超声辅助多层脉冲电沉积Ni-Al2O3纳米复合镀层的腐蚀磨损行为外文翻译资料

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Bull. Mater. Sci., Vol. 39, No. 7, December 2016, pp. 1691–1699. c Indian Academy of Sciences. DOI 10.1007/s12034-016-1307-7

H MAJIDI, M ALIOFKHAZRAEIlowast;, A KARIMZADEH and A SABOUR ROUHAGHDAM

Department of Materials Science, Faculty of Engineering, Tarbiat Modares University, Tehran 1411713116, Iran

超声辅助多层脉冲电沉积Ni-Al2O3纳米复合镀层的腐蚀磨损行为

MS received 19 January 2016; accepted 15 April 2016

摘要：在这次研究采用脉冲电沉积技术，在镍瓦型镀液中进行超声搅拌，在低碳钢上电沉积Ni-Al2O3纳米复合镀层。用扫描电子显微镜（SEM）对腐蚀后涂层的结构和形貌进行了表征。在1 M H2SO4溶液中研究了这些涂层的腐蚀行为。所有涂层均表现出活性-钝化转变，结构上的明显差异对其耐蚀性有不利影响。此外，这些涂层的摩擦性能用销盘型测试。结果表明，随着工作周期和频率的增加，耐磨性增加。

Abstract. In this study, the Ni–Al2O3 nanocomposite multilayer coatings with six consecutive layers were electrodeposited on the mild steel by pulse electrodeposition with ultrasound agitation from nickel Watts-type bath. The structure and morphology of the etched coatings cross-section were characterized by scanning electron microscopy (SEM). The corrosion behaviour of these coatings was investigated in 1 M H2SO4 solution. All of the coatings showed the active–passive transition and the distinct difference in structure had negative influence on their corrosion resistance. Moreover, the tribological behaviour of these coatings was evaluated by pin-on-disc type. The results showed that wear resistance increased with increase in duty cycle and frequency.

  1. 介绍

与传统涂料相比，现代涂料工业要求有高机械性能和电化学性能。多层涂层为设计新的涂层以提高性能提供了优势。多层复合涂层由两个或两个以上的具有不同组成或结构的替代层组成，其与单层涂层相比表现出更好的增强的抗氧化性[1]以及机械[2]、电化学[3]和光学[4]特性。此外，多层涂层与基体具有大量的界面，它可以作为位错运动的屏障，使机械性能的提高。多层涂料包括陶瓷/金属多层，例如Ti/TiN[5]，W/WN[6]，Al／AlN[7]；陶瓷/陶瓷多层体，如CRN/TiN[8]、TiN/VN、TiN/NbN[9]；多层合金；如Cu—Ni[10]、Ni—Cr[11]、Cu/Cu Co[12]和复合多层膜，如Ni-Al2O3[13]，用化学气相沉积、物理气相沉积、热等离子喷涂和电沉积等多种方法制备。由于沉积温度相对较低、成本低和可控制镀层厚度，电沉积方法被广泛应用于电沉积纳米复合镀层长达几十年[14]。随着电子技术和微处理器技术的进步，电沉积电流可以被控制[15]。与直流电流相比，脉冲电沉积具有更高的电流密度、更高的效率和更大的可变参数等优点。此外，复合涂层的成分[16]和微观结构[17]可以通过设定占空比、频率和电流密度等脉冲参数来控制。Landolt和Marlot[18]表明，在不同的占空比下，通过增加脉冲频率使Ni-Mo合金中的钼含量增加。此外，通过改变脉冲参数，改变了金属基体的微观组织例如织构、晶粒尺寸和取向等[19,20]。然而，由于其过于复杂的设计，在工业装置中，脉冲设备的成本比直流设备更昂贵。此外，脉冲电沉积的许多方面还不为人所熟知[21]。纳米复合涂层的主要挑战是纳米粒子在溶液浴和涂层中的聚集，这是因为纳米粒子具有高的自由能表面。各种化学和机械方法如磁搅拌使用添加剂，同时应用脉冲电沉积和超声搅拌等来解决这个问题。已发现在电解液中添加糖精和十二烷基硫酸钠等添加剂会改变纳米复合镀层的微观结构、表面粗糙度、亮度和颗粒含量。在溶液浴中，超声搅拌显著地分散了纳米颗粒。此外，超声波在液体介质中产生声空化，增强纳米颗粒在金属基体中的掺入和分散，并影响涂层的微观结构和表面形貌[22]。与电沉积纯镍涂层相比，Ni-Al2O3纳米复合镀层的硬度、耐磨性和耐蚀性得到了广泛的研究[23]。研究者主要研究了脉冲参数对氧化铝纳米颗粒在镍基体中的分散和弥散的影响。已经合成并研究了功能梯度的Ni-Al2O3纳米复合涂层以及在涂层横截面上逐渐变化的氧化铝纳米颗粒的结构和数量，但是，在涂层的横截面上交替变化的两层或多层的多层Ni-Al2O3纳米复合涂层是异常的[13]。

在这项研究中，我们电沉积Ni-Al2O3纳米复合多层涂层，包括两个不同的层在不同的占空比在阶梯状频率100 - 1000赫兹，并在不同的频率与步进式占空比20 - 80%条件下超声波瓦特浴。此外，我们还研究了频率和占空比对Ni-Al2O3纳米复合涂层形貌、电化学性能和摩擦学性能的影响。

图1 纳米氧化铝的SEM图像

图2 涂层横截面替代层的示意图

表1 用于制备多层复合涂层的样品沉积条件

  1. 实验

在酸性硫酸镍溶液中电沉积镍-氧化铝多层纳米复合镀层(250g lminus;1NiSO4·6H2O,40glminus;1NiCl2·6H2O and 35 g lminus;1H3BO3)， 加了50 g lminus;1氧化铝纳米粉。图1显示了Al2O3纳米粒子的透射电子显微镜图像。采用磁力搅拌法，在搅拌速度为300转/分的条件下，以24 rpm的速度保持氧化铝的均匀悬浮液，然后用超声波均质器搅拌该溶液。超声均质器的频率和功率分别为20 kHz和150 W（25%最大功率），分别在200立方厘米的浴溶液中搅拌30min。20平方厘米的低碳钢做阴极。采用高纯度（99.75%）镍板作阳极。用好的砂纸将样品打磨抛光至1200级，然后在蒸馏水中洗涤，在HCl（15%）中活化60秒，然后立即浸入镀浴中来沉积纳米复合涂层。此外，磁力搅拌器（150转/分）或超声波均质器(90 W)搅拌悬浮液。

本研究中使用的每个多层涂层中都是在5 A DM – 2的平均电流密度和在不同的脉冲条件下制备的。为了研究频率在多层涂层生产中的作用，制备了一组样品，其台阶式占空比为20～80%，频率为100, 550和1000赫兹。为了研究在多层涂层中占空比的影响，在20, 50和80%的占空比下，用100～1000 Hz的阶梯频率制备了一组样品。图 2中给出了多层复合涂层的示意图。表1列出了这些样品的脉冲参数的细节。用50 mL硝酸和50 mL乙酸组成的溶液对涂层的横截面进行腐蚀。用场发射扫描电子显微镜研究了多层纳米复合涂层的腐蚀截面、表面形貌和纳米粒子含量(FE-SEM, TESCAN MIRR3 LMU)。采用ASTM M 99的销盘式磨损试验机对多层复合涂层的摩擦学性能进行了研究。针脚材料采用氧化铝球（对应材料：7毫米）。磨损试样尺寸为2.5 times; 2.5 times; 1mm3。在磨损试验前，涂层用2000#抛光纸2000抛光，去油污，用蒸馏水洗涤然后干燥。摩擦测试在室温下大气中40 kgF负载下以90转/分的滑动速度进行。磨损轨迹半径分别为1.1和1.7 cm，用于评价磨损率和摩擦系数。在试验前后称重样品计算重量。室温下(25 plusmn; 2◦C)，在1mu;m硫酸溶液中进行了多层Ni-Al2O3复合镀层的动电位测量损失。在电化学实验之前，将Ni-Al2O3复合涂层的表面用2000#显影纸抛光，用蒸馏水洗涤，用甲醇脱脂，然后再次用蒸馏水洗涤。工作电极的表面积为0.785 cm2。饱和甘汞电极KCl为参比电极，铂铂为反电极。30 m浸泡后记录极化电位动态曲线。

  1. 结果

3.1SEM检测

图3示出了在20%和80%（I层占空比为20%，II层占空比为80%）的阶梯状占空比下，在100, 550和1000 Hz的不同频率下产生的样品的蚀刻横截面的SEM背散射电子图像，以及在20%, 50%和80%（I层频率为100hz，II频率为1000hz）的不同占空比下的阶梯状频率100～1000 Hz的图像。如在图 3中所示，涂层的横截面包括六个连续层，在100 Hz的低频下在20～80%的占空比的阶梯状变化下产生的多层复合涂层揭示了层之间的结构差异大于在1000 Hz的高频下的层间结构差异。此外，在20%的低占空比100～1000 Hz频率下的台阶状涂层所产生的涂层表明层间的结构差异大于80%的高占空比。此外，层间的界面由于占空比或频率的增加而褪色。这一结果可能与镍基体取向和晶粒尺寸的变化有关。这与其他研究结果相吻合[13,19]。陈等人[19]曾报道，与（200）随机取向相比，在占空比为50%的情况下，频率从10增加到1000 Hz，导致强（111）优选取向改变。因此，由于其平面密度低，（200）面的表面能高于（111）面的表面能。Lajaval等人[13]还表明，在不同频率下占空比由90到10%连续减小改变了复合涂层的微观结构，从而改变了随机取向的晶粒。层间的结构差异也可以归因于基质晶粒的成核和生长受峰值电流密度的影响。在恒定的平均电流密度下，占空比的减小增加了峰值电流密度，导致成核速率增加，决定了晶粒的尺寸。换言之，具有低占空比的层倾向于比具有高占空比的层进一步蚀刻。然而，在高占空比下的100～1000 Hz的阶梯状频率下产生的层间的结构差异减小。提高频率后图层进一步腐蚀由于在高频下晶格由高择优取向向随机取向转变。此外，频率的增加减弱了层间的结构差异，使得涂层的层被均匀地蚀刻。Bahrololoom和SaII[24]表明过镍-氧化铝复合涂层的性能受占空比的影响比受频率的大。

图3分别为在台阶状占空比20 - 80%下产生的样品和台阶状频率80%（100）-1000 Hz的蚀刻截面的SEM（背散射电子）图像，阶梯状占空比(a) f = 100, (b) 550 and (c) 1000 Hz，阶梯状频率（e）DC＝20，（f）50和（g）80%。

图4是矩形脉冲电流随时间变化的函数。通过使用傅立叶级数，在方程中写入电沉积脉冲参数。以下给出了方波脉冲电沉积的傅立叶级数：

其中i, ia, theta;, f 和 t分别为电流密度、平均电流密度、占空比、脉冲频率和时间。在恒定的平均电流密度下，方程1显示了占空比和频率分别改变了施加电流密度的电流幅值和周期。峰值电流密度是双电层充放电的一个重要参数，通过增加峰值电流密度来降低充放电时间。换句话说，由于占空比的减小，峰值电流密度的增加可以支持高频。

图4 方波电流波形

表2示出了复合镀层中的共沉积氧化铝颗粒的百分比体积作与占空比和频率的函数。很明显，通过增加频率和减少占空比，层中氧化铝含量增加。随着频率的增加，截止时间脉冲变短，在超声搅拌下，更多的氧化铝颗粒最可能吸收阴极表面。BHROLROOOM等人[24]曾得出，增加频率导致氧化铝颗粒在涂层中略微减少。而陈等人给出提高频率能提高氧化铝颗粒的数量，这与惰性粒子在镀层中的电共沉积机制的差异有关。用于金属基质中惰性粒子共沉积机制的CelIS模型[26]是基于围绕粒子的离子层的形成，粒子在阴极表面上的还原层中，通过水动力和扩散和陷阱来将颗粒向阴极表面转移。事实上，根据CelIS模型，涂层中颗粒的数量取决于电沉积水动力和扩散条件。本研究采用电沉积和高粒子浓度的高功率超声和磁搅拌，忽略了水动力和扩散条件。因此，如图2所示，增加峰值电流（即，减小占空比）会导致在镍基体中捕获氧化铝颗粒的高驱动力。在固定频率下，在低占空比下的更长时间的TOFF为Al2O3纳米粒子到达阴极表面提供了更多的可能性，增加吸附的氧化铝颗粒的量以沉积在涂层中。研究还表明，沉积的Al2O3颗粒的量随着脉冲频率的增加而增加（表2）。在脉冲电沉积过程中，较高的频率可以产生更多的过电位，为惰性颗粒如氧化铝的吸收提供更多的能量。

表2 不同样品层中共沉积氧化铝颗粒体积百分比

图5 20～80%阶梯状频率对制备的Ni-Al2O3多层纳米复合涂层磨损率的影响

图6 占空比对100～1000 Hz阶梯状频率下制备的Ni-Al2O3多层纳米复合镀层磨损率的影响

图7 在20～80%的阶梯式占空比下，在100, 550和1000 Hz的不同频率下制备

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