表面活性剂辅助光化学沉积三维纳米多孔氢氧化镍薄膜及其储能和转化性能外文翻译资料

 2021-12-13 22:01:22

英语原文共 9 页

表面活性剂辅助光化学沉积三维纳米多孔氢氧化镍薄膜及其储能和转化性能

张丽英，袁忠，何志顺，王建明，徐静，景才，张娜，周欢，范惠清，邵海波，张建清，曹楚南

采用含Ni2 溶液作为前驱体的新型表面活性剂辅助光沉积法，在TiO2纳米阵列基底上制备了三维（3D）纳米多孔羟基氧化镍（NiOOH）薄膜，研究了它们的储能和转化行为。在光沉积过程中，光生空穴用于将Ni2 离子氧化成Ni 3 离子，导致NiOOH沉淀到TiO2纳米阵列基板上。随着沉积溶液中表面活性剂（十二烷基硫酸钠，SDS）浓度的增加，光化学沉积的NiOOH的量增加。如果SDS浓度不超过0.3wt％，则光化学沉积的NiOOH复合膜显示出3D纳米多孔结构，并且孔径随着SDS浓度的增加而降低。通过在0.3wt％SDS存在下光沉积5小时制备的3D纳米多孔NiOOH复合膜在我们的实验范围内呈现最大的放电容量，这意味着增强的UV诱导的氧化能量储存。具有准二维结构的光沉积的NiOOH纳米薄片表现出与TiO2纳米棒的紧密接触，这源于NiOOH沉积在可获得光生孔的位置的事实。结果表明，光沉积三维纳米多孔NiOOH复合薄膜可用于去除微量室内甲醛气体，这主要是由于储存的氧化能量。这里说明的光沉积方法可以用作制造光催化剂基复合材料的一般途径。

介绍

太阳作为一种新能源，清洁，广泛，丰富，取之不尽，但其不均匀的时空分布和低能量密度特征在很大程度上限制了其进一步应用。 为了合理使用太阳能，必须将其转换成其他形式的能源，如电能和化学能，因此需要使用光敏材料和储能材料的系统。1-6

TiO2是一种众所周知的光敏材料，丰富，环保，价格低廉，能够承受各种（中性，碱性和酸性）条件。7-9在紫外线照射下，TiO2的价带（VB）中的电子可以被激活并促进到导带（CB），并且在价带中相应地产生空穴。9光生电子和空穴可分别驱动还原和氧化反应。这些反应是TiO2有希望的应用的原因。9-11近几十年来，使用TiO2光催化剂的光化学沉积已被广泛研究，以实现从工业废水中去除污染物（例如金属离子）或改性光催化剂的目的。12-17在大多数目前的光沉积研究中，16光生电子用于还原金属离子，并且空穴被水或牺牲还原剂消耗。光沉积在TiO2表面上的金属或金属化合物主要用作量子点以提高光催化剂的性能。12,16据我们所知，还没有关于光沉积用于光诱导能量储存的报道。

羟基氧化镍（NiOOH）是一种技术上重要的多功能材料，在电化学能量存储，18-20有机合成中的电催化，21传感器22和电致变色器件23中具有广泛的应用。 具有高比表面积和增强的电化学活性的纳米结构的NiOOH膜对于上述应用特别有吸引力。 从Ni（II）物质到NiOOH的转变意味着在羟基氧化镍中的氧化能量储存。通常，NiOOH可以通过电化学充电Ni(OH)2（参考18和24）或化学氧化Ni（II）物质来产生。25然而，这些过程需要供应电能或氧化剂，其结果对环境有害。 因此，寻求用于制造纳米结构NiOOH膜的环保的无电方法是具有相当大的意义。

在这项研究中，我们报告了一种新的光沉积策略，用于制造3D纳米多孔羟基氧化镍薄膜，而无需施加任何外部电压。 光生空穴用于将Ni 2 离子氧化成Ni 3 离子，导致NiOOH沉淀到TiO2纳米阵列基板上。 同时，在UV照射的TiO2光催化剂上产生的氧化能储存在羟基氧化镍膜中。 详细探讨了表面活性剂含量和光照时间等关键因素对羟基氧化镍薄膜的形貌和性能的影响。制备的三维纳米多孔NiOOH薄膜具有优异的电化学性能。 还证明了3D纳米多孔NiOOH薄膜可用于检测和降解微量室内甲醛气体。

实验部分

光化学淀积

如先前的研究26，27和ESI中所述，通过水热法在FTO基底上合成TiO2纳米棒阵列。光沉积溶液由0.13 M乙酸钠、0.13 M硫酸镍、0.1 M硫酸钠和不同浓度(0 - 1.5% wt%)的SDS组成。在相同的沉积溶液中，将几何面积为1.0 cm2的TiO2纳米棒阵列电极与铂箔（2cm*2 cm）电极电连接。在紫外线照射装置中包括石英窗。使用具有365nm带通滤波器的500W Xe灯光源（CHF-XM，Beijing Changtuo Company，China）进行光沉积。用UV辐照度计（UV-A，北京师范大学仪器公司，中国）测量的光强度在电极表面为3mW cm -2。在光沉积过程中，电镀液保持在40℃。使用磁力搅拌器连续搅拌。沉积后，将合成后的复合膜用去离子水彻底冲洗以除去吸附的离子和表面活性剂，然后用温和的氮气流干燥。通过水热法在FTO基底上合成TiO2纳米棒阵列。

电化学测量

使用CHI660电化学工作站，在具有铂对电极和Hg / HgO参比电极的三电极电池中，在1.0mA cm 2的电流密度下进行合成的NiOOH复合膜电极的恒电流放电试验。 使用1.0M NaOH溶液作为电解质。

物理特性

使用具有40kV和300mA的CuKalpha;辐射的Rigaku D / Max 2550 X射线衍射仪记录各种膜电极的X射线衍射（XRD）图谱。 使用PHI 5000C X射线物理电子光电子能谱仪在15kV和500W下用MgKalpha;辐射进行复合膜的X射线光电子能谱（XPS）分析。通过扫描电镜(SEM, SIRION-100,FEI Co. Ltd)和透射电镜(TEM/ HRTEM, JEM-2010, JEOL)对不同膜电极的形貌进行了观察。 对于TEM观察，将从FTO基底刮下的一些NiOOH /TiO2样品分散在无水乙醇中，然后超声处理30分钟。 将几滴超声处理的悬浮液滴在碳涂覆的铜网格上并在成像前在空气中干燥。

分光光度测量

甲醛气体的降解是在室温下在黑暗中进行的。将一层几何面积为1.0 cm2的NiOOH薄膜，在0.3 wt% SDS溶液中光沉积5 h，放入200 mL密闭玻璃容器中，该容器包含100％湿度的空气和一定量的甲醛气体。容器中装有一个软橡胶塞，用于抽取气体样本。 在降解过程中，对容器内的气体进行不同时间的采样。将取样气体（5mL）中的甲醛吸收在10mL去离子水中以形成甲醛溶液。 通过分光光度法测量甲醛浓度，用乙酰丙酮作为显色剂。28 详细的实验步骤在ESI中描述。

结果和讨论

光沉积原理

方案1说明了使用TiO2纳米棒阵列作为基板的3D纳米多孔NiOOH薄膜的光沉积原理。在紫外线照射下，光生电子被注入到TiO2的导带中。29因此，TiO2纳米棒阵列电极的电位立即转移到0.40 V (相对于SCE)，这低于同一溶液中铂电极的电位(0.21 V vs. SCE)。因此，TiO2纳米棒阵列电极的光生电子通过外部电路传输到铂电极。这表明氧化和还原反应分别发生在TiO2纳米棒阵列电极和铂电极上。 相应的机制如下26,30：

CH3COO- H2O = CH3COOH OH- (在沉积溶液中) （1）

TiO2 hn (UV) —e- h (在TiO2区域) （2）

Ni2 3OH- h — NiOOH H2O (在TiO2区域中) （3）

O2 2H2O 2e- _— H2O2 2OH- (在铂电极上) （4）

如方案1B中所示，Ni（III）/ Ni（II）偶极子的电位远低于TiO2的VB电位，氧还原电位也远高于CB电位。31 这为反应（3）和（4）提供了热力学基础。 相关的氧化和还原反应发生在不同位置（电极）的事实不仅抑制了被激发的电子和H2O2还原NiOOH，而且还降低了空穴 - 电子复合率，从而提高了NiOOH的制造。

表面活性剂含量的影响

如图1所示，通过水热合成在FTO上形成TiO2纳米棒阵列，并且纳米棒的平均直径和长度分别为110nm和1.2mm。注意，各种纳米棒之间的间隔为100-400nm。图2显示了用各种浓度的SDS表面活性剂沉积溶液在TiO2纳米棒阵列上光化学沉积NiOOH薄膜的SEM图像。在没有SDS的溶液中，光化学沉积的氢氧化镍薄膜在TiO2纳米棒阵列上具有很高的多孔性并且由相互连接的纳米薄片组成(图2a和图b)。开口大孔的平均直径为1.5毫米。从图2c的横截面图可以看出，TiO2纳米棒阵列中含有较少的NiOOH。在没有SDS的情况下相对较大的表面张力抑制了沉积溶液渗透到TiO2纳米棒阵列中，这是导致TiO2纳米棒之间存在较少的NiOOH的原因。添加SDS可降低沉积溶液的表面张力，如图S1，ESI所示。这有利于溶液渗透到TiO2纳米阵列中，从而增强NiOOH的光沉积。随着SDS含量增加，表面张力降低，因此在TiO2纳米棒之间的间隔中光化学沉积的NiOOH的量增加，如图2f，i和1中的横截面SEM图像所证实的。还注意到表面活性剂的引入有效地改变了在TiO2纳米棒阵列上光化学沉积的NiOOH膜的形态。当SDS含量不超过0.3wt％时，光化学沉积的NiOOH膜保持了较高的多孔结构。从图2d、e、g、h的顶视图SEM图像可以看出，随着SDS含量增加（lt;=0.3wt％），纳米薄片的孔径减小并且变得更厚。0.02wt％SDS的孔径为500nm， 0.3wt％SDS的孔径为200nm。当表面活性剂浓度达到1.5wt％时，光化学沉积的NiOOH膜变成一层无特征的致密层。

光化学沉积的NiOOH膜的形成意味着在UV照射的TiO2光催化剂上产生的氧化能（空穴）已存储。11储存的氧化能可以电化学方式放电。如图3所示，所有光化学沉积的NiOOH薄膜均在0.25 ~ 0.38 V的电位区域中表现出放电平台，证实了UV诱导的氧化能量储存。在没有表面活性剂的情况下，由于在TiO2纳米棒之间的间隔中沉积的NiOOH较少，通过光沉积法获得的NiOOH薄膜显示出低放电平台和短放电时间（图2c）。随着表面活性剂浓度从0增加到0.3wt％，在顶层和TiO2纳米棒之间的间隔中光化学沉积的NiOOH的量增加，因此相应的放电容量明显变大。对于SDS浓度为1.5wt％的NiOOH薄膜，致密的结

资料编号：[5487]

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