先进的粉技术
铝3ni 2 -铝纳米晶金属间基体复合材料
由磨粉固结而成
研究了具有NiAl相亚稳态结构的机械合金化纳米铝63镍37粉末
与20%、30%和40%的铝粉混合。该粉末是由Al 63 Ni 37的粉末和纯粉末混合而成
合金在600°C的压力下合并7.7绩点。对大块材料进行了表征
通过结构研究(x射线衍射，光镜和扫描电镜，能量色散)
(光谱学)、压缩和硬度试验以及密度和孔隙度的测量。在
固结，亚稳NiAl相转化为平衡的al3ni2金属间相。的
大块材料中Al 3ni 2金属间的平均结晶尺寸小于40nm。的微观结构
的复合试样由铝3ni 2金属间区包围的片状铝区组成。
制备的Al 3 Ni 2 -Al复合材料的硬度在5-6.5 GPa (514-663 HV1)范围内，而
铝3ni 2的金属间价是9.18 GPa (936hv1)。复合材料的抗压强度
铝含量随铝含量的减少而增加，从567 MPa到876 MPa。的塑性伸长
复合材料随着铝含量的增加而增加，而铝3ni 2金属间的失效
弹性区域。
O 2014年日本粉末技术学会。由Elsevier B.V.和The Society of Powder出版
日本技术。保留所有权利。
1. 介绍
镍铝金属间化合物具有优势
性能，如高强度或高腐蚀和氧化
在高温下的阻力，因此是相当大的
[1]。就镍铝而言，其中铝构成
对于大多数合金来说，低密度是一个额外的优势。
熔铸法，常用于制造
铝镍合金由于体积大，有一些缺点
镍与铝熔点的差别还是有联系的
随着氧化和蒸发[1,2]。为了避免这些问题，
其他处理技术,如Exo-Melttrade;的过程
[1]与自蔓延高温合成(self- ating高温合成，SHS) [3,4]，
已用于生产镍铝。生产
上述方法使金属间化合物的制备成为可能
在微米范围内的晶粒尺寸。在hellip;的情况下
材料具有纳米级的晶粒尺寸，其某些性质如
由于其强度和硬度均优于粗品
粒度的同行(5 - 9)。也有一些证据表明纳米
结晶金属间化合物可能具有更好的延展性[10-12]。
纳米晶材料的广泛生产
机械合金化工艺(MA)，但材料是获得的
由于是粉末状，因此固结是必要的步骤
为铣削产品有可能的实际应用。
将纳米晶粉末压实成体积的、全密度的粉末
保留纳米级晶粒大小的材料可能会造成一些影响
问题。固结过程中高温的应用
可能导致晶粒生长和纳米晶结构的损失。
另一方面，实现高温是必要的
良好的颗粒间粘结，保证了高质量的
散装材料。解决了纳米晶的问题
结构粗化时，采用高压控制
高温曝露时间的限制
可以利用。文献已经证明
采用高压热压技术进行预成型
为纳米晶结构的固化提供了可能
祝福(7号到9号,13、14)。最近我们展示了a的应用
高压阻碍了谷物在高温下的生长
(7、8、13)。扩散系数随着
随着压力的增大，晶粒长大呈负相关
被认为是扩散过程可以解释这种阻碍的原因
发生。因此，晶界迁移率可以通过
高压的应用程序。
MA的另一个优点，除了纳米晶的能力
结构的创造，就是在这一过程中合金的形成
由固态反应。因此应用MA技术
克服了熔点差异大等问题
合金成分和蒸发或分离可以
在熔化和铸造过程中发生。
获得真正纳米晶材料的大多数方法
结构不允许大尺寸的非人工散装材料
[16]。样品由“两步法”生产，如MA fol-
经过固结后，可能不会因加工而表现出延性
文物[17]。纳米晶材料的力学行为
这种制备方法可以被残余的poros-严重破坏
钛和差的粒子间键合[18]。确保
在硬纳米晶粉体的情况下进行固结，如
作为金属间化合物或陶瓷，这可能不是一项容易的任务。存在
纳米晶中微晶第二相粒子的研究
矩阵可以是一种强度和延性的优化方法
[17]。一种消除孔隙度，提高内部质量的方法
颗粒粘结，因此，为了提高胶结质量，
是否在纳米级材料中加入了韧性金属粉末，例如Al
水晶基材。类似于金属陶瓷，它的前半部分是
nant陶瓷相与一种硬质合金[19]相结合
纳米晶金属间粉可以固化成-
与铝粉结合，用作粘合剂。
在镍、铝、金属间化合物中，， al3ni, al3ni 2, al3 -
ni5、NiAl和ni3 Al，只有后两者得到了广泛的研究
[20]，而用于al3ni 2的作品较少。李等人。
[4]得到平均晶粒尺寸为的Al 3 Ni 2金属间质
通过SHS合成约20 l m。然而，作者承认，
所生产的材料含有气孔和混合物
tion反应不完全，存在残余相(al3ni, Ni 3-)
在最终产品中检测Al和Al)。最近,我们
用机械方法制备了一种金属间的纳米晶态铝3ni 2
合金化后再进行高压高温巩固
加强[21]。
在本工作中，纳米晶体铝3ni 2金属间基体
复合材料是用一种创新的方法生产的，涉及两种
机械合金化/铣削的步骤，然后进行固结。在
第一步，制备纳米铝镍合金粉末
通过机械合金化(MA)，第二步是短期的
机械研磨(MM)得到的纳米晶粉末
用铝粉。然后制备复合粉末混合物
这样就压实了。软铝作为粘结剂的存在应该是en-
提高了材料的固化质量和延展性。
压实材料的特征是结构嵌入
gations，压缩和硬度测试以及密度和
开孔率测量。据我们所知，这是
第一个批量生产的纳米晶铝3ni 2金属间化合物
基复合材料。
2. 实验
63%Al-37%Ni (at.%)元素粉末混合物为机械-
凯莉合金在SPEX 8000 D球磨机。铣削时间为6小时
球粉重量比为10:1。细节如下
实验阶段见文献[21]。
采用该方法制备的部分铝63镍37合金粉末
与20%、30%和40%的铝粉混合，研磨成粉末
20分钟，研磨强度较低(球粉重量比)
3:1)在同一磨机的保护氩气气氛下。
采用了带有环形高压电池的压力机
用于制备的Al 63 Ni 37 -Al粉末混合物的固结
纯铝63镍37合金粉末。细胞的形状和配偶
垫片的里亚尔确保了压实条件
接近均衡。压实过程是在
在温度压力of7.7 GPa of600°C 15 s。加载在
加热前取0.5 GPa/min的速率。加热和
冷却速率是1000°C /分钟。
粉末混合物的结构研究
采用x射线衍射(XRD)对固结样品进行分析。
方法采用Rigaku MiniFlex II型x射线衍射仪。的意思是
采用
Williamson-Hall方法。对于XRD数据的估计，Cu
ka1辐射，ka2剥离后用Rachinger法，
被考虑在内。工具展宽是震慑-
用硅标准开采，然后从hellip;中减去
实验宽度得到各“物理”展宽
衍射线被用于威廉森大厅
计算。
一台Zeiss AXIOVERT 40 MAT光学显微镜(LM)和一台日立(Hitachi)
配备en-的S-3500 N扫描电镜(SEM)
采用火用色散光谱(EDS)系统进行观测
固结样品表面的化学分析。
用stan-制备了LM和SEM样品
达尔德人的抛光技术。
测定了试样的维氏硬度
使用ZWICK硬度计在1kg的载荷下施加
15秒。假设维氏硬度值为at的平均值
至少25个压痕。
对大块材料进行了单轴压缩试验
采用250kn的Zwick Roell Z250试验机进行管道输送
装载能力。在置换作用下进行了实验
应变速率为10 A4 s A1时的应变控制。
固结样品的密度由
阿基米德法采用Gibertini E154配制的天平
一种测量固体密度的装置。基于质量的意思是
在密度测定过程中进行的要求，开孔率
对压实后的试样进行了计算。
3.结果与讨论
铝63镍37的相和结构演化
粉末在机械合金化和表征过程中，
包括对热性能的研究，对铣削产品有
已经详细描述和分析了[21]。它已被证实
其中亚稳态纳米晶NiAl与金属间
平均晶粒尺寸为12nm是在铣削过程中形成的。它
也有研究表明，在a
量热计720°C引起的相变等
亚平衡铝3ni 2金属间相的平均结晶尺寸为
41海里[21]。
图1-4为Al 63 Ni 37粉末的XRD图谱
Al 63 Ni 37 -Al粉末在固结前和固结后的混合物。Com -
将合并样本的模式与模式进行配对
在热-之前的研磨(未混合)和混合粉末的
按下后，可以注意到新的衍射峰再现
lated to an al3ni2 intermetal phase而不是NiAl peak。
在XRD模式中也观察到类似的特征
研磨后的铝63镍37粉末，并在此粉末加热
量热计[21]。晶格参数和布拉格峰inten-
密度采用Pawley法测定。起始镍合金钢
合金为立方Pm-3m, a = 2.86(2) a，略小
比2.888更有文学价值。作为参考，al3ni2we
使用良好的结晶材料获得的加热mechan-
合金铝带63 Ni 37粉720°C和报道
以前的工作[21]。它有六角形的P-3m1结构
a = 4.036(4) a, c = 4.901(3) a，与
PDF数据库图:a = 4.028 a和c = 4.891 a (00-014-)
0648 ICDD)。我们参考的布拉格峰的相对强度
材料显示出小的，但有意义的偏离
数据库的数据。在本工作中获得的样品
给出了与参考点阵参数相等的al3ni2点阵参数
在实验误差范围内。唯一的例外是样本con-
不含Al，表明a = 4.048(8) a和
c = 4.907(5) A。的布拉格峰的相对强度
样本一般遵循我们的内部参考，
再一次，纯铝的例外。后者的模式
-图1 -有几个峰值不是太弱就是太强
其他文献均与文献al3ni 2一致。然而,
这种模式不能用简单的混合来解释
AlNi和al3ni 2模式。我们得出结论，在这个特殊的sam-中
例中发生了向有序相的转变
整个卷却没有一路前进，大概是由于
加工温度略低于标称温度。在
转换完成的其他示例。因此,在
整合在亚稳NiAl 600°C相变
al3ni2金属间相进入平衡状态。在的情况下
ofAl 63 Ni 37 -Al粉末与(11 11)Al衍射峰混合，其中
在as混合的情况下，pow-
，仍然存在于大样本的模式中。因此,大部分
粉末混合物制备的样品为Al - 3ni - 2 -Al复合材料
与金属间的矩阵。应该注意的是，在con-的情况下
固体化的Al 63 Ni 37 -Al粉体混合物，应用较高
加工温度或延长整合在600°C
导致混合物组分和。之间的固态反应
富铝铝3ni相的形成。
的XRD模式中可以观察到的另一个特征
大体积样品为Al 3ni 2金属间的衍射峰为
相对较宽，这可能是由于晶体尺寸小
这一阶段存在板格应变。Williamson-Hall冰毒,
采用od法测定了样品的平均晶粒尺寸和平均晶格应变
美信。由于拟合和分割的轮廓组成
重叠(1,1 0)和(1,02)Al 3ni 2和(200)Al衍射峰
是不可靠的，这些峰没有考虑肛门-
几个。平均晶粒尺寸的估计值和平均晶粒尺寸的估计值
给出了大块试样中铝3ni 2相的晶格应变
表1。在所有样品中，估计的平均晶粒尺寸为-
低40 nm。这些数据表明，粮食的增长是有限的
在固结过程中发生了纳米级晶粒尺寸的变化
应用压实工艺后保留。已经是这样了
报道了[21]，同一合金粉末(al63 Ni 37)被固结<!--资料编号：[5516]
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