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纳米能源
论文全文
离子凝胶渗透纸作为可穿戴全纸传感器的主动式和被动式柔性电极
刘欢欢a,b,1，赵根瑞c,1，吴梦琪b,d，刘志荣b,d,向德利b，吴超e，程元元a,**，王洪刚c,***，王中林b,d,f,****，李琳琳b,d,*
a安徽大学生命科学学院生物科学系，合肥，230601，中国
b中国科学院北京纳米能量与纳米系统研究所，北京，100083，中国
c兰州工业大学固体润滑国家重点实验室中国科学院化学物理系，兰州730000，中国
d中国科学院大学纳米科学与技术学院，北京100049，中国
e中国安徽大学资源与环境工程学院环境科学系，合肥，230601，中国
f佐治亚理工学院材料科学与工程学院，乔治亚州亚特兰大，30332-0245，美国
*通讯作者。中国科学院北京纳米能量与纳米系统研究所，北京100083，中国
**通讯作者。
***通讯作者。
****通讯作者。中国科学院北京纳米能量与纳米系统研究所，北京100083，中国
电子邮件地址：chengyy@mail.ustc.edu.cn（郑成），hgwang @ licp.cas.cn（H。Wang），zhong.wang @ mse.gatech.edu（ZL Wang），lilinlin @ binn.cas.cn（L. Li）。1这些作者为这项工作做出了同样的贡献。
目录可在ScienceDirect纳米能源期刊主页上找到：http://www.elsevier.com/locate/nanoen https://doi.org/10.1016/j.nanoen.2019.104161
2019年9月7日收到;于2019年9月25日收到修订版; 20年10月1日接受
在线可用，2019年10月3日2211-2855 /copy;2019 Elsevier Ltd.保留所有权利
文章信息
摘要
最近，对柔性电极的研究为构建柔性和可穿戴电子产品奠定了基础。然而，大多数现有的柔性电极具有诸如高成本（贵金属沉积），复杂的制造（光刻）和对环境不利（不可降解的聚合物）的问题。在这里，我们提出一种具有低成本，一次性使用和易于制造的优点的离子凝胶渗透纸基柔性电极（IIPFE），并且已经制造了基于这些电极的两种柔性全纸基力传感器。离子凝胶渗透纸的电导率良好，为1.78times;10-1 Sm-1，可通过渗透封闭剂加工成任意形状。基于IIPFE的被动模式压阻传感器对被动模式下的动压力和静态压力具有灵敏的检测能力，基于IIPFE的具有摩擦电纳米发电机（TENG）结构的自供电主动模式传感器具有更高的灵敏度和良好的线性度（20.6 mV N-1）测量脉冲力。这项工作为将来的柔性，可穿戴，一次性和便携式电子设备提供了潜在的柔性电极。
关键词：离子凝胶渗透纸;柔性电极;柔性可穿戴传感器;摩擦电纳米发电机;自供电传感器
- 引言
持续的技术创新一直在促进电子工业的快速发展，但与此同时，产品更新引起的许多电子废物已成为严重的环境问题。在世界范围内，电子废物每年至少产生4470万吨，并且伴随着巨大的经济废物[1]。为了避免资源回收过程中的环境污染并绕开电子废物处理的难题，基于无污染，可生物降解和一次性使用的材料的电子组件引起了极大的研究兴趣。
其中，纸基电子设备因其易于使用的基本材料而受到越来越多的关注。相对较低的成本，重量轻，可回收性和固有的灵活性。到目前为止，已经开发出纸基电池[2,3]，超级电容器[4]，太阳能电池[5]，能量收集器[6,7]和传感器[8,9]。不幸的是，纸张本质上是绝缘的。通常，作为电子设备的组成部分，它应该部分或全部导电。为了开发纸的导电改性方法，已经进行了广泛的努力。笔写字可能是在纸上制作导电电路的最简单，最便宜的制造工艺。它们的导电性来自铅笔芯中的石墨[10,11]，标记[12]中的碳纳米管墨水或滚珠笔墨水[13]中的银颗粒。此外，还有许多其他现代的机械化物理处理方法，例如丝网印刷[14]，喷墨印刷[15]，旋涂[16]，喷涂[17]，浸涂[18]，沉淀，[19]和真空过滤[20]。所采用的大多数导电材料是碳墨水[14]，碳纳米管墨水[15]，石墨烯墨水[21]，石墨[22]，金属纳米颗粒和纳米线[23,24]和聚（3,4-乙撑二氧噻吩） -聚（苯乙烯磺酸盐）（PEDOT-PSS）[17]。通过化学处理方法，例如原位种子生长[25]，聚合[26]，电沉积[27]，水热合成[28]，可以在纸上制备各种导电材料，例如金属纳米材料[29,30]，聚吡咯[31]，聚苯胺[27]，氧化石墨烯（rGO）和碳纳米管[28]。但是，这些方法生产工艺复杂并且原材料昂贵。而且，某些制造过程或导电原材料对人体健康或环境有害。因此，它们不适用于可穿戴传感器的制造。
作为一种有前途的自供电传感技术，摩擦电动纳米发电机（TENG）可以基于摩擦电动化和位移电流的耦合效应，有效地将周围的机械能转化为电能。Wang的小组在2012年开发了第一台TENG设备[32–34]。迄今为止，不仅已报道了各种基于TENG的能量收集器[35-38]，而且还提出了基于不同自供电模式的各种传感器[39-42]。令人兴奋的是，TENG可以为自供电的生物医学传感节省更多的能源消耗。到目前为止，大多数TENG装置都是由聚合物（作为摩擦电层）和金属电极制成的，它们在环境中通常是不可降解的。已经做出了建设无污染的TENG装置的建设性努力，例如基于可食用材料的TENG [43]和生活垃圾[44]。最近，已经提出了纸制的TENGs，因为它们具有生态友好，易于获取的原料和方便的制备方法[6,8,45]。然而，纸基电极通常通过在其上沉积贵金属来制造，这带来了昂贵的成本。
在这里，我们报告了一种离子凝胶渗透纸，可以用作柔性电极，以制造具有被动压阻和自供电主动TENG模式的基于全纸的柔性传感器。通过在纸上绘制离子凝胶可以任意设计导电电路。作为主要的导电材料，是一种柔性的聚二甲基丙烯酰胺/二氧化硅（SiO2）双网络（DN），其中含有1丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸酯（[Bmim] [BF4]）离子凝胶，具有高电导率（2.9times;1010-1 Sm-1在室温下） 温度）和机械强度（压应力为2.9 MPa）。通过在纸上绘制离子凝胶，可以获得具有导电电路的纸基电极。基于柔性的离子凝胶渗透纸，制造了压阻传感器以灵敏地检测动压和静压。根据TENG的原理，还设计了一种基于纸张的自供电动力传感器。全纸质传感器具有灵活性，生态友好性和低毒性，在可穿戴电子产品和一次性便携式设备中具有广阔的应用前景。
- 实验部分
2.1.双网络离子凝胶的制备
在先前方法[46]的改进下，DN离子凝胶的制备如下：将8.0 g四氟硼酸1-丁基-3-甲基咪唑鎓（[Bmim] [BF4]）和3 mL HCl混合搅拌得到均匀溶液。然后将氮气吹入溶液1分钟。将原硅四酸四乙酯（TEOS）（0.513 g）添加到溶液中，将其进一步搅拌2 h。依次添加二甲基丙烯酰胺（DMAAm）（1.464g），N，N 0-亚甲基双丙烯酰胺（MBAA）（9.1mg）和2-氧戊二酸（2-OA）（2.2mg），并将混合物充分搅拌。将氮气吹入溶液中1分钟，然后将溶液倒入模具中。将模具密封并用铝（Al）箔包裹，然后放入50°C的烤箱中48 h。将模具在365nm紫外线照射下保持打开20分钟。最后，在80°C真空干燥12小时后获得了离子凝胶.
2.2.离子凝胶渗透纸的制备
用聚二甲基硅氧烷（PDMS）和正己烷（质量比为1：3）的均匀混合溶液绘制木质纤维素滤纸上的疏水区域（厚度为130mu;m）。然后将纸在70°C下干燥4小时，其厚度增加到160mu;m。将离子凝胶溶液（30–100mu;L）作为导电路径吸到纸上。纸上的离子凝胶在365 nm紫外线照射下固化20分钟。制备的ionogel渗透纸的厚度约为230mu;m。
2.3.压阻传感器的制造
压阻传感器的结构如图3a所示。在纸上画出一个导电的叉指图案作为电极，另一张渗入离子凝胶的纸用作对电极。它们之间的双面胶带充当隔离物。整个设备都用纸包装，以避免外部干扰。最终原型的尺寸为Phi;7厘米，厚度为1毫米。
2.4.自供电动力传感器的制造
自供电动力传感器的结构如图4a所示。离子凝胶渗透纸同时用作电极和摩擦电层。另一只纸仅用作摩擦电层，并且将离子凝胶渗透的纸粘附在其背面作为电极。双面海绵胶带充当两个摩擦电层之间的隔离物。整个设备都用纸包装，以避免外部干扰。最终原型的尺寸为Phi;7厘米和1.5毫米厚。
2.5.表征和测量
使用场发射扫描电子显微镜（Hitachi SU8020）来测量离子凝胶，纸张，纸张/离子凝胶和纸张/ PDMS /正己烷的形态。傅立叶变换红外光谱（FTIR）由布鲁克VERTEX 80v进行。通过ESM301 / Mark-10系统测量压缩应力-应变曲线。对于TENG的电输出测量，应用线性电动机（Linmot E1100）施加动压力，并通过安装在线性电动机运动部分上的商用力传感器（501F01，YMC Piezotronics INC）测量其大小。使用标准砝码施加静压力。采用可编程静电计（Keithley 6514）测试开路电压和短路电流。电阻通过源表（Keithley 2400）实时记录。该软件平台是基于LabView构建的，能够实现实时数据采集控制和分析。
- 结果与讨论
离子凝胶是一类具有离子导电性的固体混合物，通常由将离子液体（IL）分子限制在聚合物基质中制成。因此，ionogel分别结合了聚合物基质和离子液体的固体和液体成分的特性[47]。图1a显示了双网络离子凝胶的结构和形成过程。首先对包含[Bmim] [BF4]，TEOS和DMAAm单体的前体溶液进行加热处理，然后将TEOS缩聚形成[Bmim] [BF4]中的二氧化硅颗粒网络。[Bmim] [BF4]作为室温离子液体，通常用作“绿色”溶剂和催化剂[48]。二氧化硅和PDMAAm已被用作低毒性药物输送载体的原料[49]。因此由[Bmim] [BF4]，二氧化硅和PDMAAm形成的离子凝胶具有较低的毒性，并且对环境无害。暴露于紫外线照射后，通过自由基聚合形成PDMAAm 网络获得DN离子凝胶。如光学照片所示（图1b），根据
PDMAAm网络形成
紫外线
二氧化硅颗粒网络形成
加热
前体溶液
（图1.离子凝胶的结构形成过程，形态和力学性能a）双网型离子凝胶的结构形成过程。b）展示具有不同形状的离子凝胶外观的照片。c）含0.1 g，0.125 g和0.15 g TEOS的DN离子凝胶的压缩应力-应变曲线。d）冷冻干燥后DN离子胶表面的SEM图像（插图显示冷冻干燥前DN离子凝胶的光滑表面））
二氧化硅颗粒
DMAAm单体
PDMAAm网络
二氧化硅颗粒网络
辐照
模具的形状，可以将DN离子凝胶H.Liu等人的Nano Energy 66（2019）104161 3制成薄膜或圆柱体。离子凝胶是半透明的，其雾色源自二氧化硅颗粒网络。作为第一个网络，二氧化硅网络通过[Bmim] [BF4] [50,51]中二氧化硅颗粒之间的颗粒间物理键合而具有刚性和脆性的骨架。作为第二网络的软PAMAAm将二氧化硅网络连接在一起，以提供良好的韧性和弹性。图1c显示了在反应中具有不同TEOS含量的离子凝胶的压缩应力-应变曲线。TEOS含量为0.1 g，0.125 g和0.15 g的三个样品在90％应变下的压缩应力分别为1.6 MPa，2.8 MPa和2.9 MPa。含0.125 g TEOS的离子凝胶的最高弹性模量为30.58 MPa（支持信息中的表S1）。根据SEM图像，离子凝胶具有光滑的表面（图1d插图）。冷冻干燥后，离子凝胶变得粗糙且参差不齐，这是由于除去离子凝胶内部的离子液体而引起的收缩的结果。从剖视图中可以明显看出（“支持信息”中的图S1）。测量离子凝胶的电导率。与离子液体的0.34 Sm-1离子电导率相比，离子凝胶仍具有0.29 Sm-1的中等电导率（仅降低了15％）（支持信息中的表S2）。
在双网型离子凝胶固化之前，其前体溶液可用作导电油墨，直接写在纸上，然后渗入纸中。图2a显示了离子凝胶渗透纸作为柔性电极（IIPFE）的制备过程。为了避免纸张被前体渗透会随机导致电极图案变形的可能性在双网型离子凝胶固化之前，其前体溶液可用作导电油墨，直接写在纸上，然后渗入纸中。图2a显示了离子凝胶渗透纸作为柔性电极（IIPFE）的制备过程。为了避免纸张被前
离子凝胶电极纸
紫外线
离子凝胶拉伸
疏水改性纸
干燥
纸
疏水改性
图2.柔性纸电极的制备过程及其表面形态和润湿性。a）显示柔性纸电极的制备过程的示意图。（b）纸，（c）离子凝胶渗透纸，（d）纸上的PDMS和（e）PDMS /己烷改性纸的接触角。（f）纸，（g）离子凝胶渗透纸和（h）PDMS /己烷改性纸的表面形貌。
图3。基于全纸的柔性压阻传感器及其感应信号曲线的结构示意图，该传感器被称为无源模式传感器，仅在施加外部电源时才起作用。
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