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Fe3O4纳米粒子修饰碳纳米管@ C铁氧体纳米复合材料及其增强的微波吸收性能
摘要
采用共沉淀法和煅烧法合成了Fe3O4纳米粒子修饰的碳纳米管@ C铁氧体纳米复合材料。作为一种吸收材料，我们研究了填充量为80wt%石蜡的复合材料的电磁吸收性能。此外，我们还研究了磁性纳米粒子含量对吸收性能的影响。结果表明，随着磁性纳米粒子含量的增加，与最大吸收相对应的频率向低频移动。含有约60% Fe3O4纳米粒子的Fe3O4纳米粒子修饰的多壁碳纳米管@C铁氧体纳米复合材料显示出最佳的电磁吸收性能。在厚度为2.0毫米，10.4赫兹频率条件下，材料具有最大反射损耗为-52.47 dB。
1. 介绍
最近，越来越多的电子设备的使用，如移动电话、计算机和无线路由器，产生了微波污染。因此，微波吸收材料越来越受到人们的关注。一般来说，高效微波吸收材料具有重量轻、吸收频带宽、厚度薄、吸收能力强的特点。通常，有效的微波吸收特性与阻抗匹配和衰减能力有关。为了满足阻抗匹配的要求，吸波材料需要满足复介电常数和复磁导率相适应。
碳基材料具有突出的介电损耗，同时磁性材料具有显著的磁损耗。然而，当它们单独用作微波吸收材料时，由于阻抗匹配差，它们显示出低的微波吸收性能。设计包含介电材料和磁性材料的复合材料是提高微波吸收性能的有效方法。导电材料与磁性材料的结合可以调节阻抗匹配，提高吸收体的界面极化能力。例如，Chu制备了类似枸杞的Fe3O4/rGO，在13.3 GHz时，仅在1.8 mm处显示出 -42.8 dB的最大RL值。Ding通过水热还原反应成功合成了rGO-PANI-FeNi3三元纳米复合材料。该三元复合材料的最大RL值为 -43.17 dB，吸收带宽(lt; 10 dB)在2.96-18 GHz范围内，厚度为2.0-6.0毫米。Liu最初制备了钴铁氧体/还原氧化石墨烯(CoFe2O4/RGO)纳米复合材料。对于CoFe2O4/RGO复合材料，最大RL在6.8 GHz时达到 -40dB，在4.0 mm时，低于 -10dB的带宽在5.8-8.5 GHz的范围内。Yan成功制备了导电聚合物和涂覆在GNS板上的NiFe2O4。RGO-PANI-NiFe2O4、RGO-PPy-NiFe2O4和RGO-PEDOT-NiFe2O4的最大RL分别为 -49.7 dB、-44.8 dB和 -45.4 dB，厚度分别为2.4 mm、1.7 mm和2.0 mm。这些材料的显著微波吸收性能归因于更好的阻抗匹配、强衰减能力和多重反射效应。
图1 Fe3O4纳米粒子修饰碳纳米管@ C铁氧体纳米复合材料示意图。
通过以上分析，我们知道由介电材料和磁性材料组成的复合材料在介电损耗和磁损耗之间表现出良好的互补性。为了获得优异的改进微波屏蔽，我们设计了一维杂化结构的Fe3O4纳米粒子修饰的多壁碳纳米管@ C铁氧体纳米复合材料。具有多孔结构的多壁碳纳米管具有小直径、高纵横比、高导电性和机械强度，这为制备一些高强度、高韧性和低密度的高性能材料提供了可能。沥青碳作为一种最大真密度的无定形碳，会降低整个系统的真密度。Fe3O4作为一种典型的微波吸收材料，在介电损耗和磁损耗之间提供了极好的阻抗匹配。Fe3O4纳米颗粒修饰的多壁碳纳米管 @ C铁氧体纳米复合材料的示意图如图1所示。首先，我们对购买的多壁碳纳米管进行预处理，以获得官能团，包括 -COOH和 -OH，这有助于通过静电吸附吸收Fe2 和Fe3 。加入氨水后，合成了Fe3O4纳米粒子，这有助于碳纳米管的分散。同时，多壁碳纳米管阻止了纳米颗粒的团聚。涂覆石油沥青后，产品在高温下煅烧。在高温煅烧过程中，石油沥青被碳化形成碳涂层。此外，处理过的碳纳米管的官能团被去除。得到的产物是Fe3O4纳米粒子修饰的碳纳米管@ C铁氧体纳米复合材料，其中沥青碳涂层和碳纳米管提供了介电损耗，Fe3O4纳米粒子提供了磁损耗，这形成了良好的阻抗匹配以增强微波吸收性能。
2. 实验步骤
2.1. Fe3O4纳米粒子修饰碳纳米管@C铁氧体纳米复合材料的合成
用浓硫酸和硝酸预处理购买的多壁碳纳米管。将0.5g预处理的多壁碳纳米管超声溶解在150 mL去离子水中。然后加入Fe2 和Fe3 的混合水溶液。Fe2 和Fe3 的摩尔比为1∶2。将混合物搅拌2小时，然后逐滴加入氨水溶液 (，25%)，直到pH达到10。然后，在机械搅拌下，混合物在90 ℃下保持4h。当温度降至室温时，用去离子水和无水乙醇洗涤后得到产物。将制备的Fe3O4纳米粒子修饰的碳纳米管溶解在25 ml无水乙醇中。随后，加入25毫升预先制备的密度为10 mg/mL的石油沥青煤油溶液。将混合溶液机械搅拌4小时。温度升至60 ℃以蒸发煤油溶剂。在真空中于60 ℃干燥12 h后，产物在管式炉中于氩气氛围750 ℃加热3 h。得到的产物是Fe3O4纳米颗粒修饰的碳纳米管@ C复合材料。为了研究Fe3O4纳米粒子含量对微波吸收性能的影响，我们制备了不同Fe3O4纳米粒子含量的Fe3O4纳米粒子修饰碳纳米管@ C铁氧体纳米复合材料，分别命名为样品1、样品2和样品3。
2.2.材料和特性
使用单色Cu -Kalpha;辐射，用X射线衍射(XRD)测量了Fe3O4纳米颗粒修饰的多壁碳纳米管 @ C铁氧体纳米复合材料的结构。傅里叶变换红外光谱(FTIR)记录在FTIR光谱仪上，范围为400 cm-1-4000 cm-1。我们用激光拉曼光谱仪测量拉曼光谱。热重分析(TGA)采用热重分析仪进行表征，以研究空气气氛下合成样品中磁性纳米颗粒的质量分数。使用透射电子显微镜(FETEM)和扫描电子显微镜(SEM)获得颗粒尺寸和形貌。利用X射线光电子能谱(XPS)对Fe3O4粒子修饰的碳纳米管@ C铁氧体纳米复合材料进行元素分析。用振动样品磁强计(VSM)对预制复合材料的磁性能进行了表征。微波参数使用HP8753D矢量网络分析仪测量。值得注意的是，测试材料是由复合材料与石蜡混合并于环形模具中压制而成，其中复合物质量百分比为20%，石蜡占比80%。
图2 (a)XRD； (b)傅里叶变换； (c)拉曼光谱；(d)制备的复合材料的拉曼光谱和热重曲线。
3. 结果和讨论
如图2(a)所示，约2=26.2° 的衍射峰被分配给多壁碳纳米管和无定形沥青碳(JCPDF: 26-1076)的(002)平面。衍射峰位于2=31.24°, 36.82°, 44.76°, 55.62°, 59.30° 和 65.185°处，应于顺磁Fe3O4 (JCPDF:26-1136) (220)、(311)、(400)、(422)、(511)和(440)平面。
上述分析证实了磁性四氧化三铁粒子的成功引入。为了研究官能团，测量制备样品的FTIR，如图2(b)所示。3424 cm-1处的峰对应于吸收水的 -OH拉伸。位于1609 cm-1和1514 cm-1的峰被分配给苯环的特征吸收峰。此外，585 cm-1处的峰归因于Fe3O4纳米颗粒。
图3 Fe3O4纳米粒子修饰碳纳米管@ C铁氧体纳米复合材料的
扫描电镜图像(a–b)和透射电镜图像(c–d)。
图4 全元素扫描(a)；Fe 2p光谱(b)；Fe3O4纳米颗粒修饰的
碳纳米管@ C铁氧体纳米复合材料的C1s光谱。
测量拉曼光谱以表征制备样品的结构信息，如图2(c)所示。大约1340 cm-1和1593 cm-1处的两个典型峰可以分别归因于D和G带，它们分别对应于碳原子的sp3和sp2轨道杂化。D带是由于无序碳中碳原子的A1g振动模式，G带对应于C-C拉伸的E2g振动模式。ID/IG值反映了紊乱程度。显然，随着磁性Fe3O4纳米粒子含量的增加，ID/IG值变低。为了测量磁性Fe304纳米颗粒的质量分数，对制备的样品在空气中的TGA曲线进行了研究，如图2(d)所示。明显的失重归因于碳纳米管和碳涂层的氧化分解。当碳纳米管和碳涂层完全分解时，TGA曲线是恒定的，剩余的成分是Fe2O3纳米颗粒。根据TGA曲线，样品 1、样品 2和样品 3中Fe3O4纳米颗粒的计算质量分数分别约为50%、60%和68%。如图3(a)和(b)所示，通过SEM测量了制备的Fe3O4纳米颗粒修饰的多壁碳纳米管@ C铁氧体纳米复合材料的形貌。多壁碳纳米管表面粗糙，表明Fe3O4纳米粒子均匀地修饰在多壁碳纳米管上。此外，Fe3O4纳米颗粒的存在阻止了多壁碳纳米管的团聚。同时，多壁碳纳米管防止了Fe3O4纳米颗粒的团聚。图3(c)和(d)显示了制备的Fe3O4纳米颗粒修饰的多壁碳纳米管 @ C铁氧体纳米复合材料的TEM照片。显然，MCNTs由Fe3O4纳米颗粒修饰，Fe3O4纳米颗粒修饰的MCNTs由沥青碳涂覆。如图4所示，使用XPS研究了Fe3O4纳米颗粒修饰的多壁碳纳米管@ C铁氧体纳米复合材料的详细元素组成。复合材料由Fe、O和C组成。724.8 eV和711.2 eV的结合能分别分配给Fe3O4的Fe 2p1/2和2p3/2，如图4(b)所示。C1s光谱如图4(c)所示。有四个结合能为284.6 eV、286.5 eV、288.3 eV和289.1 eV的官能团，分别分配给C=C/C-C、C-O、C=O和O-C=O。残余官能团可以产生电偶极子极化和极化弛豫，这有助于提高微波吸收性能。如图5所示，Fe3O4纳米颗粒修饰的多壁碳纳米管@ C铁氧体纳米复合材料的磁性在室温下进行了表征。磁滞回线表现出铁磁性。样品1、样品2和样品3的饱和磁化强度(Ms)分别为9.27 emu/g、20.13 emu/g和28.21 emu/g。随着非磁性材料含量的增加，Ms的值变低。根据，(其中r是陀螺磁比，Halpha;是各向异性能量，|K1l是各向异性系数)，较低的Ms与较高的各向异性能有关，这有利于改善微波吸收性能。
图5 准备材料的磁滞回线
图6 (a)相对复介电常数的实部；(b)相对复介电常数的虚部；(c)相对复磁导率的实部；(d) 相对复磁导率的虚部；(e)制备的复合材料的电损耗正切和（f）磁损耗正切。
微波吸收特性由电磁参数决定，包括相对介电常数()和相对磁导率()。通常，介电常数实部()和磁导率实部()表示电能和磁能的存储能力，介电常数虚部()和磁导率虚部()与电能和磁能的耗散相关联。我们测量了Fe3O4纳米颗粒修饰的碳纳米管@ C铁氧体纳米复合材料在2-18 GHz下的相应电磁参数。图6(a )和( b )显示了纳米Fe3O4修饰的碳纳米管@ C铁氧体纳米复合材料的实部()和虚部()。实部的两个值()和虚部()显示出随着微小波动而减少的趋势。比较实部 ()和虚部() 的值，可以看出，碳基材料含量越高，这些值越高，也就意味着电磁波吸收特性的介电损耗越大。出现的高峰可能与Fe3O4纳米粒子和碳基材料之间的界面有关。界面的存在会产生界面极化。此外，碳基材料中的缺陷会产生偶极极化。界面极化和偶极极化都有助于提高介电损耗。然而，较高的介电常数容易产生较差的阻抗匹配，这导致较弱的吸波能力。
为了研究阻抗匹配，我们分别测量了相对复磁导率()的实部()和虚部()
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