六角形单晶WO3纳米棒沿着[110]面的生长及其吸附性能的提高外文翻译资料

 2022-12-09 10:15:37

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六角形单晶WO3纳米棒沿着[110]面的生长及其吸附性能的提高

Jian Zhu, Songling Wang, Songhai Xie and Hexing Li

本文合成了（001）和（110）面为优势面的六角形单晶WO3纳米棒，其对有机染料展现出很强的吸附能力。

三氧化钨（WO3）因其在催化剂、气体传感器、电致变色和光致发光设备上的应用潜力而受到广泛研究。WO3单斜晶体由于制备简单，经常被研究。最近，WO3因为其独特的催化和吸附性能受到越来越来的关注。尽管人们开发了不同的方法，包括固态反应，水热合成，物理气相沉积以及气溶胶喷雾技术等来合成沿着[110]轴生长的六角形单晶WO3纳米棒，但由于晶体生长的固有方向，其合成仍然具有挑战性。

本文第一次报导了利用NH4 阳离子中介水热合成六角形单晶WO3纳米棒的方法。这种WO3暴露出（001）和（110）面，并对罗丹明B（RhB）和亚甲基蓝有机染料（MB）等有机染料展示出极强的吸附能力。在表征的基础上，我们简单讨论了吸附能力与结构特性尤其是暴露晶面之间的联系。

沿着[110]轴生长的六角形单晶WO3纳米棒（用WO3-110-1表示）是通过（NH4）2WO4在稀硫酸溶液中（pH=1）100℃水热12h合成的。样品WO3-110-2通过同样的方法制备，只是硫酸换成了盐酸。WO3-110-3是通过WO3-110-1在350℃下煅烧5h得到的。作为比较，沿着[001]轴生长的六角形单晶WO3纳米棒是用Na2WO4·2H2O（而不是（NH4）2WO4）合成的，根据硫酸和盐酸的使用分别记作WO3-001-1和WO3-001-2。同时，WO3单斜晶体纳米片（WO3-R1）也通过之前报导的方法合成了（详见具体实验的SI）。

如图1所示，X射线衍射图清楚显示用传统方法制备的WO3-R1是单斜晶体，分别与2theta;角为23.1，24.4，31.2°的（002），（200）和（202）衍射峰以及特征晶格常数a=7.297A，b=7.539A，c=7.688A（JCPDS 43-1035）相对应。不同于WO3-R1，所用通过现有水热法合成的WO3样品都展现出六角形晶体结构，分别与2theta;角为13.8，22.8，24.2，28.1，36.5°的（100），（002），（110），（200）和（202）衍射峰以及特征晶格常数a=b=7.324A，c=7.663A，c=7.688A（JCPDS 85-2459）相对应。由于其纯度高而没有观察到其他峰。与WO3-110-1相比，WO3-110-3的峰相对尖锐，意味着晶体尺寸的增大，这可以归因于高温（350℃）煅烧下晶体的生长。

图1 (a)WO3-110-1，(b) WO3-110-2,(c) WO3-110-3,(d) WO3-001-1,(e) WO3-001-2,(f) WO3-R1的XRD图

透射电子显微图（TEM,JEM-2100）(图2a)显示WO3-110-1是平均直径与长度分别为12nm和130nm的纳米棒。高分辨透射电子显微图（HRTEM）和快速傅里叶变化图（图2b）显示（110）和（010）面之间的角度是120°，与晶格间距（大约0.634nm）相一致。同时，（110）与（110）面之间90°的夹角也能从高分辨透射电子显微图中观察到（图2c），对应的晶格间距分别为0.365和0.316nm（JCPDS 85-2459）。从这些结果中我们得出结论：WO3-110-1沿着[110]轴生长，导致（001）和（110）为优势面，如图2的所示。

图2 WO3-110-1的透射电子显微图(a),高分辨电子投射显微图(b,c)和快速傅里叶变化图(插图)。(d)是一个显示因晶体生长的抑制作用而暴露的（001）和（110）面的模型

图S1a和b显示通过WO3-110-1在350℃下煅烧5h得到的WO3-110-3也是由直径增大的六角形单晶WO3纳米棒组成的，与XRD图相一致。呈90°角的（110）和（110）面也被观察到了，意味着煅烧没有对晶体沿着[110]轴的生长产生重大影响。当使用盐酸而不是硫酸时，生成的WO3-110-2也展现出纳米棒结构，并同样沿着[110]轴生长（图S1c和d）。尽管使用Na2WO4作为钨源（而不是（NH4）2WO4）在硫酸介质中合成的WO3-001-1也是由三角形单晶纳米棒组成的（如图S1e和f所示），但其（001）和（110）面呈90°角，对应晶格间距分别是0.317nm和0.383nm。这些结果证明了WO3-001-1沿着[001]轴的晶体生长，从而导致（010）和（110）面的暴露。同时，图S1g和h证明使用盐酸（而不是硫酸）作为反应介质，由Na2WO4合成的WO3-001-2也显示出垂直的（001）和（110）面，其特征晶格间距分别是0.316nm和0.380nm，与晶体沿着[001]轴生长相对应。

图S1 （a，b）WO3-110-3，（c，d）WO3-110-2，（e，f）WO3-001-1，（g，h）WO3-001-2的TEM和HRTEM图。插图是FFT图（b，d）和SAED图。

根据上面的结果，所有在水热条件下合成的WO3样品都是由六角形单晶纳米棒组成的，而且晶体生长方向取决于钨源，几乎完全与酸源无关。之前，我们报导过TiF4的溶剂热醇解来合成（001）面为优势面的单晶TiO2，并发现吸附在（001）活性面上的F- 和醇类在决定晶体生长方向上起着关键作用。考虑到在相同的水热条件下制备不同的WO3样品，我们 得出结论：NH4 阳离子在决定晶体的生长方向是沿着[110]轴还是[001]轴上起着关键作用。N 1s XPS光谱（图S2）证实在WO3-110-1表面吸附有NH4 ，对应结合能是401.9eV。即使把样品放在0.50 M 盐酸溶液中浸泡12h，也不会看到峰强度的明显降低。意味着NH4 的强吸附结合。WO3-110-3没有显示明显的关于吸附的NH4 的XPS峰，显然是因为NH4 早高温下的解吸附。当WO3-110-3在25℃下浸泡在NH4Cl溶液中24h后，NH4 出现了再吸附（见WO3-110-4）。方案1说明了两种生成六角形单晶WO3纳米棒的方法。WO3晶体更容易沿着[011]轴生长，因为（001）面比其他面更活跃。这可以解释为什么由Na2WO4合成的WO3-001-1和WO3-001-2都可以观察到（110）和（010）面为优势面。然而，当使用（NH4）2WO4（而不是Na2WO4）作为钨源来合成WO3-110-1和WO3-110-2的时候，NH4 阳离子可以吸附在（001）活性面上，这会延缓晶体沿着[001]轴的生长。结果，六角形单晶WO3主要沿着[110]面生长，导致（001）和（110）面成为了优势面。

图S2 （a）WO3-110-1，（b）在0.50 M盐酸溶液中浸泡12h后的WO3-110-1，（c）25℃下在NH4Cl溶液中浸泡24h得到的WO3-110-4，（d）WO3-110-3的N 1s XPS 光谱

模型图1 六角形单晶WO3纳米棒生长方向的图解

表1总结了一些结构参数。XPS分析证明在WO3-110-1 ,WO3-110-2, WO3-110-4样品表面上吸附的NH4 分别是20%和18%。而在350℃下煅烧5h能完全除去吸附的NH4 。根据N2吸附脱附等温线的计算结果，不论是WO3-110-1 还是WO3-110-2都比WO3-001-1和WO3-001-2展示出更大的比表面积（SBET）。这也是由于NH4 在（001）面上的吸附可能会减缓晶体生长，从而导致更小的结晶尺寸。WO3-110-3也由于高温煅烧下的晶体优势生长而显示出更小的比表面积。WO3-R1的表面积非常大，可能是因为其薄片的形貌（见图S3的SEM图）

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