新型UV固化胶粘剂在热塑性微流体中快速粘接的应用外文翻译资料

 2022-08-06 09:36:30

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新型UV固化胶粘剂在热塑性微流体中快速粘接的应用

Yajun Zhang, Kexin Gao, Yiqiang Fan

北京化工大学机电工程学院，北京100029

中华人民共和国

电子邮件：yiqiang.fan50@gmail.com

发表于纳米级研究快报；2018年8月17日收到；2018年10月11日修订；2018年11月6日接受。

本研究提出了一种快速可靠的方法，用一种新的、低成本的、低毒性的透明紫外(UV)固化胶粘剂作为热塑性板间的中间层来连接热塑性微流体。在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基片表面激光制造微通道后，在基片和盖板之间施加紫外固化粘合层；然后进行冲洗过程，以去除微通道内的粘合剂残留物。最后，应用波长为365nm的UV曝光进行胶粘剂的交联，完成粘接过程。制备了几种微流控器件。并对其进行了测试。以证明所提出的技术，并在不同的紫外曝光时间下仔细测量了粘接强度。本研究还对UV固化胶粘剂涂层聚合物表面的接触角和紫外可见光谱的特性。此外，本研究还对UV固化胶粘剂涂层聚合物表面进行了简单的生物相容性试验，以证实胶粘剂层的低毒性。所提出的键合技术广泛适用于热塑性微流体的快速、低成本、光学清晰和低毒性的键合。

  1. 简介

近十年来，微流体在医学和生物领域得到了广泛的应用，由于微机电系统(MEMS)领域继承的微加工技术，早期的微流控器件通常是用玻璃或硅制造的。目前，越来越多的微流控器件是用聚合物甚至纸张制备的，具有成本低、易于加工等优点。聚合物微流体的各种微加工方法已经被发明，包括软光刻热压花，复制模塑，激光烧蚀和3D打印。除3D打印外，上述制备方法在聚合物衬底表面制备微通道，所制备的通道需要通过粘接另一层材料（盖板)来封闭。通常，基板和盖板是由相同的材料制成的，然而，不同材料之间的混合键合(例如通过适当的键合工艺也可以实现PMMA和聚二甲基硅氧烷(PDMS））。

微流体的各种键合技术已被定期使用，包括阳极键合，热聚合，粘合和表面处理/修饰。微流体键合技术的选择在很大程度上取决于要键合的材料，以及键合强度、表面润湿性、生物相容性、光/紫外(UV)范围内的光传输等要求。

微流体中的阳极键合是从MEMS和集成电路(IC)工业中继承而来的，它被广泛用于实现没有中间层的玻璃/硅或玻璃/玻璃键合。阳极键合通常需要一个高度复杂的仪器，在基板和覆盖层之间施加高压和高温。

热熔合键合（热压缩键合）常用于热塑性塑料的键合，在热熔合过程中，键合温度略高于玻璃化转变温度(Tg 5-10°C)将被键合的热塑性材料，聚合物分子链将松开并与其他分子链纠缠在一起已联系表面并实现冷却后的固定键合。热融合最显著的缺点是在键合过程中，由于键合温度和压缩力的不当，微观结构发生了变形和塌陷。寻找合适的键合温度和压缩力一直是一项艰巨的任务，因为它不仅取决于要键合的材料，而且在很大程度上取决于通道的配置。

粘合是通过在基材和盖板之间添加中间层来实现的，中间层的材料可以分为液体粘合剂和干胶。液体粘合剂包括SU- 8，丙烯酸酯聚氨酯，和聚酰亚胺。用于粘接的干胶包括干膜(IC工业中常用)，厚的负光刻胶，蜡，甚至是苏格兰磁带。粘合通常是在室温下进行的，没有许多复杂的诱因，并且适用于大多数硅、玻璃或聚合物材料。粘接也是实现杂化和可逆粘接的最有前途的方法。粘接的负面方面是粘接后流体通道内胶粘剂的残留，这可能会改变通道的表面润湿性，或在生物应用中对通道内的细胞/DNA产生毒性。表面处理键合使用化学、氧等离子体或臭氧表面处理来实现没有中间层的键合。PMMA/环烯烃共聚物(COC)和PDMS/玻璃结合。表面处理键合只能用非常有限的一组材料进行。

正如本信前面提到的热塑性塑料，如PMMA，聚碳酸酯(PC)，聚苯乙烯(PS)在微流体中得到了广泛的应用。实现热塑性塑料之间粘接的常规方法是热熔合粘接，很难找到合适的粘接温度和压缩力，在热粘合过程中通道可能会变形或塌陷。除非热塑性塑料具有非常相似的玻璃化转变温度，否则使用热聚变方法进行热塑性塑料之间的混合键合也是非常困难的。

本研究采用一种新型的UV固化胶粘剂(LOCTITEAA3311)进行热塑性塑料的粘接，整个过程简单快速，无需任何精密仪器整个过程在室温下进行。为了演示所提出的方法，制作了微流控器件，并在不同的紫外曝光时间下仔细测量了结合强度。对PMMA基片在涂覆UV固化胶粘剂前后进行了表面润湿性和紫外可见光谱(UV-VIS)测试，结果表明，UV固化胶粘剂对光学范围内的表面润湿性和透光性影响很小。在微流体材料研究中，首次采用鸡绒毛尿囊膜(CAM)测定方法进行了简单的生物相容性试验结果表明，接触区周围仅有轻微的血管反应，表明该方法中使用的UV固化粘合剂具有较低的毒性。

本研究提出的粘接方法快速、低成本、光学清晰、低毒、适用于大多数热塑性塑料。此外，这种方法还可以实现热塑性塑料与弹性体之间的杂化键合。在这种方法中还提供了一个冲洗步骤，以清理留在微通道内的粘合剂残留物。该技术在生物和医学领域具有广泛的应用潜力，可用于低成本制造无热融合键合的微流控器件。

  1. 实验

CO2 激光烧蚀设备(HTE-1206-W80)来源于中国汉通CHC设备，用于PMMA表面微通道的激光烧蚀。激光烧蚀设备波长为10.6mu;m，最大激光功率为80W，最高扫描速度为1m/s。用于UV固化胶涂层的旋涂机为KW-4A，由中国科学院微电子研究所(IMECAS)制造)。定制的低成本紫外曝光仪有8个紫外灯(飞利浦，ActinicBL15W)，紫外光源波长在350-400nm之间，峰值在365nm，紫外曝光能量为1800mu;W/cm2 ( 用ST-513 紫外线辐射测量，Sentry，中国)。

对于本研究中使用的分析和测量仪器，扫描电子显微镜(SEM，S4700)来源于日本日立。用于获得UV固化粘合剂涂层前后光谱的UV-VIS-NIR仪器是UV-3600，岛津，日本。涂层表面的接触角用OCA15EC接触角测量系统测量，数据物理，德国。

本研究中使用的UV 固化粘合剂是德国汉高公司的LOCTITEAA3311（丙烯酸酯聚氨酯），UV固化粘合剂处于液体状态，粘度从200到400CP，这种UV固化粘合剂最初是为一次性医疗器械的组装而设计的。用于微流控器件制造和测试的PMMA片(厚度1.5mm)、异丙醇、丙酮和矿物油都来源于Sigma-Aldrich。

图1 微通道制造和键合工艺原理图

微通道制造和键合过程如图所示1。对PMMA基片进行超声波清洗（25.4mmtimes;76.2mm，厚度1.5mm）在去离子(DI)水和冲洗氮气，CO2激光聚焦在PMMA衬底表面，激光功率设置在32W，扫描速度为300mm/s，制备微通道上PMMA衬底的表面。一样的激光烧蚀程序是的也是已使用为了的制造的通过洞为了入口还有PMMA盖板上的出口端口(如图所示1a)。

激光烧蚀后的微通道和通孔，盖板被送到旋转涂层的UV固化粘合剂。旋转速度设定为500转/分，导致盖板表面厚度约为10mu;m(图1b)。紫外光固化胶层的厚度完全受自旋涂层中自旋速度的影响。

然后将涂覆有粘合剂的盖板附着在基板上（将粘合剂层夹在盖板和基板之间）。硅胶管(2mmOD，TYGON，圣戈班公司，法国)然后在PMMA法兰和丙酮的帮助下连接到微流控芯片的进出口端口，丙酮作为法兰和管道之间的粘合剂。然后使用注射器泵进行冲洗过程，将大约2ml异丙醇注入每个入口端口，速度为100mu;l/min，目的是冲洗被困在微通道内的未交联UV固化粘合剂(图1c)。

最后，将整个微流控装置发送给UV曝光，诱导夹在基板和盖板之间的UV固化粘合剂交联，完成制备过程。定制的紫外线曝光盒(插入图中1）本研究采用的是紫外线辐射能量约为1800mu;W/cm2与365 nm的高峰。在下一节中详细说明了不同UV暴露时间下的结合强度。

该粘合方法的总处理持续时间约为30min，自旋涂层和UV曝光可在分钟内完成，冲洗过程约为20min。

  1. 结果与讨论

本研究提出了用热塑性塑料制备基片的键合方法，而盖板可以有更灵活的选择，甚至可以用所提出的协议实现杂化键合。

为演示所提出的键合技术，制备了两种微流控器件(如图所示2)：Y形扩散混合器和T形液滴发生器。如图2所示的微通道制备的激光功率为32W，扫描速度为300mm/s。用于扩散混合器，如图2a所示在微通道内传播的两种液体流动是DI水和带有红色食品染料的DI水，两种液体都用相同流量为50mu;l/min的注射器泵注入微流控芯片。对于液滴发生器，如图2b所示。继续相为注入速率为100mu;l/min的矿物油，分散相为DI水，注入速度为50mu;l/min的绿色食品染料。

图2 制造微流控装置，以演示制造技术

a：扩散混频器 b：液滴发生器

图3 键合微流控装置截面的SEM图像

所制备的微流控装置的截面SEM图像如图3所示，紫外线固化胶层被夹在PMMA基板和盖板之间。在PMMA衬底表面激光烧蚀，具有高斯型截面轮廓，对应于聚焦CO2激光光斑在PMMA上的能量分布。32W激光功率和300mm/s扫描速度的微型通道的深度和宽度分别约为280mu;m和420mu;m。CO2激光烧蚀过程是纯热的，轮廓的微通道取决于上的激光器的功率，激光扫描速度以及热塑性塑料的分子量等。对于微流体中结合强度的测试，以前拉伸和剪切结合试验都已广泛地与各种研究人员进行了广泛研究，并发现粘合剂所获得的拉伸和剪切结合强度之间存在正相关关系。在本研究中，再不同紫外线照射时间下进行了剪切结合强度试验(如图4所示）。两块PMMA板粘接，重叠面积为25.4mmtimes;25.4mm，重叠面积有10mu;m厚的UV固化粘接中间层。紫外线照射持续时间为5s至30s，时间增量为5s(紫外线照射能量为1800mu;W/cm2，峰值在365纳米)。在粘接处记录剪切粘接强度，每对试件的失效点使用美国IN STRON通用测试系统。结果表明，UV曝光时间大于30s，可以达到最大粘接强度(1.35MPa）。对于UV曝光，取决于热塑性基板/盖板在UV范围内的传输情况以及UV固化粘合剂的厚度。在玻璃板之间实现的剪切结合强度，约为72.2plusmn;4.1MPa，在COP板之间实现的剪切结合强度在周围基于COP的微流体的15.7MPa.

图4 不同UV曝光时间的粘接强度试验

本研究还获得了裸PMMA衬底和涂有10mu;m厚UV固化粘合剂的PMMA衬底的紫外-可见光谱和接触角测量结果。紫外-可见光谱如图5所示。裸PMMA和涂有粘合剂的PMMA在可见范围内都表现出较高的透射率，并且在波长小于260nm的情况下也检测到了较强的紫外吸收的光学特性。如图5所示，紫外线固化粘合剂只对紫外线范围内的光传输产生轻微的影响，对于大多数需要光学观察微通道内流动的微流控应用来说是可以接受的。用望远镜-测角仪直接测量裸露的PMMA衬底和涂有粘合剂的PMMA的接触角，五个测量结果的平均值表明，涂有紫外线固化粘合剂后，接触角从76.58°变化到79.71°略有变化(图6).

图5 V-VIS光谱测量的PMMA基板与不涂有UV固化粘合剂

图6 在不涂有UV固化粘合剂的情况下，对PMMA基体进行接触角测量

热塑性微流体已广泛应用于生物和医学领域。因此，热塑性塑料的生物相容性在微流体中具有重要意义。目前存在各种评价生物材料生物相容性的协议，在本研究中，CAM测试用于初步分析本研究中使用的UV固化胶粘剂的生物相容性。CAM试验由于其广泛的血管化和易于使用而得到了广泛的应用。该CAM是在孵化的第3-4天形成的（总孵化是孵化前21天），并且有一个丰富的血管系统，可以用于实验操作中的可视化。

图7 紫外固化粘合剂对CAM血管影响的宏观观察

该CAM试验如下：鸡卵是从当地孵化场获得的，在温度为38°C，湿度为60%下孵育。第7天，一个1.5cm2在壳体的宽侧打开窗口，在CAM表面（内）涂上100mu;l液体U

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