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水泥与混凝土研究67 (2015)131-13
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水泥及混凝土研究
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alpha;型硅酸二钙水合物退火法制备的硅酸二钙粘结剂的活性和相组成
T. Link a,*, F. Bellmann a, H.M. Ludwig a, M. Ben Haha b
a 魏玛大学建筑材料科学研究所，德国魏玛99421
b 海德堡技术中心有限公司，海德堡水泥公司， Rohrbacher Straszlig;e 95、69191 Leimen,德国
文章信息
摘要
文章历史:
2014年1月28日接收
2014年8月27日录用
2014年10月4日上线
关键词:
Ca2SiO4(D)
水合作用(A)
x射线衍射(B)
研究了高活性硅酸二钙的合成。
为此,粘结剂是由alpha;型硅酸二钙水合物(alpha;-C2SH) 400到800℃退火合成的。测试了两种不同的加热顺序。用x射线衍射法测定了相组成。不同的退火温度和加热条件下的胶结材料是由x射线无定型成分以及x-Ca2SiO4 (x-C2 S)和gamma;-Ca2SiO4(gamma;-C2S)组成。 采用等温量热法研究了几种粘结剂的水化动力学。利用XRD和TGA测定了退火产物水化前40h的反应活性。
结果表明，当使用低退火温度(＜500℃)时，反应活性最高。72小时后，达到约89%的水化度。反应性最强的是x射线无定型成分，其次是x-C2S。
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1.介绍
水泥的生产是耗能的，约占人为排放二氧化碳的8%。自早期以来，活性二钙硅酸盐水泥被开发出来，以减少生产[2]过程中的熟料因素和能源消耗。然而，Chatterjee[3,4]报告说，这些高温技术可能不会导致所需的能量守恒。
大约二十年来，在较低的温度下(1400℃)生产高活性二钙硅酸盐粘合剂的替代实验室规模路线正在逐步进行研究。
报道了溶胶-凝胶合成法[4-6]、Pechini法[7]等几种化学方法，但这些技术主要用于纯C2S相的生产研究。向工业制造业升级的可能性似乎是有限的，因为需要像Ca(NO3)2这样的化学试剂。
另一种更有前途的方法是水热处理后的热活化。
Jiang和Roy[8]以及后来的Guerrero及其同事[9-11]以粉煤灰和CaO为原料生产粉煤灰水泥和粉煤二钙硅酸盐灰水泥(FABC)。在200℃下进行水热处理4h，在700 ~ 900℃之间进行热活化。所得的粘结剂通常有alpha;′L-Ca2SiO4 (alpha;′L- C2S), beta;-Ca2SiO4 (beta;-C2S)，钙铝酸盐类和硅酸钙
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铝酸盐类。这种粘合剂的水力活动性似乎是中等的。Guerrero[9]的测量结果显示，在水化24小时后，热释放量为30-80 J/g，机械强度很低。高w/b值(1.05-1.5)砂浆配制7天后，其结果仅为0.3-11.4 MPa[12]。
另一个方法是在水热过程中有针对的合成水硅钙石(Ca2(SiO3)(OH)2)或alpha;-C2SH (Ca2[HSiO4](OH))。水硅钙石是一种斜方晶型硅酸盐[13]，通常在150℃至250℃[14]温度下进行水热处理很难得到。Ishida[15]报道,在约500℃分解,产生结晶度低的beta;-C2S。这种粘合剂的水化应该是比较快的。据报道，在600℃下制备的beta;-C2S粘合剂在28天（水/固体= 0.5，25℃）后会完全水合[16]。
alpha;型硅酸二钙水合物是一个斜方晶系的岛状硅酸盐，可以很容易地通过95至200℃之间高压灭菌生产[14]。几位作者研究了其脱水，得出脱水物质的相组成不同。 Heller [17] 和Butt [18]报告说在500℃退火后只有gamma;-C2S被检测到。他们无法确定gamma;-C2S是否是脱水初始产物，或者它是由初步形成的beta;-C2S分解产生的。Jernejcic[19]后来通过在500℃的原位XRD测量证实了gamma;-C2S的形成是初始产物。
Ishida[20]报道,alpha;-C2SH开始的脱水温度是在390和490℃之间，并产生gamma;-C2S和一个中间相。这中间相是一种新型的硅酸二钙，Miyazaki[21]后来将其命名为x-C2S。这篇文章也使用了他的名字。晶体结构由Toraya[22]描述的。
T. Link等/水泥与混凝土研究67 (2015)131-137
Garbev和同事调查三个不同样品的alpha;-C2SH脱水，也观察到了x-C2S的形成。此外，他们还报告了两个样品在290到620℃之间的温度下形成了(Ca6[Si2O7][SiO4](OH)2)。没有观测到gamma;-C2S。
原位XRD 显示[19,20,23],加热alpha;-C2SH到 790 - 960℃以上材料转变成alpha;′L- C2S，冷却至室温后会转变为beta;-C2S。
通过在500到1000℃之间进行alpha;-C2SH的热脱水来生产贝利特粘合剂已获得专利[24]。
然而，关于热活化alpha;-C2SH反应性的信息报道很少。Ishida [20]发现，在500℃下生成的x-C2S在25℃（水/固体= 1.0）下，24 h内完全水合，而gamma;-C2S仅缓慢反应。Dellaite被认为没有水力活性。在600-1000℃时激活的粘合剂被描述为像在回转窑[25]中生产的材料一样反应缓慢。
由于可能存在较低的煅烧温度和预期的x-C2S高水力活性,热激活alpha;-C2SH似乎是一个生产高活性粘结剂和一种改进的二氧化碳排放量有益的方法。 因此，本研究的重点是通过这种途径在实验室规模合成活性C2S粘结剂的方法。由于低能耗和高预期的水力活性，本研究特别关注低煅烧温度。据知，已退火材料的相组成之间的差异是明确的，尤其要强调其gamma;-C2S和x-C2S的含量。因此，将确定400-800℃范围内的加热条件和退火温度对相组成的影响。活性将通过对水化过程中热量测量、相组成和相分解的比较来研究。
2.材料和方法
通过将氢氧化钙(p. a., Roth, Germany)和高分散二氧化硅(p. a., Merck, Germany)混合合成alpha;硅酸二钙水合物，摩尔比为氢氧化钙/二氧化硅= 2。在合成之前，加入5%的alpha;-C2SH种子。固体悬浮在去离子水(水/固体= 10)中，并在700毫升不锈钢容器 (BR700,Berghof, Germany)中于200℃高压灭菌16小时。在高压灭菌过程中，悬浮液以200 rpm搅拌。过滤得到的alpha;-C2SH，并在80℃下干燥。
为了确定alpha;-C2SH的定量相组成，用粉末X射线衍射(XRD)对生成的粘结剂和水合样品进行了研究。采用西门子D5000衍射仪 (Bragg–Brentano geometry, energy-dispersive Sol-X detector)在40 KV和40 mA的铜辐射下进行XRD实验。扫描是在0.02°2theta;的步宽范围内进行的，扫描范围为12至90°2theta;，每步计数时间为6 s。外部标准方法[26，27]用于包括x射线无定形相组成的定量。以氧化锌为外标法。所需的比例因子、密度和相关相单元的体积由AutoQuan公司计算(版本2.7.0.0，Agfa NDT Pantak Seifert GmbH co. KG)。
样品的质量吸收系数(mac)根据本样品的化学公式，由[28]计算得到。CaO和SiO2 含量是由初始的重量得知的。采用TGA法测定CO2和H2O含量。 由于H2O的mac值(10.2 cm2/g)和CO2的mac值(9.6 cm 2/g)非常相似，用TGA/DSC对方解石进行不精确的定量，可以使测定的相组成误差非常小。同时进行TGA/DSC部署的SDT Q600由美国新堡的TA仪器公司制造。在25–1000℃的温度范围内，在N2流量（100 ml / min）下以10 K / min的加热速率进行测量。
在以下条件下，使用带场发射枪的高分辨率环境扫描电子显微镜（ESEM-FEG，XL30，FEI / Philips）研究了合成的alpha;-C2SH:温度= 12℃,水蒸气压力= 9.8托,气体二次电子探测器(GSED)和加速电压= 25 KV。
粘结剂是在马弗炉(Linn, Germany)中通过空气热脱水生产的。5 g的alpha;-C2SH放在铂坩埚中加热，在不同温度下使用a和b两个加热序列研究退火温度范围400到800℃。A系列样品放入预热炉(400、412、420、450、475、500、600、800℃)中加热1小时，文字标注“A”，然后退火温度。B系列样本放入热炉在420℃1 h。随后,他们被加热到所需的温度(450、475、500和800℃),再在这里持续1 h。这些样品贴上“B”的最终退火温度。
用N2吸附法测定了alpha;-C2SH和粘结剂系列A的比表面积 (SA 3100, Beckmann Coulter, Brea, CA., USA)。
为了表征水合过程，脱水alpha;-C2SH的放热通过20℃下的等温热传导量热法(ToniCal Trio, Toni Technik, Berlin,Germany)进行监测 。由于材料的高细度，水固比为2。测定时间为72h，前40h采用XRD、TGA/DSC等分析手段对粘结剂A420的水化行为进行了研究。为此，以水固比为2的去离子水制备了4个A420样品，并将其储存在20℃、相对湿度为65%的密封PE容器中。在预加热的黄铜板上，经过2,12,19,40 h，在45℃快速干燥，停止水化。为了从XRD中计算定量的相组成，我们考虑了由于结合水导致的样品稀释，公式如下:
用热重分析和XRD对新形成的氢氧化钙进行了定量分析。因此，在400℃和450℃之间的特征重量损失归因于氢氧化钙。C-S-H的叠加重量损失是通过推断氢氧化钙重量损失前后的斜率来考虑的。
3.结果
3.1alpha;-硅酸二钙水合物
合成的成分alpha;-C2SH由 Rietveld QXRD分析显示, 89% alpha;-C2SH (ICSD75277),3%方解石Ca(CO3)(ICSD100676), 4%片柱钙石 Ca7[Si6O18](CO3)∙H2O (ICSD2502)和4%x射线无定型材料(见图1)。SEM研究（图2）显示了互锁的矩形板。TGA/DSC分析如图3所示。确定的总重量损失为10.82％，这与通过XRD确定的相组成计算得出的总质量损失为10.1％大致相同(8.4%的alpha;-C2SH ,1.32%的方解石 和0.38%的片柱钙石 )。用TGA/DSC对方解石和片柱钙石含量进行精确的定量是不可能的，因为煅烧过程不能彼此完全分离。在750-850℃[29]的典型方解石分解温度范围内，没有发现质量损失曲线下降，也没有发现吸热热流峰值。然而，据推测，主要方解石煅烧发生在620至650℃之间，在此温度下，质量损失下降，并观察到吸热效应。从水泥生产中得
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