Ni20Cr合金对无机硅酸盐耐热复合涂层红外辐射率的影响外文翻译资料

 2022-09-06 10:52:35

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Ni20Cr合金对无机硅酸盐耐热复合涂层红外辐射率的影响

摘 要：分别以Ni20Cr合金颗粒和无机硅酸盐为原料和粘结剂可制得具有良好耐热性的低红外辐射率涂层，我们系统地研究了Ni20Cr合金颗粒的大小、形貌和退火温度对于红外辐射涂层的影响。结果表明该类复合涂层具有低辐射率（0.49）和良好的热稳定性，并且几十微米尺寸范围的片状、细晶结构Ni20Cr合金颗粒可有效降低复合涂层的红外辐射率。此外，在空气中测量具有良好热稳定性复合涂层的性能，可用于探讨高温环境对其红外辐射率的影响。测试结果表明：基于该复合涂层的Si-O-Si交联网络结构和涂层与基体间的机械联结作用，其在800℃以下仍可表现出良好的热稳定性，并且当试验温度低于500℃时，仍具有较低的辐射率。

关键词：红外辐射率；Ni20Cr颗粒；涂层；热稳定性

  1. 前 言

多种材料的辐射率控制已被运用于众多技术领域 [1]。其中一个重要的应用是低辐射率材料可应用于民用和军事领域，如工业领域的节能应用、军事领域的红外探测伪装车辆、设备的应用[2–3]。例如，低辐射率材料可以降低军事设备的红外吸收率和辐射率[4]，这大大降低了军用设备被红外探测器检测到的概率。在过去的几十年中，低辐射率材料吸引了越来越多的关注。已经有广为报道的产品，如纳米银胶层[5]、半导电掺杂材料[6]、光子晶体[7]和有机/无机复合材料[8]。特别是以金属原料（铜和铝粒子）和有机粘合剂（聚氨酯和有机硅）制得的有机/无机复合涂层，已达到了很高的水平 [9–14]。

然而，大多数有机/无机复合涂层的耐热性能较差，这限制了其在军事设备高温组件上的应用，如工作温度为600℃甚至更高的飞机空气涡轮机燃烧器[15]。因此，制备具有良好耐热性能的低辐射率涂层，对于提高具备高温组件的军事设备的红外隐身性能具有重要意义。

众所周知，与传统的有机高分子材料相比，无机硅酸盐材料具有良好的耐热性，极佳的力学性能，并且无毒且环境友好等优点[16-17]。但是，无机硅酸盐材料的红外辐射率相当高。因此，将金属粒子掺入无机硅酸盐粘结剂中，可能成为一种有效降低其红外辐射率的方法。

复合涂层在选择金属材料时应考虑其耐热性。铬-镍合金因其优良的的耐高温性能而得到广泛应用[18-19]，然而，铬-镍合金的红外辐射性能尚未被研究过。因此，在本文中，预先烧制的Ni20Cr合金粉末被用作制备耐热涂层的金属原料。我们系统地研究了合金粉体的球磨时间和退火温度对其红外辐射率的影响，依据实验结果与理论分析相结合，对所制备涂层的辐射率和耐热性能进行了解释。

  1. 实 验

2.1.材 料

实验所用材料有：未经处理的Ni20Cr合金粉末（150目细度）、无机硅酸盐、高岭土（200目细度）、石油溶剂、硬脂酸、无水乙醇（C2H5OH）、氢氧化钾（KOH）。实验所采用的溶剂都是未经进一步纯化的分析纯溶剂。

2.2.Ni20Cr粉末预处理

首先制备Ni20Cr球磨粉末：取上述未经处理的Ni20Cr合金粉末（100克），ZrO2球磨介质（400克），石油溶剂（300毫升）和硬脂酸（20克）混合均匀，置于行星式球磨机的密封球磨罐中，以400转每秒的转速进行球磨，通过控制不同的球磨时间（分别球磨20小时，40小时，60小时，80小时和100小时），来获得不同的Ni20Cr合金颗粒。然后，将该合金粉末置入氢氧化钾的饱和醇溶液中进行清洗，以除去颗粒表面的杂质和油脂，并在120℃的烘箱中干燥2小时。最后，经过上述操作我们可制得有不同球磨时间的预处理Ni20Cr合金粉末。

紧接着烧制Ni20Cr粉体：选取球磨好的Ni20Cr颗粒，在流动氮气保护气氛下，分别于不同温度下进行烧制（温度梯度为200℃、400℃、600℃和800℃），统一采用1℃/min的升温速率来加热，直到达退火温度。最后，我们可制得拥有不同球磨时间和不同烧结温度的预处理球磨Ni20Cr粉末。

2.3.基底的制备

本实验采用SUS321不锈钢（3cmtimes;5cm，厚度0.5mm）为基体来制作复合涂层，用以测定不同涂层的红外辐射率，在制作前分别以氢氧化钾的饱和醇溶液和去离子水清洗该基底。有关SUS321不锈钢的详细参数见表1。

表1 SUS321不锈钢基体标准组分（wt.%）

基体

C

Mn

Ni

Si

P

S

Cr

Ti

SUS321

le;0.08

le;2.00

9.00-12.00

le;1.00

le;0.035

le;0.030

17.00-19.00

ge;5 times; C%

2.4.复合涂层的制备

首先，取一定量的无机硅酸盐和高岭土按照100:1的质量比混合均匀，制得粘结剂。其次，再取一定量的粘合剂和预处理的Ni20Cr粉末按照7：3的质量比混合，并超声10分钟以混合均匀。然后采用刮涂法（QST，中国）将上述混匀的材料涂抹到不锈钢基底表面上，控制涂层厚度在100mu;m左右。样品涂层涂抹完毕后，将其置于室温下干燥24小时，再放入150℃的空气炉中固化2小时。最后，对制作完好的涂层进行进一步的性质表征。

2.5.性质表征

实验通过扫描电子显微镜（SEM）（fei-quanta200）观察Ni20Cr粉末的形貌和结构，使用NEXUS-670 FTIR 红外分光光度计测量样品的傅立叶红外变换吸收，以使用Cu Kalpha;射线（lambda;= 0.154056 nm）的Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪对样品进行了XRD图样分析。涂层在3–5mu;m波长的红外辐射率值是基于红外反射法原理进行测量的，所用仪器为上海物理技术研究所的IR-2红外辐射计，测量误差不超过0.01。涂层红外辐射率随温度的变化情况采用了上海物理技术研究所的BC-1温度控制仪进行测量，测量温度范围为100℃到800℃，升温速率为20 K/min。最终所测得的涂层红外辐射率值，是室温下测量每组涂层上三处不同区域的辐射率的平均值。涂层温度变化范围为100℃到800℃，温度梯度为100℃，辐射率的测试原则、方法与参考文献[2,7,8]中提到的相同。

该复合涂层在一定温度下（750℃到900℃之间）于空气中加热其表面，然后煅烧20小时。通过这样的热老化试验来研究涂层的热稳定性。

  1. 结果与与讨论

3.1.Ni20Cr粉末的球磨时间对复合涂层辐射率的影响

Ni20Cr粉末的球磨时间对复合涂层辐射率的影响详见图1，其中粘结剂与Ni20Cr粉末的质量比固定为7:3。分析数据可以看出，复合涂层的辐射率与Ni20Cr球磨时间密切相关：当球磨时间达到80小时，复合涂层的辐射率明显降低，从0.92降低到0.65；当球磨时间由80小时增加到100小时，涂层辐射率略有增加，从0.65增加到0.66。实验表明，当Ni20Cr球磨时间为80小时，复合涂层的发射率达到最低值0.65。当球磨时间从80小时增加到100小时，复合涂层的辐射率的变化值仅为0.01，这可能是测量误差导致。因此可以认为，当Ni20Cr粉末球磨时间超过80小时，复合涂层的辐射率趋于一个稳定值。这些发现表明，Ni20Cr粉末球磨时间对复合涂层的红外辐射率有着非常重要的影响。

不同球磨时间的Ni20Cr粉末SEM图见图2。SEM图表明，不同球磨时间的合金粉体呈现出不同的形貌，从球形（A）到片状（B和C）变化；并且存在不同的尺寸大小，从100mu;m（B）50mu;m（C）不等。

图1和图2表明，含有Ni20Cr粉末的复合涂层，当Ni20Cr粉末形貌为片状且平均尺寸为几十微米级大小时，涂层的辐射率达到最低值。这些发现可做出如下解释[20 - 21]：首先，几十微米级大小的颗粒可有效避免粉体团聚，并能充分而均匀地分散到无机硅酸盐中。因此，颗粒间的接触增加，导致复合涂层的孔隙率降低。其次，粒子在红外波段的光散射机制主要是米氏散射，在相同的颗粒尺寸下，片状颗粒的比表面积大于球形颗粒。因此，片状颗粒比球形颗粒具有更强的光散射、衰减和边缘散射效应。上述提到的两点原因会导致复合涂层拥有较低的红外辐射吸收率和较高的反射率。根据基尔霍夫定律，当一个系统处在吸附等温线和热平衡状态时，其吸收率与反射率是严格相等的，因而，涂层吸收率的降低和反射率的增加会导致其红外辐射率的降低。进一步，我们可以得出结论，涂层在3–5mu;m波段的红外辐射率会随着Ni20Cr粉末球磨时间的增加而表现出明显的下降。

图1 含有不同球磨时间Ni20Cr粉体的复合涂层红外辐射率值（Ni20Cr浓度为30wt.%）

图2 不同球磨时间的Ni20Cr粉末扫描电镜图像，0 h（A），40 h（B）、80 h（C）

图3 不同温度下煅烧2h后的球磨合金粉末复合涂层红外辐射率值

3.2.Ni20Cr粉末的退火温度对复合涂层辐射率的影响

当Ni20Cr粉体球磨时间为80h，复合涂层的辐射率达到最低值0.65（在3.1中分析过），因此，球磨时间为80h的Ni20Cr粉体被用于进一步的研究。图3描述了在不同温度下煅烧2h后，球磨Ni20Cr粉末复合涂层的红外辐射率，复合涂层的辐射率与合金粉末退火温度的关系曲线整体呈现出“V型”。从曲线上可以看出，当退火温度低于600℃时，复合涂层的辐射率明显降低，并且当合金粉末在600℃退火时，辐射率达到最低值0.49，然而，当合金粉末的退火温度达到800℃时，复合涂层的辐射率迅速上升至0.72。在不同温度下退火后的合金粉末的X射线衍射图详见图4。从图中可明显看出，衍射图样表现为Ni20Cr合金的特征峰。特征衍射峰位于2theta;= 44.3°、51.5°、75.8°，分别对应（110）、（200）和（220）晶面，这些与先前在文献[22]中的研究一致。如图4所示，随着Ni20Cr粉末的退火温度从200℃升高到600℃，（110）晶面对应的初级峰和Ni20Cr粉末的其他特征峰强度增加，而Ni20Cr粉末的半峰宽值(FWHM)降低。较强的衍射峰和较低的半峰宽表明Ni20Cr粉体结晶度高。然而，当Ni20Cr粉末的退火温度从600℃增加到800℃，除了Ni20Cr的衍射峰，XRD图谱中出现了一些位于2theta;= 33.6°、36.2°和54.9°的杂质峰，这些是Ni4N的特征峰。这个结果表明，较高的退火温度会导致合金粉末中出现杂质相。晶型的转变导致其红外辐射率下降，合金粉体中出现杂质相导致其辐射率增加，这种现象可以解释为[ 23 ]：3–5mu;m波段的红外辐射吸收主要取决于晶体的晶格吸收，这种吸收主要来自于分子和原子的旋转与振动。

随着退火温度的升高（不超过600℃），合金粉体的结晶度有所提高，合金粉体的晶格畸变率有所下降，这可能预示着一种完美的晶体结构。这些变化可能会削弱原子和分子的振动和旋转，从而导致较低水平的红外辐射吸收。

根据之前所提到的基尔霍夫定律，在3–5mu;m波段，复合涂层吸收率的降低和反射率的增加会导致其红外辐射率的降低。

当退火温度提高到800℃，3–5mu;m波段复合涂层的红外辐射率明显提高。这种现象可以作如下解释：图4表明，在氮气保护气氛下，合金粉末于800℃退火后出现了Ni4N杂质相，并且Ni4N杂质相引起局部振动模式的形成。该模式常具有红外活性，会引起红外吸收，因而复合涂层的红外辐射率明显增加。

在本节中，我们也惊奇地发现，退火气氛会对复合涂层的红外辐射率产生影响，但这一现象需要得到进一步的研究和证实。

图4 不同温度下煅烧2h后的合金的XRD图样：(a)200℃,(b) 400℃,(c) 600℃,(d) 800℃，■Ni20Cr ●Ni4N.

3.3.复合涂层的热稳定性

上述所提到的最低辐射率值（0.49）的复合涂层被用于进一步的热稳定性研究。

热稳定性试验的结果详见表2。可以看出，当煅烧温度低于800℃时，复合涂层的辐射率保持不变。涂层粘附于基板上在850℃下煅烧后，其辐射率略有增加，从0.49增至0.55。同时，煅烧后复合涂层的颜色出现肉眼可见的变化，涂层颜色从煅烧前的银白色变为煅烧后的黄色；但在900℃下煅烧后，复合涂层开裂，辐射率值从0.49变化到0.76。这表明复合涂层仅在煅烧温度不超过800℃时具有良好的热稳定性。

复合涂层优异的热稳定性取决于涂层与基体之间的机械联结，以及涂层表面交联网络结构的形成。涂层表面的交联网络是由表面的合金粉末和无机硅酸盐单元构成，这种网络结构的形成是提高其耐热性能的有效途

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