茶梗制备羧甲基纤维素及其造纸助剂的研究进展外文翻译资料

 2022-08-08 15:53:43

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茶梗制备羧甲基纤维素及其造纸助剂的研究进展

摘 要:以茶茎为原料制备羧甲基纤维素(CMC),采用响应面法对影响取代度(DS)的因素进行建模。自变量的最佳值为碱化时间107min,一氯乙酸用量3.11g,醚化时间171 min,CMC的DS值为0.668。在优化条件下CMC的收率可达75.9%。傅里叶变换红外光谱和X射线衍射分析表明,优化后的CMC与工业CMC具有良好的一致性。将优化后的CMC用于提高纸张的强度,综合考虑经济因素和纸张强度的提高,确定了优化后的CMC的适宜用量为0.3%左右。当优化CMC添加量为0.3%时,拉伸指数为26.7Nm/g,断裂指数为1.0kPa·/g,撕裂指数为12.1 mN·/g,折叠耐力为2.0。这些结果表明,优化后的CMC与市面上销售的CMC相比,具有相当的纸张增强性能。

关键词:羧甲基纤维素;取代度;纸张增强剂;响应面方法;茶梗。

介绍

羧甲基纤维素(CMC)是一种水溶性纤维素衍生物,由beta;-D-葡萄糖和beta;-D-吡喃葡萄糖基-2-O-(羧甲基)-单钠盐通过beta;-(1,4-糖苷)键连接,作为众多产品的组成成分在工业上得到了广泛的应用,包括洗涤剂、食品、纺织品和纸张(Yang and Zhu 2007, Haleem et al. 2014)。目前,生物质能利用农业废料和森林工业,如甘蔗蔗渣(Golbaghi et al . 2017),水稻残株(Rodsamran and Sothornvit 2017),柚子皮(Karatas and Arslan 2016),水葫芦(Saputra et al . 2014),木浆(Jardeby et al . 2005)和办公废纸(Joshi et al . 2015),是CMC的主要来源。

茶梗是一种农业废渣,是茶叶生产中未利用的植物的一部分。2016年,中国的茶叶产量约为600万吨。这意味着每年有大量的茶梗垃圾被丢弃在垃圾填埋场,这是一个严重的环境问题。其主要成分为纤维素、木质素、半纤维素。茶梗的化学成分见表S1(支持资料)。随着人们越来越重视废弃物的再利用,TS的主要部分被加工成咖啡因(Guru and Icen 2004, Icen and Guru 2010)。然而,目前还没有系统的工作研究TS纤维素的羧甲基化生成CMC,这可以作为商业上可用的CMC的替代品。此外,TS的CMC生产将增加茶叶生产产生的农业废弃物的价值,有助于实现这一农业资源的可持续发展。

纤维素经碱化和醚化两步转化为CMC(式(1)和式(2))。碱化可以打破氢键,促进醚化剂的渗透,增加纤维素分子对羧甲基化的可及性(Saputra et al. 2014, Joshi et al. 2015)。醚化反应是用羧甲基取代羟基。然而,氢氧化钠和一氯乙酸钠发生一个副反应生成乙醇酸钠(式(3))。因此,必须优化碱化和醚化过程,以尽量减少这种副产物的形成。

harr; (1)

→ (2)

→ (3)

本研究以TS为原料合成CMC。本研究采用响应面法(RSM)结合中心组合设计(CCD)研究碱化时间、醚化时间和一氯乙酸钠(MCA)用量对CMC取代度(DS)的影响(Gunaraj and Murugan 1999)。利用x射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)和傅里叶红外光谱(FTIR)对TS、纯化提取纤维素(PEC)、优化CMC (OCMC)和工业CMC (CCMC, DS值为0.7)进行了表征。然后将OCMC作为纸张增强剂,并对其对纸张性能的影响进行了评价。并对OCMC和CCMC在纸张性能上的差异进行了评价。

材料和方法

纤维素的分离

TS购自中国福建省的一家茶厂。首先,TS被清洁并使用斧头砍成2-3厘米的长度,将大约200克切碎的TS添加到旋转蒸煮器中(IMT-ZZ0107;东莞盈腾森精密仪器有限公司)。蒸馏水与秸秆比为4.5:1,碱用量为20%。蒸煮器温度升至150℃超过90分钟,并在此温度保持30分钟。剩余的纤维素用蒸馏水洗涤,直到黑液全部去除,洗涤顺序详见配套资料(方法S1)。所得到的纤维素在60℃下的烤箱中干燥24小时,然后用1% 的溶液在55℃下漂白25克纤维素4小时。然后将混合物过滤洗涤至pH = 7,所得薄膜在70℃的烤箱中干燥24小时。

羧甲基纤维素的合成

首先,1g PEC与异丙醇按1/20 (w/v)的比例混合。在超声照射90-120 min,在40℃时,共滴加4mL浓度为30%的氢氧化钠溶液。将2-5gMCA溶解于20mL异丙醇中,搅拌15min,滴加至原混合液中。反应温度为70℃,反应时间为60-180min。然后滗出混合物,加入纯乙酸中和混合物。接下来,混合物被过滤并用乙醇清洗几次以去除杂质。最后,CMC在真空炉中于60℃下干燥12h。

制浆和造纸

论文手抄纸页的目标重量为60g/。以漂白针叶木硫酸盐浆(牡丹江恒丰纸业有限公司)为纤维源,配制打浆度为32°SR的针叶木浆。将OCMC添加到纸浆悬浮液中作为纸张增强剂。支持资料(图S1)显示了制作手册的完整细节。增强剂的添加量为总组成的0-0.5%。用符合中国GB标准的方法测量拉伸指数、破裂指数和折叠耐力参数。对所有实验结果进行10次评估,取平均值。

TS、PEC和CMC的表征

取代度

CMC的DS是用先前描述的方法确定的(Eyler et al.1947, Golbaghi et al. 2017)。1g CMC加入95%乙醇(20mL)在烧杯中搅拌10min,然后加入1.5ml 67%搅拌2min,再煮沸5min。然后在100℃下搅拌溶液10分钟。溶液在真空下过滤,并在60℃下用80%乙醇冲洗多次。其后,用无水甲醇(50ml)冲洗残留物,在105℃下干燥3小时,并在干燥器中冷却30分钟。50mL的1% CMC水溶液混合12.5mL 0.3 mol/L的氢氧化钠溶液搅拌加热15min,用0.3mol/L的盐酸滴定溶液滴定酚酞至终点。实验评估重复三次。CMC的DS由以下公式确定:

(4)

(5)

其中,为每克样品所需的碱的重量,为NaOH溶液的体积(mL), 为NaOH溶液的量浓度,为HCl溶液的体积(mL), 为HCl的量浓度,为样品的重量(g)。

CMC生产收率

本研究中CMC的产量是根据以下公式确定的。实验评估重复三次。

(6)

(7)

其中,为PEC产量,为PEC干重(g), 为TS重(g);是CMC的产量,是CMC的干重(g)。

傅里叶变换红外光谱法

采用衰减总反射率(ATR)模式对TS、PEC、OCMC和CCMC样品进行了傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析。在500-4000的波数范围内测量传输。

X射线衍射测量

利用X-pert衍射仪(D/Max2200,日本)记录了TS、PEC、OCMC和CCMC样品的x射线衍射(XRD)。测量铜Kalpha;辐射(30kV,40mA)∘2theta;范围为10°至80°并以5°/min的扫描速率测定。根据结晶峰下面积与总衍射面积的比例计算样品的结晶度指数(CI)(Adinugraha et al. 2005, Rachtanapun et al. 2012)。

热重量分析

在氮气气氛下,使用热重仪(STAPT1000,美国)对30℃至600℃进行热重分析,升温速率为10℃/min。样品的质量约为10mg。

结果与讨论

对实验数据进行统计分析

本研究利用Design-Expert软件进行统计分析,并通过优化设计进行实验,以确定羧基甲基化过程中的最优比例。设计试验组共17组。复合添加剂由碱化时间、MCA用量和醚化时间组成。以DS的响应变量作为实验结果。所有的实验评估重复三次,取平均值作为最终结果。DS实验数据如表1所示。

表1:相对于DS的可变比例评估。

编号

碱化时间/min

MCA质量/g

醚化时间/min

取代度

标准差

1

90

2.00

130

0.436

0.006

2

90

3.50

60

0.46

0.003

3

90

3.50

180

0.618

0.003

4

90

5.00

120

0.645

0.006

5

105

2.00

60

0.456

0.004

6

105

2.00

180

0.606

0.002

7

105

3.50

120

0.620

0.001

8

105

3.50

120

0.668

0.003

9

105

3.50

120

0.654

0.005

10

105

3.50

120

0.646

0.007

11

105

3.50

120

0.602

0.01

12

105

5.00

60

0.435

0.005

13

105

5.00

180

0.608

0.009

14

120

2.00

120

0.605

0.007

15

120

3.50

60

0.496

0.005

16

120

3.50

180

0.639

0.004

17

120

5.00

120

0.432

0.007

软件显示DS与编码变量之间的关系如下:

DS = 0.64 0.001625 0.002125m 0.078minus; 0.096mminus; 0.0375minus; 0.041minus; 0.068minus; 0.044(8)

表2响应面二次模型的方差分析。

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原料

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