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热机械处理对2219铝合金晶粒细化，第二相颗粒溶解和机械性能的影响
关键字：铝合金 热机械处理 晶粒细化 第二相颗粒 机械性能
摘要：改进的热机械处理，在2219铝合金锻件上进行包括440°C时50％的热变形，25°C时10％的冷预变形以及随后的热处理（固溶，2.5％的冷变形和时效处理），为了进行比较，还使用以下方法制造了2219铝合金锻件：传统工艺包括在440°C下50％的热变形和随后的热处理。在处理过程中锻件的微观结构的演变及其最终的力学性能为评估。在热变形过程中形成了大量的Al2Cu颗粒。此外，经过改进的工艺在锻造过程中经过10％的冷变形后，在这些颗粒周围形成了纠缠的位错结构，从而在固溶处理过程中产生了明显的晶粒细化
因为颗粒刺激了成核作用以及质地减弱。另外，在锻件经过改进处理的情况下，在固溶处理期间，更多的粗大的Al2Cu颗粒溶解在Al基体中，因为缠结的位错结构促进了这些颗粒的溶解，从而增加了T8-后的析出物密度。经过改进处理的锻件表现出极限抗拉强度更高（34.3 MPa），屈服强度更高（43.2 MPa），并且显着降低各向异性，以及在轴向和径向（性能较低的方向）上改善的伸长率。
简介
由于2219 Al-Cu合金被广泛用于航空航天工业，在低温（低至-250°C）时具有很高的强度，并具有出色的可焊接性（Murty等人，2015）。 由于减少重量的要求和在尘埃航天中提高航空安全性的要求不断提高，因此人们正在努力进一步改善2219 Al-Cu合金的机械性能，包括强度和延展性。此外，在成型过程中不可避免地会发生各向异性变形合金的过程，导致最终产品呈现出质感和机械性能的各向异性。 就工业应用而言，这是不理想的。 但是，在确保高延展性和低各向异性的同时提高产品强度是非常具有挑战性的（Tajally和Emadoddin，2011年）。
将塑性变形与热处理相结合的热机械处理（TMT）是改善合金微观组织和力学性能的有效方法（Gao等，2014）。在最近的几十年中，铝合金的TMT取得了重大进展。包括固溶处理和人工时效处理之间的预变形步骤在内的TMT工艺已广泛用于2xxx系列铝合金。例如，Wang等（2016）和Lu等人（2017）报道预变形增强了时效沉淀行为并显着提高了2219铝合金的强度。 Li等。 （2015年）通过使样品在时效前经受8.0％的冷变形，将2219合金的屈服强度从315.0 MPa提高到385.0 MPa。 Ma等（2016）在时效处理之前对Al-Cu合金进行了厚度为80％的减薄的室温轧制;由于变形改性的沉淀，强度提高了35％（至130 MPa）。
沃特等（1981）为7075铝合金板开发了另一种TMT工艺包括以下步骤：固溶，过时效，热轧和重结晶/固溶。片的晶粒尺寸减小到小于10mu;m，这大大提高了材料的可塑性。霍等人（2017）设计了一种基于固溶，热轧，连续轧制和固溶的TMT，并获得了晶粒尺寸为8.9mu;m的7075合金，显着提高了其延展性而不影响其高强度。 Kaibyshev等（2001年）对2219铝合金进行了TMT工艺（过时效，热轧，再结晶退火，过时效，冷轧，最后再结晶退火），并且能够将材料的晶粒尺寸细化到12mu;m，并且所得合金表现出超塑性。类似地，通过使用涉及固溶，低温轧制，退火和时效处理的TMT工艺，Shanmugasundaram等人（2006年）可能会在2219铝合金板中诱导出超细晶粒结构。在TMT工艺之后，这些片材表现出改善的机械性能，表现出485 MPa的屈服应力（YS），540 MPa的极限拉伸应力（UTS）和11％的拉伸延展性。
上述TMT过程可以分为两组：1）最终TMT（FTMT），其中执行变形在固溶和时效处理之间。这导致材料的位错密度增加，进而导致时效处理过程中沉淀的驱动力增加，导致位错和沉淀强化。这种方法可以显着提高材料的强度，但总是伴随着延展性的降低。此外，FTMT工艺不涉及重结晶。因此，该过程对织构和各向异性的影响可忽略不计。 2）中级TMT（ITMT），其中第一步产生粗颗粒，然后进行冷/热变形，最后再结晶，这也称为颗粒激发成核（PSN）。因此，晶粒尺寸进行细化，并且由于PSN而使织构变弱，从而导致机械性能的改善和各向异性程度的降低。但是，很少有研究调查ITMT对合金的析出行为的影响，并且ITMT工艺主要用于改善延展性和可成形性，而强度的显着提高却难以实现。 Shanmugasundaram等。（2006年）能够通过超低温轧制，低温退火和时效处理实现超细晶粒结构以及高密度的析出物，从而提高了强度和延展性。然而，低温轧制步骤涉及在每次轧制道次中将试验锻件浸入液氮中。这很难在工业规模上执行。
在这项研究中，开发了一种改进的TMT工艺，以同时提高2219 Al-Cu合金的强度和延展性并降低可时效硬化合金的各向异性。 改进的工艺包括以下步骤：热变形，然后进行10％的冷预变形，然后进行热处理（固溶处理，2.5％的冷变形和时效）。 因此，该工艺将ITMT和FTMT结合在一起，这也是一种直接的工艺，应该用于该合金的工业生产。 此外，还对合金进行了包括热变形和随后的热处理的常规工艺以制备参考样品。表征了两种类型的样品的微观结构和晶体织构。 分析并比较了两个锻件在T8回火下的拉伸性能，并讨论了影响微观组织对合金拉伸性能的影响机理。
方法
使用的实验材料是在T8回火条件下的大环锻件。锻件的化学成分为Al–6.2％Cu–0.4％Mn – 0.14％Zr–0.06％V–0.10Fe–0.06Si–0.02％Zn（重量％）。如图1（a）所示，从环上切出尺寸为200（周长C）times;200（半径； R）times;100（轴向长度； A）mm的样品进行实验。在上一节中，学者发现ITMT和FTMT分别可以显着提高材料的延展性和强度。因此，开发了结合ITMT和FTMT的新工艺以合成地改善合金的机械性能。该过程包括以下步骤：1）在440°C时热变形，沿R方向减少50％； 2）在25°C时，R方向的冷变形为10％； 3）在538℃下固溶处理5h，然后在室温下于水中淬火； 4）25°C下2.5％的冷变形; 5）时效处理165°C持续23 h。前三个步骤是ITMT，后两个步骤是FTMT。利用热变形获得一定的
根据Zuo et al（2017）和Huo等人（2017）;变形温度为440°C，即2219 Al合金的鼻端温度，并且在该温度下第二相颗粒迅速沉淀（Wang等，2017）。 10％的冷变形用于在大颗粒周围引入变形区，这将成为随后固溶处理期间重结晶的优先成核位点，从而导致晶粒细化（Huo等，2017）。冷变形和固溶处理的参数可以参考我们先前的研究（He et al。，2018）。最终的2.5％冷变形和时效处理是常见的FTMT，也称为T8时效。时效处理前的冷变形用于增加位错密度并促进强化相的析出。 T8时效的加工参数在实验室进行了实验优化，并已被用于制造高性能2219铝合金大环（He等人，2019）。该新工艺包括在热处理之前进行热压缩和冷变形，并被标记为HC CD。另一方面，还使用包括热压缩（在440°C，沿R方向降低50％），然后进行热处理（固溶和T8时效）的常规工艺来制备参考锻件。该过程被命名为HC9（热压缩），热处理参数与HC CD相同。实验流程图如图1（b）所示。
图1.（a）采样示意图，（b）各种加工路线示意图。
这项工作主要集中在研究新工艺对2219铝合金的组织和性能的影响。微观结构和性能的均匀性将在进一步的工作中报道。因此，如图2所示，选择了样品的中心部分（经过HC-和HC CD处理）作为微观结构和力学性能分析的示例。因为沿A平面的微观结构是等轴的，所以没有差异。因此，我们选择了横向平面（T平面；平面A）和纵向平面（L平面；平面B）进行微观结构观察。使用Helios Nanolab 600i系统进行电子背散射衍射（EBSD）测量。分析了初始的环锻，热压样品和热处理样品。基于商业软件Channel 5，将所获取的数据用于分析晶粒结构和微观纹理。EBSD样品是通过机械研磨和电抛光制备的，使用20％的30％硝酸和70％乙醇的混合物进行电抛光。在0–10°C下持续40 s。使用扫描电子显微镜（SEM； TESCAN MIRA3 LMU）检查L平面中锻件的次级相颗粒的特性。通过机械抛光制备用于SEM观察的样品。对于透射电子显微镜（TEM； FEI Titan G2 60–300）观察，将热变形和热处理过的样品研磨至80 nm的厚度。接下来，从中冲出直径为3 mm的圆盘，并使用电抛光设备（Tenupol-5）使其变薄。从锻件的中央部分沿三个正交方向切出拉伸试验样品（图2）。使用WDW-100A万能试验机在25°C下以2 mm / min的加载速率评估锻件的拉伸性能。将样品拉至失效后，使用SEM观察其断裂表面。
图2. 示意图显示了用于拉伸测量和微结构表征的样品的采样位置。
为了研究锻件的微观组织演变在加工过程中，环锻件的初始显微组织观察到，如图3所示。可以看出环锻件是粗粒度的。 T平面中的晶粒几乎等轴，平均尺寸约为〜180mu;m。在L平面中，晶粒沿C方向显着伸长，并且平均尺寸为〜320mu;m，晶粒的纵横比为15.0。 L平面的SEM图像（图3c）显示，基质中存在大量的粗Al2Cu颗粒，它们沿C方向分布。粗颗粒的面积分数为2.5％，并且其平均尺寸为14.2mu;m。相应的方向分布函数（ODF）映射（图3d）显示，相对于所接收材料的纹理，它主要表现出立方体方向{001} lt;100gt;和Z方向{111} lt;110 gt;。立方和Z纹理的强度分别为19.3和32.4，相应的体积分数分别为17.8％和43.8％，表明受过的材料具有很强的质感。
图3.环锻件的初始微观结构。 EBSD沿（a）T平面和（b）L平面产生。 （c）沿L平面拍摄的SEM图像和（d）方向分布函数图。
结果与讨论
热变形后的显微组织
图4显示了热变形后沿L平面锻件的EBSD结果。 L面的晶粒沿圆周方向显着伸长。此外，基质继续表现出原始的粗粒度结构。在高角度晶界（HAGB；取向差角gt; 15°）附近可以观察到一些细的等轴晶粒，表明在热压过程中发生了重结晶。还观察到大量的低角度晶界（LAGB；取向差角lt;15°），体积分数为75.4％，表明样品主要由变形结构组成。相应的ODF贴图（图4c）显示，锻件的织构转变为主要对应于黄铜取向{110} lt;112gt;的锻件，其强度为49.3，体积分数为52.4％。改变了纹理的类型，因为热变形会影响微晶的晶格旋转和取向强度的分布。同样，Ringeval等。 （2006）观察到均匀的颗粒内变形和旋转导致在300°C及以上的热变形过程中形成强纹理。贝特等。 （2004）发现，具有随机织构的初始Al-6Cu-0.4 Zr合金在中等应变下发展出典型的beta;纤维织构，并在热平面应变压缩下在高应变下转变为以黄铜织构为主的合金。
图4.热压后2219铝合金锻件的EBSD结果：（a）晶粒结构，（b）取向角分布，以及（c）ODF映射。
图5a示出了在热变形和冷变形之后的2219铝合金锻件的TEM图像。平均尺寸为0.5mu;m的粗颗粒随机分布在基质中。 EDS分析证实，根据Liu等人的研究，这些颗粒含有Cu和Al，这是Al-Cu合金中典型的theta;相（Al2Cu颗粒）Liu等人（2011年）和Liu等人（2014年）。该样品的位错密度较低，这是由于在440°C的较高温度下变形过程中广泛的动态恢复。 10％的冷变形后，观察到高位错密度。这些位错纠缠在一起，形成密集的位错网，而不是随机分布。这些高位错密度的结构形成在较粗的Al2Cu颗粒附近，这些颗粒是高形变区，在重结晶过程中作为新晶粒的优先成核位点（Huo等，2014）。由于对比度高，该样品中的颗粒颜色较浅，因为位错密度高的区域显得较暗（见图5b）。
图5. 2219铝合金锻件在（a）热压缩和（b）热压缩之后经历10％的冷变形后的TEM图像。
3.2热处理后的微结构
图6显示了在两组不同条件下T8时效锻件的EBSD结果。经过HC和HC CD处理的样品中HAGB的体积分数分别为93％和95％，表明这两个样品已完全重结晶。在经过HC处理的锻件中，T平面（图6a1）和L平面（图6a2）中晶粒的平均尺寸分别为140mu;m和255mu;m。T平面中的重结晶晶粒等轴。然而，在L平面上，晶粒的长径比为10.2，表明它们具有明显伸长的结构。在经过HC CD处理的锻件中，T平面（图6b1）和L平面（图6b2）的平均晶粒尺寸分别减小至90mu;m和95mu;m。此外，L面中的晶粒的纵横比降低至3.0。因此，HC CD处理有效地细化了晶粒尺寸并削弱了拉长的晶粒结构。
在HC处理的锻件中，热处理后获得粗大且细长的晶粒组织。由于变形温度较高（440°C），容易发生动态恢复（位错的an灭和重排）（Li et al，2010），因此，与位错密度相关的储存变形能较低（图5a）。结果，在随后的固溶处理期间几乎没有形核部位形成，并且有核晶粒在存储的能量的驱动下有足够的时间生长。这导致形成粗粒结构。但是，在HC CD处理的锻件中，在热变形过程中会形成大量的粗大颗粒（图5a）。锻件经过10％的冷变形后，在颗粒周围形成了具有高密度缠结位错的剧烈变形区（图5b）。这些充当新晶粒成核的优先位，从而导致在固溶处理过程中有更多的成核位点用于重结晶，因此形成了细晶粒结构。这种现象被称为再结晶的PSN（Tsivoulas和Prangnell，2014）。
图6.经过（a1）（a2）HC和（b1）（b2）HC CD处理的热处理锻
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