸馏水冲洗而成。 得到的凝胶在烤箱中干燥，形成的纳尔干燥剂。 制备不同浓度的氯化锂溶液。 这些是1，2，2.5，3，4，5摩尔升—1。 称取3克聚丙烯酸钠粉末，用磁力搅拌器缓慢加入中，其中含有100毫升的溶液。 混合物再搅拌5分钟， 然后转移到可编程摇床(180转/分，25○C)孵育1h，用网状织物 多余的液体，然后用新鲜的LiCl溶液重新 。 摇床中的这一步是根据需要重复的

完全离子交换。 在离子交换过程结束时，

在哪里f 是在特定 c时间间隔(1h， 2h等) 下的菜肴重

量。)，Wi 是初始盘子重量与干样品装载，Wd 是干样品的重量。

不同浓度LiCl溶液的溶胀测量。 预称重0.1克的干燥SAP 被放入一个茶袋中，在那里，茶袋的开口用订书机关闭。在大量LiCl溶液（100毫升)浸泡前称重负载的茶袋）。一个 ER允许24h达到其平衡溶胀状态，将湿茶袋内的肿胀SHC从溶液中取出，挂1h以除去多余的水。在测量 重量和结果之前，用纸巾将茶袋 干燥。

交联聚丙烯酸钠的化学结构

用方程计算

之中Qeq 是膨胀能力，de NED作为克溶液每克干SAP，W1 和W2 分别是样品的质量和 的Er膨胀。

表面形貌的SHC干燥剂。 用X射线衍射(XRD)测定了干燥的SAP，用Vega-IIXMU扫描电子显微镜(SEM)观察了不同负载的干燥SHC样品在20K V下的表面形貌。 在拍摄图像之前，石墨被用来溅射涂层样品，图像在Magni 阳离子上拍摄，范围从60times;到5000times;。 用扫描电镜耦合能量色散X 射线(EDX)光谱分析了定性表面元素信息。

表面积测量。 用物理吸附分析仪(ASAP2020 模型， MicroMeritics仪器公司，Norcross，GA)，在77K下用氮气 吸附和解吸法测定了干聚丙烯酸钠粉末和干S HC样品的规格c表面积)。 用Brunauer-Emmett-Teller(BET)方法计算了

相对压力(P/P)下吸附数据的比表面积o范围为0.05-0.20。 锂钠离子浓度测定中

SHC凝胶混合物沥滤。 锂和钠离子浓度LiCl溶液升高， SAP内部和外部液相之间的渗透压差减小，导致SAP溶胀减小。 还表明，2.5MLiCl溶液导致SAP中最大的LiCl 保留，这可能是有益的 Cial，因为更大的水分保留所产生的SHC干燥剂。 存在一个LiCl浓度，在该浓度下获得最大的LiCl保留是由于凝胶中保留的LiCl的量，等于平衡时吸收的溶液量乘以溶液浓度。 当采用低浓度的LiCl溶液进行溶胀时， 吸收的相对较大体积的溶液中含有少量的LiCl。浓度很高(即。在本研究中，3M或更高 SAP吸收的溶液体积减少导致LiCl减少保留尽管相对较高的LiCl浓度。

离子水凝胶如SAP的溶胀行为是SAP网络的弹性能与凝胶基质内的液相与凝胶基质外的液相之间的渗透压差平衡的结果。 弹性项由高斯链分布假设导出的Flory表达式描述，在电解溶液中，渗透压与溶液的摩尔度和温度有关。

聚合物的液体吸收可以用离子网络的Flory理论来描述。

用 Varian(AgilentTechnologiesInc. ， SantaClara ，CA)Vista Pro电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-ES)测量了每一轮凝胶/溶液混合步骤中的渗滤液的浓度。 这些信息可以揭示离子交换速率在每个阶段和总离子交换容量的聚丙烯酸钠被研究。从1h凝胶制备的渗滤液中取样，用100ml新鲜的2.5MLiCl溶液代替前一批渗滤液。 在相同条件下，将含有新凝胶混合物放入摇床中， 再制备一个小时2个nd 然后从这批渗滤液中提取平衡离子浓度样品，并收集样品至5th 。 将5个样品中的钠离子量作为本研究中使用的聚丙烯酸钠的总钠离子交换容量。 离子交换效率 渗滤液中钠离子的量除以总钠离子交换容量。 数据分析基于3次复制的结果。

结果和讨论

LiCl溶液浓度对SAP溶胀能力的影响

绘制了SAP和LiCl负荷的溶胀能力(每克干SAP增重g)和LiCl 负荷( 每克干SAPMol图中的LiCl浓度。结果表明， 当LiCl溶液浓度增加时，SAP膨胀较少。 这是合理的，因为Na SAP矩阵上的密度是恒定的。其中Q是SAP的最大溶胀比，I是聚合物单位聚合物结构上的电子电荷，Vu 是聚合物重复单位体积，S是溶液的离子强度，X1 是聚合物与溶剂的热力学参数(用Flory-Huggins 参数表示)， V1 是溶剂的摩尔体积， 在一个真实的网络中，V0 是未膨胀的聚合物体积，v是链的有效数量。 方程中的这些参数形成了溶胀的平衡，可以进一步 NED：方程中的 rst项表示两种聚合物结构上的离子强度，在溶液中，第二项是亲和力

SAP溶胀能力和LiCl保留量相对于LiCl溶液的摩尔度。v

方程表明，吸水力主要来源于渗透压、聚合物对水的亲和力和网络的交联密度。渗透压依赖是通过I/S，这是每个聚合物单元对聚合物结构的电子电荷与溶液离子强度的关系。 当溶液更浓或溶液中含有电荷更多的离子时， 由于溶液的离子强度提高，特定聚合物的溶胀能力降低。在这种情况下，水和聚合物的亲和力是指聚合物链上亲水基团的水亲和力，在这种体系中更多的是特定的羧酸盐和羧酸基团

通过认识水凝胶溶胀的机理，基于相同的聚合物结构， 水与聚合物的亲和力和网络的交联密度保持不变。 溶胀能力直接受渗透压的影响。 因此，降低离子强度，更多的规格 Cally，降低该体系的LiCl溶液的浓度，可以提高聚合物的溶胀能力（液体保留）。 我们可以看到，对于较高数量的液体保留，有一种权衡，这需要较低的溶液浓度和更多的LiCl量被困在SAP中，这通常更喜欢较高的溶液浓度。 在SHC中显示了最大LiCl保留的最佳溶液浓度。

氯化锂含量对SHC蒸气吸收性能的影响

锂和钠都是碱金属，电荷相同， 1。 锂的阳离子半径小于钠，因为锂来自周期2，钠来自周期3。 因此锂离子具有更大的电荷密度， 比钠离子更能有效地吸引水分子。因此，理论上，聚合物上的锂离子都是链，这是SAP矩阵的一部分， Er离子交换

在溶液/SAP平衡1次的基础上，用样品制备方法对SHC不同负载下的蒸汽吸收实验进行了测试。 与SHC的其他负荷相比， 2.5MSHC具有最大的24小时吸湿能力。 结果遵循与图中SAP凝胶中保留的LiCl溶液相同的趋势。 这意味着在聚合物上吸收的LiCl量越大，NALSHC 的吸湿能力就越大。 凝胶中保留的LiCl溶液成为盐晶， 干燥并停留在SHC表面。 晶体的作用就像聚合物上分离的吸湿剂，这进一步增加了容量。

值得注意的是，聚合物外更多的LiCl盐并不总是对SHC 性能产生积极的影响。 当大量游离氯化锂晶体吸收水分时，缓慢形成一层浓缩的LiCl溶液在SHC周围，这很难被SHC吸收，因为它的高渗透压。 这层游离LiCl溶液变得越来越稀释和腐蚀性，对设备有害。因此，漂洗步骤作为SHC制备的最后一步是重要的，以确保所产生的干燥剂是无腐蚀性的，因此易于操作。

还可以观察到，吸收能力从5MSHC略微增加到10MSHC。 这可能意味着离子交换程度也影响吸湿能力。一个10M的LiCl溶液，它是一个几乎饱和的LiCl溶液，可以交换最大的Li 在平衡条件下加入聚合物链，与较低浓度的溶液相比。 然而，对于10MSHC，在SHC形成过程中， 它在聚合物结构中保留了最少的LiCl溶液。 总的来说， 10MSHC上的活性锂离子或氯化锂盐与其他(特别是2.5MSHC) 相比仍然较少)。 由于类似的原因，1和5MSHC要么具有较小程度的离子交换，要么它们在聚合物上保留了较少数量的LiCl晶体，从而降低了吸湿性能。

用图显示2.5MSHC的最佳性能。 揭示离子交换度对吸湿能力的影响。 这导致了对离子汇率限制因素的关注，这两个因素正在研究中。 一个是平衡持续时间，另一个是平衡数。

平衡持续时间对离子交换程度的影响

平衡持续时间被称为溶液/SAP在振动筛内搅拌的步骤。这种搅拌时间会影响离子交换程度，这取决于离子交换速率。 因此，在2.5MSHC的蒸汽吸收试验的基础上，测试了平衡持续时间的影响。 将此搅拌时间从1h延长到4h，用于样品制备。 制备的SHC的蒸汽吸收能力，采用1h平衡和4h平衡进行，并与图中所示的结果进行了比较。两者之间没有明显的 差异，因为冲洗步骤是按照相同的程序进行的

最自由的LiCl盐被去除。 因此，蒸汽吸收结果的相似性显示了聚合物链上离子交换程度的相似性。 我们进一步得出结论，用LiCl溶液浸泡1h制备SAP足以使离子交换达到平衡。 因此，4小时的准备是不必要的。

平衡步数对蒸汽吸收性能的影响

用新鲜的LiCl溶液重复溶液/凝胶平衡步骤可以进一步推动离子交换的完成。 通过取代上一步的渗滤液，钠离子已被移出系统。 因此， 更多的锂离子被转移到聚合物上。 这应该有利于SHC 蒸汽吸收能力，因为与钠离子相比，锂离子具有较高的水化功率。 制备了不同平衡数的SHC。进行了1-平衡、2-平衡、3-平衡、5平衡、蒸汽吸收试验，吸收数据列于图中

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