甘蔗皮纤维填充聚丁二酸丁二醇酯复合材料的生物降解性能研究外文翻译资料

 2022-08-08 09:43:54

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甘蔗皮纤维填充聚丁二酸丁二醇酯复合材料的生物降解性能研究

摘要：以聚丁二酸丁二醇酯（PBS）与甘蔗皮纤维为原料通过熔融混合制备可生物降解复合材料（SRF）。研究了SRF含量和埋藏时间对SRF/PBS复合材料生物降解性能的影响。在自然土壤条件下进行土埋试验100天。在土壤埋藏试验后，通过分析失重，力学性能，形态性能，熔融结晶行为以及热稳定性等分析，评估了纯PBS和SRF/PBS复合材料的生物降解性。SRF/PBS复合材料的重量损失率和力学性能损失率均高于纯PBS，在土埋100天后SRF含量为5 wt％时达到最大值。扫描电子显微镜（SEM）表明，复合材料的腐蚀程度高于纯PBS。差示扫描量热法（DSC）和热重分析（TG）表明增加结晶温度（Tc），结晶度（Xc）和最大失重速率温度（Tmax）土葬后100天，除了5 wt%的SRF/PBS复合材料表明添加5 wt％的SRF对PBS的加速降解具有最大的影响。

关键词：聚丁二酸丁二醇酯 甘蔗皮纤维 生物降解 土壤埋葬

1.简介：

随着环境污染和能源短缺的加剧，环保型材料的开发和应用成为研究的重点，脂肪族聚酯已被广泛认为是一种环保的高分子材料。聚丁二酸丁二醇酯（PBS）具有良好的加工性能、热性能、生物降解性和可堆肥性,是最具有发展前途的脂肪族聚酯之一。然而，与传统聚合物相比，较差的机械性能和较高的价格限制了它的大规模应用。

天然纤维通常被用来取代合成纤维作为增强剂和填充剂，因为它们容易获得，价格低廉，可重复性和良好的生物相容性。近年来，蚕丝纤维等各种天然纤维、剑麻纤维、黄麻纤维、稻壳粉、竹材、玉米淀粉、甘蔗渣纤维。为了增强机械性能，热性能，结晶性能和降解性能，已将磷酸氢钙掺入到PBS中。甘蔗年产量巨大，副产品甘蔗渣和甘蔗皮被当作垃圾丢弃。然而，甘蔗纤维实际上有大量的优点，如可重复性，便于储存和更换。蔗渣纤维在增强通用塑料中有一定的应用。

PBS是一种可生物降解的高分子材料，在自然环境下可被细菌和真菌降解。塑料样品的土埋试验是评价可生物降解聚合物生物降解性能的常用方法。在PBS/有机蒙脱土（OMMT）纳米复合材料上进行了复合土壤掩埋试验，发现添加马来酸酐接枝的（PBS-g-MA）增加了纳米复合材料的失重。刘等。发现显著的重量损失出现在PBS复合材料增强与10wt%黄麻纤维后180天的堆肥土埋。然而，生物降解的研究SRF/PBS复合材料尚未见报道。

在目前的工作中，我们修改PBS与SRF作为填充物。本文首先对甘蔗皮纤维表面进行碱处理，然后用硅烷偶联剂对其进行物理改性，以提高天然纤维与聚合物基体的界面结合强度。采用熔融共混法制备了SRF/PBS复合材料。本研究的主要目的是调查的影响SRF内容的复合材料在自然土壤条件下的生物降解性。在土埋试验后，通过分析失重、力学性能、形态特性、熔融结晶行为和热稳定性来评估生物降解性。

2.实验：

2.1材料

PBS（Bionolle#1020MD，MI25克/10分钟，熔化温度115℃）由日本昭和高聚合物有限公司提供。从校园附近的水果摊收集甘蔗皮。纯度为97%的3-Triethoxysilylpropylamine（KH-550）是从中国江苏晨光采购的。

2.2甘蔗皮纤维的提取

将甘蔗皮清洗、干燥、粉碎，通过100目筛得到甘蔗皮纤维。在20℃下将所得的甘蔗皮纤维浸入5 wt%的NaOH溶液中。24h后在70℃下超声1小时，最后用蒸馏水洗涤至中性pH值。然后，进行过滤和干燥，得到碱处理甘蔗皮纤维。

2.3复合材料的制备

将10wt％的KH-550（与碱处理的SRF含量相比）以1:10v/v溶解在无水乙醇中。通过小型高速混合器在室温下将混合溶液与碱处理过的SRF混合5分钟，然后在70℃的烤箱中干燥24小时。然后在表面处理后通过熔融共混制备复合材料。

甘蔗皮纤维与PBS的双螺杆挤出机（南京捷亚SJ-20）。所使用的纤维的不同质量比为5 wt%，10 wt%和15 wt%。螺杆转速为每分钟40转，从1区到6区的挤压温度区设置为150、155、160、165、170和180℃。

2.4.土埋样品的制备

利用上述步骤得到的材料制备了20多个哑铃形标本和20多片长40 mm、厚2 mm的正方形切片。用海鹰HYF-350型注塑机，注塑温度在170~190℃、注塑压力在20~30 MPa下，制备了哑铃形试样。用加压硫化机（海门东大机械XLB-500times;500times;2）在160℃的温度和10 MPa的压力下，对正方形薄片进行压缩切片。

2.5土壤埋藏试验

我们在大学周围的农田里挖了自然土壤，并把它装进一个底部穿孔的大塑料盒子里。把复合材料制成的哑铃状标本和方形切片分开，并将其垂直深埋在塑料盒中，然后置于室外。为了确保土壤含水量的恒定，盒子每天都浇水（雨天除外）。将哑铃型标本与纯PBS制备的方型切片也在相同条件下埋藏，以进行准确的比较。培养15、30、60和100天后，从土壤中取出标本样品。每个实验中使用五个哑铃形标本或方形切片。实验结束后，将标本和切片挖出来清洗，然后在60℃的真空中干燥12小时。

2.6重量损失率分析

通过对失重率和力学性能变化的评价，对降解性能进行了表征。根据5个样品重量变化的平均值计算失重率。公式（1）给出了计算试样失重率的数学公式。

（1）

其中，Winitial是土葬试验前样品的重量，Wfinal是土葬试验后样品的重量。

2.7扫描电子显微镜（SEM）

用扫描电子显微镜（SEM）（日立S-3400N，日本）在15kV条件下对甘蔗皮纤维在碱处理前后的表面形貌进行了观察。在能量色散谱仪（EDS）分析中，在扫描电镜下观察纤维的元素组成。用扫描电镜观察了埋土前后纯PBS和SRF/PBS复合材料正方形切片的表面形貌。所有样品都预先镀上了一层薄薄的金。

2.8机械测试

在装有2000N负荷传感器的电子万能试验机（中国XWW-20KN）上，根据ASTMd 698进行了拉伸测试。十字头速度为100 mm/min。每个样本至少测试了5个样本，并报告了结果的平均值。

2.9差示扫描量热法（DSC）

DSC分析是在NetzschDSC214中在氮气气氛下进行的。在DSC分析中，样品快速加热至160℃，维持5min，冷却至20℃，以10℃/min的速度冷却至20℃，然后将样品再次加热至160℃。记录焓变，测定结晶温度（Tc），熔融温度（Tm）和结晶度（Xc），用以下方程计算Xc：

（2）

其中△Hc为测定的结晶焓，为100%结晶PBS（110.3J/g）的焓，Wf为SRF在复合材料中的重量分数。

2.10热重分析（TGA）

本实验采用HTG-1型热重分析仪（中国）。样品的重量大约是10毫克。样品在氮气气氛下以10℃/min的速率从25℃加热到600℃。讨论了纯PBS和SRF/PBS复合材料土埋前后的热稳定性。

3.结果和讨论：

3.1甘蔗皮纤维的微观结构

图1用扫描电镜观察了甘蔗皮纤维碱处理前后的表面形貌。与一些杂质（图1a中的箭头）相比，未经处理的纤维表面相对于碱处理纤维光滑。在机械力作用下，用长径比近似为3的机械力将纤维切断。碱处理后，纤维的表面形貌发生了明显的变化，处理后的纤维表面更加清洁粗糙。在超声波的辅助下，碱液渗透到纤维中，使纤维呈现出多孔结构，并通过交叉网眼的暴露和塌陷，形成致密的网眼。同时也观察到碱处理对纤维表面杂质的去除有一定的影响。

3.2甘蔗皮纤维碱处理前后表面元素分析

图2显示了甘蔗皮纤维碱处理前后的表面元素含量分析。EDS分析的探针位置在图1中用正方形标出。碱处理后，纤维峰在EDS中的位置没有发生变化，说明碱处理不会破坏纤维素的结构。处理后纤维的O/C值大于未处理纤维的O/C值，Si元素的峰值在处理后消失。纤维表面的木质素、半纤维素、果胶等杂质被碱溶解。

溶液的加入使纤维表面的游离羟基含量增加。表1列出了甘蔗皮纤维表面的质量分数和O/C值。结果表明，经碱处理后，C元素含量降低，O元素含量增加。这表明碱处理去除了杂质，并导致游离羟基的暴露。这些结果与图1所示的图像是一致的。

3.3重量损失率分析

图3显示了土壤掩埋15、30、60和100天后SRF/PBS复合材料的失重率。结果表明，与纯PBS相比，随着埋土时间的延长，复合材料的失重率增加，且增加幅度更大。结果表明，SRF的引入可加速PBS的降解。PBS的降解是由于非晶态区的水解，使土壤中的微生物与PBS的表面接触。吸附在PBS表面的微生物分泌大量酶，通过水解和氧化将PBS分解成低分子量段。微生物和酶的逐渐侵蚀导致PBS的崩解。天然纤维具有一定的去级性，低于纯PBS。但复合材料的降解性能优于天然纤维和PBS。这是因为复合材料天然纤维中的亲水性基团很容易从土壤中吸收水分和微生物，增加了水和微生物与PBS的接触面积。这种现象使PBS更容易水解和分解，从而增加了重量损失率。

在土埋初期，复合材料的失重率急剧增加。随着SRF含量的增加，复合材料的失重率增大。在这个阶段，SRF表面的亲水基团吸收了水和微生物，导致了PBS无定形区的降解。纤维含量的增加加速了PBS的降解。在土埋中期，所有复合材料的失重率上升缓慢，纤维含量越高，失重率越高。在这一阶段，这一现象仍然是由无定形区域的退化所决定的。在土埋后期，复合材料的失重率有不同的变化趋势。纤维含量越低，复合材料的失重率越明显。当纤维含量为5 wt%时，失重率达到19.2%。据推测，5 wt% SRF的复合材料在土埋100天后，其结晶区可能开始降解。这一猜想还有待于DSC分析进一步验证。

3.4复合材料力学性能

土埋过程中材料力学性能的减弱也是衡量材料降解程度的一个指标。图4a显示了SRF/PBS复合材料在土壤埋藏退化过程中的拉伸强度变化曲线，并与纯PBS进行了比较。结果表明，随着土埋时间的增加，复合材料的拉伸强度降低。土埋15天和30天后，纯PBS和复合材料的拉伸强度迅速下降。有趣的是，在土葬过程的最后阶段，拉伸强度下降缓慢。复合材料的拉伸强度下降速度快于纯PBS，这与失重率变化的结果一致。土埋100天后，不同SRF含量的复合材料抗拉强度呈下降趋势。当纤维含量为5 wt%时，拉伸强度下降幅度最大，达47%。在土埋过程中，PBS基体和复合材料中的纤维都会发生降解，导致分子链在力作用下容易断裂。此外，埋土过程中的微观组织侵蚀使纤维与基体之间的界面效应减弱，SRF在基体中不均匀分散，导致复合材料拉伸强度下降迅速以及SRF/PBS复合材料在土壤埋藏降解过程中的作用。结果表明，随着土埋时间的增加，断裂伸长率降低。纯PBS的断裂伸长率在土埋100天后降低了92%，明显高于复合材料，断裂伸长率降低。

由于PBS的随机链断裂，在土埋过程中，特别是在无定形区，PBS发生了随机链断裂。纤维含量越高，复合材料的断裂伸长率越低，土埋后的断裂伸长率降低幅度越小。当

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