中央空调冷却水用阻垢剂的性能评价外文翻译资料

 2022-08-07 15:26:24

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摘要：

热交换器和冷却水系统的性能主要受到碳酸钙、硫酸盐基水垢的影响。本文主要描述了一种新型的天冬氨酸—谷氨酸基聚合物体系的合成、表征和阻垢性能。以天冬氨酸和谷氨酸为反应物，磷酸为催化剂，形成了一种天冬氨酸—谷氨酸基聚合物。本文彻底研究了不同操作参数：如温度、反应物的摩尔浓度、反应时间等对本反应的影响。也用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等物理化学表征技术对合成材料进行的表征进行了观测。研究了合成产物在不同pH和温度范围内对碳酸钙的阻垢性能。 实验结果表明，在200ppm浓度下，合成材料的抗垢性能接近商用抗垢剂(KT-RO)。

1. 导言：

在大量用水的工业中，结垢是一个主要的问题。为了解决这一问题，通常采用的办法是添加阻垢剂。水沟会降低质量和传热速率，阻碍液体顺畅的流动，导致热交换效率低下、产品质量降低和工厂倒闭。因此，了解杂质和盐溶液引起的结垢对于在冷却和其他处理中的结垢的预防是必不可少的。

最典型的结垢剂之一是碳酸钙盐。通常，结垢化合物的沉淀遵循三个常见步骤：过饱和、成核和晶体生长。当形成过饱和溶液时，它会发生成核和晶体生长。目前人们已经采取了一些方法来控制钙诱导的结垢，包括：减少或去除结垢形成盐、调整pH以及使用能够控制结垢生长的反钙剂或化学添加剂。 目前，相当多品种的聚合物基尺度抑制剂被用于控制不同操作领域的结垢形成，其中水被大量使用。 然而，与大多数传统聚合物一样，他们的处置作为主要问题仍然具有挑战性。目前的环境政策和处置问题导致了低成本的“绿色阻垢剂”的发展，这些阻垢剂易于生物降解，且对环境的影响最小。

聚天冬氨酸以其优异的生物降解性和生物相容性而引起了人们的广泛关注，并在水处理、药物传递系统、组织工程和生物医学材料等领域得到了广泛应用。另一种蛋白质生成氨基酸是聚谷氨酸，近年来被研究人员所研究。 其主要应用于可生物降解的替代 品，如纤维和膜、高吸水能力水凝胶、絮凝剂、重金属结合剂、农业、食品工业以及药物输送系统的医 药领域。聚天冬氨酸含有羧基，具有良好的螯合能力和分散性。然而，由于它有一个孤立的羧基，聚天冬氨酸的防垢功能是微弱的，限制了它的有效使用。

在研究中为了改善其功能，对改性聚天冬氨酸进行了研究，科研人员已经做出了大量的努力来构筑具有羧基、羟基、磺酸和膦基的聚天冬氨酸侧链。因此，天冬氨酸与苹果酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、吡咯烷、哌啶、磺酸、四肽和酪氨酸、尿素、柠檬酸等不同单体进行各种聚合反应，研究其合成机理及其阻垢性能。值得注意的是，聚天冬氨酸和聚谷氨酸基 共聚物具有不同类型的方法和机制，如微波辐照、去苄基化、热缩聚，这是许多研究人员所期望的。本研究的目的是以L-天冬氨酸和L-谷氨酸为主要反应物，磷酸为催化剂，通过熔融聚合开发一种新型的抗粘性聚天冬氨酸-谷氨酸阻垢剂。用傅里叶变换红外光谱 (FTIR)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)等对合成的材料进行了表征。并进一步测试了其对碳酸钙的防垢效率，如以下章节所讨论的。

  1. 材料和方法
    1. 材料

单体试剂，包括左旋谷氨酸和左旋天冬氨酸是购买的来自SRL化学品公司的产品。其他化学品，包括二甲基甲酰胺、正磷酸、氢氧化钠、氯化钙和碳酸氢钠都是从SD精细化学品公司购买的。Kwantum Chemicals and Polymers私人有限公司提供了一种广泛用于水预处理的商用阻垢剂KT-RO。根据制造商的说法，这种阻垢剂是以马来酸、AMPS和有机磷酸酯为基础的。所有化学品均按收到的方式使用，无需进一步处理。

    1. 聚天冬氨酸-谷氨酸的合成

在本实验中，以L-谷氨酸和L-天冬氨酸为反应物；熔体聚合反应是在正磷酸为催化剂的情况下进行的，而以二甲基甲酰胺提取产物。在典型的合成过程中，将L-天冬氨酸和L-谷氨酸混合在坩埚中，加入催化剂。 然后用杵和研钵将混合物研磨。 然后将混合物加热到所需温度。将这种混合物冷却到室温后，用氢氧化钠处理得到的富勒烯产品，调整pH到9。水解聚琥珀酰亚胺形成改性聚天冬氨酸或聚天冬氨酸-谷氨酸共聚物。水解后，用盐酸中和混合物的pH。然后用Whatman 的滤纸过滤混合物，滤液用乙醇脱水。此外，沉积物在80℃的条件下干燥，以粉末形式获得产品。总体来说方案如图1所示。

    1. 产量的确定

将暴品溶于DMF中5小时，以确保均匀溶解，并过滤以除去其他杂质，用于测定产量。遵循等式：theta;=(W0 minus;W1/W0)

式中：W0为合成样品的质量，W1为杂质的质量。

    1. 聚天冬氨酸-谷氨酸的作用机理

研究了碳酸钙结垢沉淀的机理及化学添加剂对各种垢途径的影响。有许多类型的规模结垢可以发生在冷却水中。聚合物的侧链被认为影响了聚合物的成核生长，钙离子进入厚尺度，增加其分散性能，抑制管道或管道表面的结垢。图2解释了由大量钙成核离子组成的饱和溶液中的阻垢机制。聚天冬氨酸-谷氨酸是一种化学上定义良好的共聚物，如图2(A)所示；一个嵌段是羧基，另一个是酰胺基。已证明聚天冬氨酸-谷氨酸中，羧基与Ca2 发生反应为CaCO3的晶核，酰胺基团影响CaCO3成核的生长规模。 羧基和酰胺如上图所示都是聚合物链的亲水片段并任意存在于水溶液中，如图2(B)所示。当Ca2 开始在含有聚合物防垢剂、羧基的水溶液中沉淀，聚天冬氨酸-谷氨酸基质中的基团不仅在CaCO3等无机材料的表面上识别和包裹带电钙离子，同时也在水溶液里。 羧基和Ca2 之间的包封如图2(C)和(D)所示，产生了天冬氨酸-Ca-谷氨酸配合物的脉冲物化。同时，作为一种聚合物的链具有很强的疏水性，其在水中的溶解度增加，如图2(E)所示 因此，聚天冬氨酸-谷氨酸具有良好的控制碳酸钙结垢的能力。

  1. 表征技术

用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对合成的聚天冬氨酸-谷氨酸聚合物进行了表征。佩金·埃尔默用Lambda- 950TM扫描光谱，从600到4000cmminus;1用XRD-D8进行X 射线衍射分析，先进的Bruker-AXS用于识别聚天冬氨酸-谷氨酸表面形成的鳞片的性质，利用每个晶体的特定X射线衍射图的性质。现场发射日立S- 4800型扫描电子显微镜(FE-SEM)进行了样品的形貌研究。

  1. 阻垢效率

在容量瓶中取一定量的去离子水。为此加入一定量的阻垢剂。将氯化钙(AR级)与碳酸氢钠一起加入到每个样品中。用磁力搅拌器将溶液混合以保持均匀性，用氢氧化钠将pH调整为9.5。此后，将这些烧瓶被密封并放置在水浴中，并允许在不同温度下反应几个小时。在一定时间间隔后取出样品，过滤上清液。分析滤液，用EDTA滴定法测定可溶性钙离子浓度。 阻垢效率计算为：I=[(ion)s-(ion)c]/[(ion)i-(ion)c]*100%

    1. 水的pH值和温度对碳酸钙阻垢的影响

通过上述方法对合成产物的防垢性能进行了评价。以 40、60、80、120、160和200ppm的阻垢剂浓度作为阻垢剂实验溶液的浓度，试验在55-85℃的温度范围内进行，pH范围为5.5-8.5。

    1. 合成与商用安替康片的比较研究

为了对合成的和商用的防斜剂进行比较研究，将测试条件设置在170℃的温度下，pH为7。碳酸钙沉淀的阻垢性能和抑制作用按照上述程序计算。

  1. 结果和讨论
    1. 催化剂的选择

在进行L-谷氨酸和L-天冬氨酸的固体熔融聚合反应时，磷酸被认为是一种优良的催化剂。因此，进行了前两个反应，一个与催化剂，一个没有催化剂。 其余的在170℃的反应温度下设置参数为：时间120分钟，用催化剂与反应物的摩尔比 为1：2，L-天冬氨酸（0.01摩尔）与L-谷氨酸（0.01 摩尔）的摩尔比为1：1mol/mol。为了净化产品，用去离子水多次清洗混合物，直到中性pH，然后过滤。产品在80℃时干燥时间为240分钟。由于反应介质缺少溶剂，反应在没有催化剂的情况下不会进一步进行，因为它无法自行启动熔体聚合。 因此，一种合适的催化剂，最好是磷酸用于反应。另一种酸，如硫酸并不可取，因为它们往往会产生一些副产品和杂质， 也会引起烧焦。表1描述了与催化剂筛选有关的反应条件。因此，决定在其余的反应中使用正磷酸作为催化剂，而没有催化剂的反应不被推荐，因为与借助催化剂获得的产率相比，产率可以忽略不计，因为它表明催化剂有助于引发反应。

    1. 反应物摩尔比的选择

以前的研究表明，在聚合过程中，L-天冬氨酸的摩尔浓度应大于其接枝单体L-谷氨酸酸性。因此，谷氨酸的摩尔浓度保持不变，天冬氨酸的摩尔浓度变化。其余参数设定为反应温度170℃，反应时间120分钟，催化剂摩尔浓度为0.01摩尔，L-谷氨酸摩尔浓度为0.01摩尔。L-天冬氨酸与L-谷氨酸的比例为1：1~4：1。

从表II中观察到，l-天冬氨酸与l-谷氨酸的摩尔比为3：1，得到的产物产率最大。随着l-天冬氨酸与l-谷氨酸摩尔比的不断增大，产物收率也显著提高。 然而，在l-天冬氨酸与l-谷氨酸的比例3：1之外，产物的产率略有下降，这可能是由于反应物的饱和和反应达到平衡浓度所致。因此，接下来的反应是保持摩尔比3：1。

    1. 催化剂浓度的选择

为了找出最佳催化剂浓度，在催化剂与反应物的摩尔比下，正磷酸的摩尔浓度变化在1：2~1：8mol/mol之间。其余参数设置为温度为170℃，反应时间为120分钟，摩尔比l-天冬氨酸与l-谷氨酸为3：1mol/mol。由于催化剂在低催化剂浓度下诱导反应，反应几乎没有诱导，产物收率很低。但在一定浓度的催化剂后，分解产物被炭化，产率下降，如表二所示。 可见，产品收率最大处0.01摩尔的磷酸作催化剂，催化剂与反应物的1：4之比。因此，所有进一步的反应都在0.01摩尔的正磷酸和1：4的催化剂与反应物的比例下进行。

    1. 反应时间的选择

反应时间从90分钟到180分钟不等，间隔30分钟。其余参数在170℃反应温度下保持不变。催化剂与反应物的比例为1：4，摩尔比l-天冬氨酸与l-谷氨酸的比例为3：1。显然，随着反应时间的增加，从反应中得到的产物产率增加，如表四所示。 随着反应时间的增加，产物收率也随之增加。得到最高的产物产率为180分钟；因此，对于其余的反应，遵循相同的反应时间。

    1. 反应温度的选择

反应温度在140~185℃之间，温度间隔为15℃。其余参数设置在反应时间180分钟， 的 催化剂与反应物的摩尔浓度比为1：4，摩尔比L-天冬氨酸与L-谷氨酸的摩尔比为3：1mol/mol。 随着反应温度的升高，产物收率逐渐提高。然而，如果反应温度过高，则观察到产物的炭化，并由于反应物和催化剂的分解而形成副产物，因为反应物会被空气中的氧氧化，如果温度过低，反应速率就会很低，从而导致产物产率较低。作为反应温度从140℃到185℃不等，最大产品收率在185℃从表五可以得出结论。

    1. 聚合物的表征

图3(A)-(D)是CaCO3的FESEM图像，在存在阻垢剂和没有阻垢剂的情况下形成的晶体。从图像中可以看出，碳酸钙在没有阻垢剂的环境下，晶体表现出致密的排列和光滑的表面。然而，当在水溶液中加入聚天冬氨酸-谷氨酸阻垢剂时，碳酸钙晶体呈级联状和花状，结构松散，凹陷堆积。由于观察到每种碳酸钙的不同形貌，这种SEM图像可以作为指纹图谱，以确定在静态抑制效率测试中存在哪种类型的碳酸钙多态。当碳酸钙晶体沉积松散时，聚天冬氨酸-谷氨酸阻垢剂阻断了碳酸钙的晶体生长倾向，导致级联和花轮廓等不对称形状。随后，由于所形成的鳞片在性质上是松软的，它可以很容易地用各种机械清洗方法去除。图4描述了聚天冬氨酸在L-天冬氨酸（0.03摩尔）和 L-谷氨酸（0.01摩尔）下的FTIR光谱；反应时间：180min，反应温度：185℃。共聚物的N-H和O-H拉伸振动在3640cm-1处表现为弱吸收和3619cm-1聚天冬氨酸的红外光谱分别表现出显著的带，表明存在谷氨酸单位在共聚物里。在694cm-1处弱峰显示酰胺键。吸收在 1704cm-1可以分配给羰基拉伸。弱峰在1388cm-1和1163cm-1分别分配给C-N和C-C拉伸。酰胺、羰基的峰羟基拉伸与共聚有关，因此根据图4中的曲线，发生了共聚，分子的结构发生了变化。图5显示了含有阻垢剂的样品和不含阻垢剂的样品的XRD图谱。根据JCPDS、XRD表明生长样品具有菱形立方结构。在本研究中，为了确定碳酸钙的规模形成，使用了XRD。通过对JCPDS数据文件的搜索，验证了碳酸钙鳞片的成核作用，方解石具有多晶性。图5中的XRD图谱表明，无论是否存在阻垢剂，CaCO3主要以方解石形式沉淀。方解石晶体的强烈峰为了空白样品可在29.40°处看到这进一步证明了在没有阻垢剂的情况下，104是主要生长表面。在39.40°处观察到额外的衍射峰， 47.50

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