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泡沫玻璃的力学性能、热学性能和电学性能
Franccedil;ois Meacute;ar , Pascal Yot, Romain Viennois, Michel Ribes
摘要
泡沫玻璃是以碳化硅或锡做还原剂，通过对废阴极射线管（锥玻璃和屏玻璃）进行热处理（在750–850 ℃ 热处理60–120分钟）后而制得的产品。在以碳化硅为还原剂的条件下，材料内形成单一分布的宏观尺寸的气孔，而在以锡为还原剂的条件下则观测到双重分布的结构。通过对这些材料的本征性质研究，我们发现，根据孔隙率的不同，样品的抗弯强度在4MPa到68MPa之间变化，抗压强度在4到267MPa之间变化。我们的分析报告表明，Ashby的模型更适合这些多孔材料，因为它们的泊松比不受孔隙率约束。在室温下，通过激光闪光的实验手段，根据热扩散系数测定材料的导热系数。我们也确定了泡沫玻璃的热导率在不同孔隙率下的变化情况。所测样品的热导率范围在0.08–0.43 W m-1 K-1，并且利用阻抗谱法测定了材料的介电常数，实验表明所测材料为绝缘体。所测样品的介电常数范围在2.6–3.1 S cm-1。这些值随样品厚度的变化而变化，并表现出倾向于由材料的孔隙率决定的限值，或者更具体地说，由空气体积与样品中的物质之间的联系决定的限值。
关键词：晶粒尺寸；孔隙率；导电性；力学性能；导热性；玻璃；多孔材料
1.概述
本文扩展了我们以前对阴极射线管（CRT）废玻璃、泡沫玻璃的加工过程以及泡沫玻璃的物理和化学性质的描述 [1–4]。我们在本文中所发表的利用阴极射线管（CRT）废玻璃制备的泡沫玻璃的的力学性能、热学性能和电学性能，都是评价这些材料可能用途的基本数据[4]。对此，Bernardo等人已经做过研究[5–9]。但他们仅仅从CRT的屏玻璃（无铅）或少量的CRT锥玻璃方面做了研究[9]。
首先，我们描述了泡沫玻璃的加工过程，然后介绍了我们密度和孔隙率的测量结果，以及用扫描电镜对材料的微观结构进行观测的结果。通过抗压和抗弯实验对材料的迹力学性能进行了测定。利用我们对这些性能所测得的实验数据，进行了泡沫玻璃结构的理论建模研究。最后，将介绍我们通过激光闪光测量装置测得的材料热学性能，以及通过阻抗谱法获得的材料电学性能。
2.实验步骤
2.1.泡沫玻璃的制备
各种混合物的玻璃粉样品和还原剂的制备。玻璃粉末样品用锥玻璃或屏玻璃，或按2:1混合（重量比）屏玻璃和锥玻璃。在实验中使用了两种还原剂、锡（Alfa Aesar，参考文献014510，粒径小于10毫米）或碳化硅（奥德里奇化工、参考文献409-21-2，粒径小于63毫米），质量分数分别占4%和5%。用马尔文粒径分析仪器Hydro 2000 MU 和数据处理软件Mastersizer 2000对玻璃粉的混合物（粒径小于63 mm）进行粒度分析[4]；然后将混合物加入粘合剂（阿拉伯胶、1wt%的水溶液2毫升），单轴干压成直径40毫米，厚度为6 mm的圆盘形，使用压力为5吨。在空气气氛电炉内以750℃ 热处理120分钟后得到卵石形式膨胀的产品。以前的TGA / DTA分析表明，反应开始在接近650℃ 时 [10]。选择750℃ 是因为它可以获得具有窄孔径分布[4,10]的均匀泡沫玻璃样品，并且750℃ 更接近的Bernardo等人使用温度 [7,9]。这个温度也高于锥玻璃接近480℃ 的玻璃化转变温度和屏玻璃接近520℃ 的玻璃化转变温度[1,4]。直径膨胀依次为10%至100%，厚度膨胀依次为10%至150%。
2.2.显微结构的描述
通过使用日立S-4500、5–10 kV电压的扫描电子显微镜研究了泡沫玻璃的孔隙表面和孔隙形貌。
2.3.密度与孔隙度
用氦比重瓶测定法测量单位容积重量（Micromeritics AccuPyc 1330）。利用容积密度和粉末密度，使用以下公式（1）计算获得总孔隙度：
孔隙度%=（1-）times;100hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;（1）
用氦比重瓶法和压汞仪（压汞仪II 9220仪器）获得孔开孔率和闭孔率。数据结果随初始成分的变化而变化。在所有的情况下，以屏玻璃为原料可获得较低的孔隙度，而以锥玻璃为原料可获得较高的孔隙率。
2.4.力学性能测试
2.4.1.抗弯强度
将试样加工成45mmtimes;4mmtimes;3mm的测试条用以抗弯强度测试。该测试条的所有表面均用800粒金刚石砂轮打磨，其边缘呈斜面。利用Dynamat X101试验机，在跨度为30mm、十字头速度为2mmbull;min-1的条件下测量试样三点抗弯强度，最后的结果取五次测量的平均值。
2.4.2.抗压强度
对长为12.5mm、截面为5mmtimes;5mm方形泡沫玻璃样品进行单轴压缩载荷。试验是在与抗弯强度同一试验机、十字头速度为2 mmbull;min-1的设备上进行的。每个测试表面边缘在测试之前用800目砂纸打磨成斜边。
2.5.热学性能和电学性能
2.5.1.电导率的测量
在空气和室温下，用介电谱仪测量（Novocontrol，BDS 4000）每个样品的交流电导率（V，T），可变频率f（f = 2p / V）的范围在102Hz到1MHz之间。样本被放置在介电谱仪的测量元件上[11]。用金刚石圆盘锯（Buehler Isomet 2000）对盘状样品进行测定。样品的最大直径为40毫米，其厚度变化范围在1至10毫米之间。
2.5.2.热导率的测量
用激光闪光法测定了样品在室温下的热导率。在这种方法中，一个激光束的短脉冲（0.5毫秒）（作为一个狄拉克函数的理论考虑）是用来加热圆筒形试样（直径10毫米和厚度2毫米）的前面。吸收的热量扩散到整个样本并用红外探测器监测背面温度的变化。样品被涂覆有薄的石墨层，以提高它们对激光束的吸收和从背面发出的热信号。
从它的热扩散率alpha;、热容Cp、密度rho;计算每个样品的热导率lambda;，使用下列标准的表达式计算：
lambda;=alpha;rho;Cphellip;hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;（2）
用差示扫描量热仪（NETZSCH DSC 200）测量每个泡沫玻璃样品的比热容，温度范围从室温到1200 K。
3.结果与讨论
3.1.微观结构表征
图1所示的泡沫玻璃的扫描电镜照片，分别从锥玻璃、碳化硅和还原剂方面进行阐述。在以前的研究中已对温度、反应时间和还原剂的含量对大孔泡沫材料的合成的影响进行了微观结构表征[12]。
以SiC为还原剂的样品的显微图像显示有非常精细的气泡存在。压汞法测试结果表明试样中存在一个非常窄的孔径分布，这实际上反映了连接气泡[13]（在气泡表面的黑点）之间的“气泡”的大小；用SEM测定单个孔隙分布。我们观察到一个完全相互关联的均匀结构，与所有的相邻气泡连接。
以锡为还原剂的样品的显微照片具有双重分布的气泡。可以看出材料都含有“气泡窗口”和“气孔”：在泡壁的空隙。压汞法被用来描述这种双重分布的气泡大小。
图1.以锥玻璃、SiC（750℃ 120分钟）和（b）锡（750℃ 120分钟）制备的泡沫玻璃
在这个样本中，较小的气泡以夹在较大的细胞之间的形式分布在整个区域。这种分布可以诱导聚结现象或结晶现象，较小的气泡可能溶解在更大的气泡中，这是由一个系统的表面能减少的导致的结果[7]。这个显微结构类似于其他的泡沫材料，包括那些没有从玻璃，如金属泡沫、聚合物泡沫和泡沫陶瓷等方面详细阐述的材料[14,15]。在这些材料中，气泡 大小的异质性是不可控的的。另一方面，金属泡沫的微观结构可以被控制并具有相对均匀的大小的泡沫体的气泡形貌[16] 。
3.2.机械测试
如图2所示为在压缩试验过程中得到的形状曲线的一个例子。这条曲线表示施加应力时材料的变化。这种形状与Tasserie [17]在膨胀材料的情况下得到的形状非常相似。在我们的实验中，我们只观察到压缩的初始阶段，没有观察到Gibson和Ashby [18]研究提及的平稳期和后续期密度的增加。
可以区分为三个区域：
图2.从压缩试验获得的曲线的形状
I区：低压力，材料弹性变形。
II区：在II区曲线的不连续性表明材料的最弱的单个成分的破裂，在这种情况下多为材料的泡壁。成分的断裂导致在其附近的应力（更强的强度）的再分配。在第二区结束时，该材料已产生更多或更少的明显损坏。
III区：局部损伤导致全部断裂。
表1各种成分样品的压缩试验破坏应力的结果
|
压缩试验 |
SiC (5 wt.%) |
TiN (4 wt.%) |
||||
|
屏玻璃 |
锥玻璃 |
混合 |
屏玻璃 |
锥玻璃 |
混合 |
|
|
孔隙度(%) |
3.7（0.1） |
84.5（1.7） |
46.5（0.9） |
50.1（1.0） |
86.1（1.7） |
67.9（1.4） |
|
sigma;(MPa) |
267（17） |
4 |
60 |
99（11） |
4 |
24 |
|
K (GPa) |
5.4（0.1） |
0.5（0.2） |
4.4（1.0） |
4.7（0.8） |
0.4（0.1） |
1.9（0.2） |
图3.不同孔隙度的样品的抗压强度和抗折强度
图4.杨氏模量和体积模量随孔隙率的变化
从压缩试验获得的破坏应力的结果如表1所示。威布尔修正统计方法用于提供抗压强度值[10、17]。这个统计研究需要至少二十次机械测试。但对于阴极射线管的屏玻璃（孔隙率较高），我们只取10个实验值的平均值。
已被观察到的反应过程（以下反应：PbO SiC→Pb SiO2 CO2）受限于屏玻璃，因为反应涉及氧化铅[4,10]。在最初的屏玻璃中的铅氧化物的含量更高，因此，由此产生的金属铅含量，对于气泡直径增大具有影响。抗压强度表现为图3a中的孔隙体积分数的函数。随着孔隙率的增加，抗压强度降低，记录的最低值为4MPa。根据指数函数我们发现在合适的比例下，增加孔隙度可使材料抗压强度降低。
抗弯强度测量结果如表2所示。可看出，抗弯强度的值随孔隙度的体积分数变化而变化。孔隙率最高时，抗弯强度值最低；记录的最低值为4MPa。抗弯强度表现为图3b的孔隙体积分数的函数。
如对抗压强度的分析一样，指数函数提供了最佳的拟合。曲线趋势与由Ryshekewitch and Duckworth[19,20]首先提出的指数方程（方程（3））相符：
sigma;f=e-6Psigma;0hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;（3）
sigma;f表示相对于压缩的多孔结构的强度，sigma;0表示非多孔结构的强度，P表示孔隙的体积分数，b是一个经验常数[19,20]
在图4中，我们展示了锡和碳化硅还原剂得到的泡沫玻璃的体积模量K和杨氏模量E随孔隙率的变化与的体积弹性模量。从应力/应变曲线计算出K和E，而不考虑设备本身的刚性方面导致的相对较低的值。这2个还原剂的结果在实验误差范围内没有显著差异，差异主要来源于实验误差。利用E和K，我们可以确定泊松比nu;：
nu;=hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;（4）
从这个方程可看出，泊松比与孔隙度无关，其值约为0.4750.015。这个值非常接近0.5，而0.5是不可压缩的材料如液体的数值，不同于Gibson和Ashby预测的数据（nu; = 0.33）[18]。然而，众所周知，它是很难被准确地确定的，特别是在静态的间接测量的情况下[18]。因此，必须牢记的是，nu;与孔隙度无关。
以前的一些实验和理论研究表明，nu;与孔隙度无关[18,21,22]，而其他的研究[23–25] 有不同的结论。然而，根据Rice[21]的研究，我们认为观察孔隙率nu;的变化可能是由于样本中的气孔不均匀性的变化而引起的。因此，在我们的研究中，我们分析了泡沫玻璃的其他弹性性能对孔隙率的依赖性，并且不使用理论模型，而使用孔隙度相关的泊松比nu;[23 - 25]。利用泊松比nu;我们可以确定剪切模量G：
G=hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;hellip;（5）
因为nu;与孔隙率无关并且接近，G≌，具有完全相同的孔隙率关系。因此，只需分析E对于孔隙度的影响。
从普遍情况来看
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