热处理对聚对苯撑苯并二噁唑（PBO）纤维增强酚醛树脂复合材料力学性能的影响外文翻译资料

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热处理对聚对苯撑苯并二噁唑（PBO）纤维增强酚醛树脂复合材料力学性能的影响

摘要：本文研究了纤维增强酚醛树脂复合材料的的热降解行为。使用单向纤维增强酚醛树脂复合材料制备层合板，并将它们分别放入℃、℃、℃和℃的马弗炉中放置分钟，来研究热处理对复合材料力学性能的影响。在经历℃、℃和℃热处理分钟后，材料的弯曲强度分别降低了、和，弯曲模量分别降低了、和，层间剪切强度分别降低了、和。热处理温度为℃时，酚醛树脂开始热解和收缩，导致复合材料产生不可逆的损伤。经过℃的热处理后，酚醛树脂大部分热解完成但是纤维没有发生明显的热解，界面已发生严重的损伤。经过℃的热处理后，酚醛树脂形成无定形碳并且纤维大部分被热解，因此，材料的力学性能产生明显的下降。在℃加热分钟后，纤维几乎完全被热解但仍保留着纤维状的碳，即使它已经脆得不能再承受任何载荷。

关键字：纤维增强酚醛复合材料、热降解、弯曲性能、层间剪切强度

一、引言

纤维以其独一无二的取向性刚性棒状分子结构备受瞩目，并且由于其与碳纤维对等甚至更高的强度和刚度，使用纤维增强的聚合物基复合材料具有广泛的适用性，同时，与其他纤维相比，纤维在吸能方面表现出更优异的性能例如，钢筋混凝土或聚合物混泥土的结构可通过复合材料的预应力来增强，结构型轻型装甲和诸如此类的东西可以通过纤维与碳纤维混杂而得到。除了具有高的力学性能以外，纤维还具有良好的耐热性和高达的氧指数。从而纤维是制造高性能复合材料的理想纤维之一。将和其增强的复合材料所处的温度有室温升℃来研究其性能与温度之间的关系，结果表明它的扭转模量降低了，这一数值比其他纤维得到的树脂更低。的研究结果表明，当温度升到℃时，纤维发生应力转移，纤维的增强的双马来酰亚胺在拉伸性能上由于其增强的环氧树脂，并且在℃时它的力学性能仍然十分可观，在耐温领域也有很广泛的应用

由于其在℃_环境下高的残炭率和高温下强度高的特点，纤维也用于提高三元乙丙橡胶的烧蚀性能。相比于无机纤维（如_和碳纤维），有机纤维具有更低的密度和导热率，同时有机纤维以其高的含碳率也常用作提高烧蚀体烧蚀性能的增强材料。例如酚醛纤维，在高温下它与酚醛树脂经历相同的热解过程并且在高温环境下形成纤维状碳残留物，相比于和碳纤维复合材料，酚醛纤维增强复合材料具有更优越的隔热性能。另外酚醛—或酚醛—石英混杂纤维增强复合材料比单一的或石英纤维增强复合材料表现出更好绝热性能。除了具有高的拉伸强度和模量等优点外，纤维还以其高的含碳量成为烧蚀材料和阻热材料增强体的又一极佳选择。

在高温环境中，一个烧蚀体会形成碳层、热解层和原始层。在某些情况下，高温环境中的热气流侵蚀作用会使烧蚀体产生额外的质量损失。如果碳层的力学性能越好，烧蚀材料热解层中由于热侵蚀作用造成的质量损失越少并且具有更好的保护作用。当温度升到℃时，树脂基体开始热解，有机纤维的力学性能会有明显的下降，例如科密欧纤维，有些甚至会热解，例如酚醛纤维。有机纤维改性烧蚀材料会降低它的密度和导热性，但同时也会降低它的力学性能，尤其是分解温度以上的力学性能，这对烧烧蚀体来说是致命的。幸运的是，在温度达到℃时，纤维还不会发生热降解。在空气中℃的高温下热处理一小时后，纤维具有的拉伸强度保留率，当温度达到℃后，它的拉伸强度仍具有左右，这相当于玻璃纤维室温下的拉伸强度。因此，纤维改性烧蚀材料可以在不降低其力学性能的情况下降低材料的密度和导热性能。为设计纤维改性的烧蚀材料，本文着重于研究高温下纤维增强复合材料力学性能的降低，尤其是用开始分解时的温度热处理的情况后，单向纤维增强酚醛树脂复合材料弯曲强度和模量以及层间剪切强度的保留率，最快的质量损耗和纤维以及其增强的酚醛复合材料的最终分解过程。

二、实验过程

2.1材料准备

纤维由日本东洋公司提供，酚醛树脂由中国社科院提供，其固化工艺为℃（℃（）℃（）℃（）℃（）

2.2实验描述

通过模压工艺制备单向纤维增强酚醛树脂复合材料层合板试样。将单向纤维增强酚醛树脂预浸料切成times;的方片，然后将其放入方形模具中逐层静置几分钟。通过刮板将残留的空气刮出。预浸料的固话工艺同之前酚醛树脂的固话工艺一样。为了消除产生的气泡，当温度上升的℃和℃时，压力相应的上升到和。

使用仪器，通过热重分析法来研究纤维和酚醛树脂的热降解行为。实验分别在氮气和空气的环境下进行，温度设置为从℃升到℃，升温速率为℃。氮气环境℃下的残炭率可以直接从热重曲线中得到。空气环境中，我们将对应质量损失为的温度定义为_，将无质量残留时温度定义为_这两个参数也可以直接从热重曲线中直接得到。我们将纤维和树脂开始分解和分解完成时的温度分别定义为_和_，它们是通过热重曲线上点切线的交点间接得到的，如图所示。热重曲线最底部的温度定义为最快质量损失温度

图微商热重曲线

横坐标代表温度，纵坐标代表质量随时间损失率

氮气环境下，分别在℃、℃、℃、℃和℃放置不同时间的等温热重分析法来研究纤维质量损失与时间的关系

在完成氮气环境下的热重分析后，使用装备有近红外二极管激光的雷尼绍光谱仪（能级）得到酚醛树脂和纤维碳化物的拉曼光谱。

根据标准，我们可以使用三点弯曲测试材料的弯曲强度和弯曲模量。材料的弯曲强度sigma;和弯曲模量，可通过如下公式计算得到：

sigma;^

^^^{}

式中：—载荷挠度曲线上最高点处的载荷（）

—跨距（）

—试样的宽度（）

—试样的厚度（）

—刚度（），是曲线上直线部分载荷对应的挠度

材料的层间剪切强度根据标准由短束弯曲测试得到，层间剪切强度计算公式如下：

sigma;_ （）

式中：、、表示的意思同上，为宽度（），为厚度（），跨距为

将试样分为五组，第一组为测试前未经过任何热处理的原始试样，其他四组比较样分别放在马弗炉的℃、℃、℃、℃中放置分钟，当马弗炉的温度达到规定值时，立即将试样放入同时开始计时。分钟后，立即将试样取出，放入空气环境中室温下的玻璃干燥器里。

使用扫描电镜（广达）来观察试样的微观形貌。

三、结果与讨论

3.1热重分析

3.1.1动态热分析

纤维和酚醛树脂的曲线和曲线如图所示，由图可知，前者的耐热性明显好于后者。在℃氮气环境下，纤维和树脂的残炭率分别为和。试样的、、和可由曲线得到。在氮气环境中，纤维的、、和分别为℃、℃和℃，而树脂的、、和分别为℃、℃和℃。在空气环境中，纤维的、、和分别为℃、℃和℃，而树脂的、、和分别为℃、℃和℃。纤维的热分解温度区间（约℃）明显比树脂（约℃）的窄。除此之外，直到℃纤维几乎没有任何质量损失，然而树脂在℃是就遭受质量损失。纤维在氮气和空气环境中_的值分别为℃和℃，这与的值相接近。不同的是酚醛树脂在氮气和空气中的_值分别为℃和℃，折明显低于它的值。在酚醛树脂的曲线的热分解峰前还检测到一些很弱的峰。与其他酚醛树脂相似的是，在前的质量损失来源于吸收的水和为反应的酚类。纤维和酚醛树脂的所有特征值见下表

图纤维和酚醛树脂的和曲线

表纤维和酚醛树脂的一些特征温度：

3.1.2等温实验

根据纤维在氮气和温度下的特征温度值，分别在℃、℃、℃、℃和℃的氮气环境下测量质量的改变来研究其与时间的关系。图表示了不同温度下的不同质量。在一段时间内，试样的质量在℃到℃之间直线下降，这段时间至少是热处理大约一小时。在℃热处理约分钟后，试样的质量几乎没有变化，大约有的纤维剩下，在℃处理一小时后，质量明显下降到原来的。当温度超过℃后，纤维急速分解并且在很短时间内残留物就达到其极限值。随着温度的升高，质量的损失也会变快，在℃处理分钟然后在℃处理分钟后，纤维质量仅剩下，在℃处理分钟后，质量仅剩。显而易见，在℃以下时，纤维质量机会没有变化，但是当温度超过℃后，由于分解作用，纤维的损失对温度的变化很敏感。

3.1.3扫描电镜图像和拉曼光谱

如图所示，在氮气环境下热重分析处理后，纤维仍保持着纤维状但有部分区域产生裂纹。此外，热处理剂也在纤维上发生了反应，这使纤维表面变得粗糙。虽然在裂纹中发现了撕脱的痕迹，但纤维并没有产生致命的损伤。图表示的事纤维和酚醛树脂在氮气环境下动态热重分析测试后的拉曼光谱它正在^和^处呈现两个宽广的峰。^附近的峰表示这位无序或非晶态的碳结构，的峰表示该处为石墨型的碳结构。这些结果表明，纤维仍然保持纤维状，即使一部分裂纹区转变为碳结构，在这些经过高温降解处理后形成的碳中，无定型碳占主要地位。



拉曼强度

拉曼位移

图试验后纤维扫描电镜图像图试验后纤维和树脂的拉曼光谱

3.2力学性能

根据纤维和树脂的热重分析结果，选择在℃、℃、℃和℃放置分钟来研究热处理对纤维增强复合材料力学性能的影响实验过程中记录其所产生的声音和烟（见表二）。当温度升到℃后到秒期间可以听到轻微的声音，℃后到秒期间声音变大了，伴随有大量的白烟产生。℃秒后烟开始产生并在秒后烟的产生量达到顶峰。当试样放入℃的马弗炉中后，可以听到爆裂的声音，放出大量的黄色刺激气体，最后在秒后消散。等人的研究指出℃分钟后气体的主产物成分为、_和_在℃后，气相中还有少量氮化物。因此，高温热处理过程中的轻微和爆裂的声音可能是试样中的气泡所产生的。℃空气环境下，酚醛树脂开始缓慢热解并且纤维很难发生化学反应和热解，因此导致烟雾很难被观察到。酚醛树脂在℃发生明显的热解。虽然纤维在这和温度也开始热解，但由于反应时间较短（分钟），它们很难发生变化或热解。因此，烟雾主要来源于℃时酚醛树脂的热解。纤维在℃分解比在℃更快，并且黄色烟雾也表示纤维在℃热解。℃分钟后几乎已经看不到烟了，并且这结果也与℃恒热热重实验的结果一致，如图所示。

表热处理过程中的现象

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