形态控制和特征参数熔融盐合成的K2Ti6O13晶须的R值外文翻译资料

 2022-08-04 14:17:52

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中文名称 形态控制和特征参数熔融盐合成的K2Ti6O13晶须的R值

摘要：包括反应温度、反应速度的影响、反应时间、反应物摩尔比等反应条件对产物形貌的影响为系统研究了制备钛酸钾(K2Ti6O13)的方法，晶须经熔融后形貌均匀，结晶度高工业用盐合成。其中，K2Ti6O13晶须有短、长、厚三种典型类型，其长度和直径范围分别为0-20和0.5-2 mu;m, 10-50和0.5-1 mu;m,10-50和2-10 mu;m。用硅烷耦合剂A-172进行表面改性后，三种K2Ti6O13晶须均能均匀分散在乙酸丁酯中，沿择优生长方向形成平行阵列[010]，X射线衍射图谱显示出主要的(200)和(201)晶面峰。为了快速评价K2Ti6O13晶须的特性，从(200)/(201)的强度比出发，推导出了一个对反应条件敏感、与K2Ti6O13晶须的尺寸和结晶度有直接关系的特征参数R。

引言

六钛酸钾（K2Ti6O13）因为具有良好的化学稳定性、保温性、耐磨性和低成本，所以是工业上应用最广泛的钛酸盐之一。它的纤维状结构允许K2Ti6O13是一种很有前途的补强剂聚合物复合材料。例如，K2Ti6O13晶须的加入显著影响了玻璃/环氧复合材料[1]的性能; 随正钛酸四丁酯处理的K2Ti6O13晶须含量的增加，K2Ti6O13晶须增强聚丙烯(PP)和聚酰胺6 (PA6)塑料的抗拉强度、杨氏模量和耐热性能也越大; K2Ti6O13晶须的尺寸、含量和分散度影响聚四氟乙烯(PTFE)和聚醚醚酮(PEEK)复合材料的摩擦学性能和化学稳定性。

K2Ti6O13晶须的显微组织对耐热烧蚀涂层织物的热保护性能有显著影响。在我们正在进行的K2Ti6O13增强复合材料的研究中，我们发现，均匀的晶须长度和窄的尺寸分布是晶须在基体中分散的关键，从而影响复合材料的性能。然而，不同供应商的K2Ti6O13晶须的产品特征各不相同，即使经过表面改性，晶须也会出现团块现象，大大降低了复合材料的质量。因此，能够制备形貌可控、质量稳定的K2Ti6O13晶须对于学术研究和工业应用都是非常重要的。

生长K2Ti6O13晶须通常涉及一系列相变和中间产物; 因此，已经做出了很大的努力，以获得K2Ti6O13晶须通过尝试不同的方法，包括烧结方法，蒸汽相生长方法，热液法，离子交换法等。在这些方法中，熔融盐合成已被证明是制备细小的非团聚K2Ti6O13晶须的有效方法。熔盐合成是用一种低熔点的单一盐或一种共晶混合盐作为介质，增强反应的传质和传热，从而在相对较低的温度下制备复杂的产品。它被广泛应用于陶瓷、半导体和碳纳米结构的合成。对于钛酸盐的制备，常用的熔融盐有KCl、KCl-NaCl和KOH-KNO3。我们之前通过K2Ti4O5晶须的离子交换反应以及水合二氧化钛和K2CO3的低温烧结制备了K2Ti6O13晶须。为了实现高质量K2Ti6O13晶须的可重复性和可规模化生产，我们采用了成本低、易于分离的共晶KCl-NaCl熔盐合成法。

通过使用熔盐合成，在800°C KCl熔融盐中退火处理K2C2O4和TiO23小时，徐等人观察到不同形态的混合物中自旋K2Ti6O13纳米环。将TiO2在超过950°C的KCl烧结3小时，张等人成功制备了直径0.1-0.3mu;m，长度10-50mu;m K2Ti6O13纳米带，并提到TiO2与KCl的重量比对K2Ti6O13的形成有重要影响。Zaremba发现，NaCl-KCl盐中K2Ti6O13晶须的尺寸随着热处理温度的升高而增大，晶粒尺寸分布更加均匀。已有多篇报道通过XRD、选区电子衍射(SAED)、高分辨率TEM (HRTEM)等手段证明了K2Ti6O13晶须的结晶度和[010]择优生长方向。然而，每一项工作都呈现了从离散反应条件集获得的不同形态，并且不能从所提供的表征信息中得出关于形态控制或产品预测的结论。

在本工作中，我们对反应剂（TiO2/K2CO3）的反应温度、反应持续时间和摩尔比对产品形态和结晶度的影响进行了系统调查。在最佳条件下，制备了三种尺寸偏移明显、结晶度高的K2Ti6O13晶须。通过分析热重力计（TG）分析和微分扫描热量计度（DSC）曲线、产品形态和X射线衍射模式来讨论生长机制和晶体结构。引入一个特征参数R，从XRD特征峰值（200）的相对强度比发展到（201），以快速预测K2Ti6O13晶须的特征。

材料和方法

K2Ti6O13晶须的制备及表面改性

在一个典型的合成过程中,两个反应物,二氧化钛(分析纯)和K2CO3(分析纯),第一次混合在一定的摩尔比N=3,4,4.7,4.8,4.9,5.0,5.5,6.0,6.5(对应的重量比1.73,2.31,2.72,2.77,2.83,2.89,3.18,3.47和3.76),然后与KCl-NaCl盐混合均匀（分析等级，83vol.%，摩尔比KCl：NaCl=2：1，对应重量比2.55）。通过实验优化了熔盐体积分数为83vol.%的工艺条件。将上述原料置于氧化铝坩埚中，在在马弗炉中以3°C/min的升温速率加热到温度(T=600、650、700、800、900、1030、1130和1180°C)下烧结，且持续一定时间(t=2,4,6,8h)。自然冷却至室温后，用去离子水洗涤，然后用5000转离心分离几次，除去盐渣，最后在60℃烘箱中烘干24 h。

三种类型的K2Ti6O13晶须，分别称为Short-6PTW（t = 2 h，摩尔比N = 5.5，对应于重量比3.18），Long-6PTW（t = 4 h，摩尔比N = 5.5，对应于3.18重量比）和Thick-6PTW（t ＝ 4小时，摩尔比N ＝ 4.8，对应于2.77的重量比），根据其不同的形态，对它们进行了表面改性。通过将硅烷偶联剂A-172（5 wt％）与乙醇和冰醋酸的混合物（体积比= 50：1）混合来制备表面改性剂。将K2Ti6O13晶须添加到试剂中，超声搅拌20分钟，然后移至100 °C油浴中，搅拌25分钟以干燥。最后，将表面改性的晶须平放在锅中，并在120℃的烘箱中干燥5分钟。将表面改性的K2Ti6O13晶须均匀分散在乙酸丁酯中以形成规则的排列，然后在基材（尺寸为25.48mm 9 76.2 mm 9 0.80mm的商用矩形玻璃载玻片）上干燥以进行测量。

测试

使用热重分析和差示扫描量热法（TG-DSC，NETZSCH 449 STA）对起始原料的反应过程进行了分析，测试温度范围为20–1200°C，在N2中的加热速率为10°C/min。采用光学显微镜(BM2000、Good Brother显微镜)和扫描电子显微镜(SEM、飞诺纳米SEM 450)观察产物的形貌和尺寸分布。利用纳米测量仪计算了其长度和直径分布。采用x射线衍射(XRD, Bruker D8 Advance)，在40 kV和20 mA条件下，扫描范围为2theta; = 5°-50°，扫描速率为0.02°/s，测定样品(Cu Ka)的相变、结晶度和取向生长。特征参数R定义为XRD衍射峰(200)与衍射峰(201)的强度比。

结果和讨论

反应温度的影响

与K2Ti6O13传统烧结温度1100℃相比，KCl-NaCl熔盐提供的液相环境使传质更加均匀和快速，从而显著降低了形成温度。为了了解K2Ti6O13晶须的反应过程，优化反应温度，我们对反应物摩尔比N = 5.5的原料进行了热重分析和差示扫描量热法(TG-DSC)，如图1所示。可以看出，在100℃之前重量损失很小，这可能是由于熔融盐在空气中吸收的水分蒸发所致。556℃附近的放热峰归因于K2CO3的分解。水分和二氧化碳的完全释放会导致TG曲线上的重量减少3.5％。620℃、665℃和700℃附近的吸热峰分别对应于K2Ti4O9的形成、KCl-NaCl混合物的熔化和K2Ti8O17的形成。热重曲线显示，在700 ~ 1021℃之间，熔盐的质量损失显著，为88.3%，这是熔盐逐渐蒸发的结果。熔盐汽化过程中伴有外/内热团块，因此很难确定K2Ti6O13的形成温度。为了验证K2Ti6O13熔融盐合成过程中的热事件并揭示其形成温度，将前体粉末在600、650、700、800、900、1030、1130和1180 °C的温度下烧结4

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