制备条件对纳米多孔铜形态和热稳定性的影响外文翻译资料

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题 目 制备条件对纳米多孔铜形态和热稳定性的影响

制备条件对纳米多孔铜形态和热稳定性的影响

西安理工大学材料科学与工程学院，金华路5号，陕西西安710048

文章历史：2011年8月30日收到

接受2012年3月23日

2012年4月1日在线提供

摘要

通过对铸态Zn50Cu50，Zn60Cu40，Zn70Cu30进行脱合金处理制备纳米多孔铜（NPC）。

Zn80Cu20合金在NH4Cl HCl和HCl溶液中。结果表明，Zn70Cu30合金是最好的前驱体,形成具有均匀结构的NPC。在HCl水溶液中加入NH4Cl会增加腐蚀速率，有利于制造均匀的多孔结构。1MNH4Cl HCl溶液适用于合金化Zn70Cu30合金。为了减少页岩缺陷，应对Zn70Cu30合金进行退火处理通过在NH4Cl HCl溶液中脱锌处理Zn70Cu30前体（在530℃退火）制备的NPC具有更好的热稳定性。

关键词：A.铜C.酸腐蚀C.去合金化B.SEM

1. 简介

由于高表面积与体积比，纳米多孔金属具有新颖的物理，化学和机械性能。因此，它们引起了广泛的环境关注和工业应用，包括催化，燃料电池，化学传感器等[1-4]。目前，脱合金，从合金中选择性溶解一种成分的方法[5]，据报道，这是一种制造纳米多孔金属的简单方法。从腐蚀现象中得出的方法已经吸引了更多的关注，因为它已被证明是一个高度制造纳米多孔贵金属的生产和可控制的途径具有三维连续互穿韧带通道的金属纳米尺度的结构[6]。

最近，调查的数量集中在纳米多孔金上，纳米多孔铂和纳米多孔钯。由于它们具有良好的抗氧化性和耐腐蚀性，贵纳米多孔金属已被用作催化剂和燃料电池[7]。然而，昂贵的开支限制了它们应用。随后，一些调查人员开始使用便宜的铜。迄今为止，纳米多孔铜（NPC）具有采用Mn-Cu[8]，Al-Cu[9]，Mg-Cu[10]和Zn-Cu合金[11,12]作为纯酸或碱水溶液中的前驱体。为了获得更好的催化活性，丁等人使用NPC作为模板来沉积Au[13]，Pd和Pt[14]，研究了甲醇氧化的电催化活性和检测葡萄糖的高酶非敏感性。虽然纳米多孔铜具有良好的导热性,成本较低，但延展性和热稳定性较低，贵金属由于未完成的韧带和不均匀的毛孔结构。为了通过脱合金获得均匀的纳米孔隙率，应选择合适的含铜合金作为前体，其在铜和其它合金成分之间具有大的电化学电位差。标准Zn/Zn2 的电极电位为0.762V/SHE，而Cu/Cu2 是 0.342V/SHE[15]。由于Zn之间的电位差Cu为1.104V/SHE，操作合金化工艺要容易得多。另外，Zn可以被其他金属取代，如Al，Mg和Mn。以前，Al-Au[5,6]和Al-Cu合金[9]被用作前体，以获得纳米多孔金（NPG）和纳米多孔铜。但是，Al含量高，如果Al，在AlCu合金中形成a-Al和Al2Au/Al2Cu相含量高于70at。％。在脱合金过程中，a-Al相被快速腐蚀，而Al2Au/Al2Cu相代表缓慢的腐蚀速率。两者之间的腐蚀速率差异很大阶段产生大的可见尺寸的通道穿透，通过整个丝带[5]，从而恶化了NPG/NPC的机械性能。此外，与Mg和Mn相比，Zn更便宜。此外，作为传统材料，Zn-Cu合金具有稳定的性能和成熟的制备技术。因此，选择Zn-Cu合金作为其前体调查。

Burstein等人[16,17]研究了二元铜合金的表面腐蚀行为，以及Cu70Zn30在黄铜表面的阳极行为。然而，这项工作中使用的前体是Zn50-80Cu50-20，其腐蚀行为与黄铜不同。贾等人[12]通过合金化ZnCu制备了纳米多孔Cu薄膜合金在5％NaOH中保持24小时。

正如文献报道[5-14]所述，熔纺带有数十微米的厚度通常用作前体，脱合金过程通常持续至少几个小时或更长时间[6-11]。实际上，块状纳米多孔铜更适合大规模的工业应用。不幸的是，脱合金因此，随着前体的厚度，时间不可避免地增加使纳米多孔金属的韧带和结构恶化。陈等人[4]发现较长的合金化时间导致较大孔径和薄铜韧带，以及Smith等人[18]报道，在Raney铜的韧带上形成薄的表面外壳延长脱合金时间，表明合作时间更长对制备均匀的块状纳米多孔无益金属。随后，有必要在制备块状纳米多孔铜的过程中控制脱合金工艺。

在目前的研究中，提出了一种新的方法来合成大块纳米多孔铜。NPC具有立体感连续穿透韧带-通道结构是通过化学脱合金属Zn-Cu合金成功制造的NH4Cl HCl溶液。

1. 实验

首先通过熔化制备Zn50Cu50，Zn60Cu40，Zn70Cu30和Zn80Cu20（标称组分，at。％）前体合金Cu（纯度，99.9％）和Zn（纯度，99.9％）在氮气氛下在900℃下保持2小时。然后将制备的ZnCu合金在350℃（指定为350℃合金）或530℃下烧结2小时（分别指定为530C合金）。前体合金通过机械切割制备尺寸为522mm，腐蚀液体积为100倍以上而不是前体。

然后将前体合金浸入脱合金中自由腐蚀的溶液在15小时和15小时之间48小时，这取决于前体合金的含量和脱合金溶液的组成。HCl或NH4Cl HCl溶液用于脱合金处理。前体样品是合作的在70℃的溶液中直到没有明显的气泡出现。后脱合金，样品用蒸馏水和脱水醇冲洗，并密封在脱水酒精中。潜力前体的范围在0.8和0.1V/SCE之间。阶段通过X射线测定前体样品的成分衍射（XRD-7000，Shimadzu Limited，Cu Ka辐射，k=0.15406nm）。自由表面和横截面形态使用场发射扫描电子观察NPC的数量显微镜（JSM-6700F，JEOL）。差示扫描量热法（DSC）测试在差示热分析仪上进行（STA-409PC，Netzsch，德国）在氩气流量范围内25-1200℃，加热速率为10℃/分钟。腐蚀行为在NH4Cl HCl和HCl溶液中进行前体的制备在使用电化学分析仪的三电极电池系统中（CHI660d，陈华中国）。使用铂片作为计数器

电极。工作电极电位是指饱和甘汞电极（SCE）。

3．结果与讨论

3.1．前驱体中Zn含量对NPC形态的影响

图1（a-d）显示了通过在1.5M（5％）HCl中使350C-合金前体脱合金而制备的NPC的横截面SEM图像。用Zn50Cu50前体形成的NPC结构显示出腐蚀坑，并没有明确的三维连续交互作用，存在韧带-通道结构，如图所示，图1（a）。EDS分析表明残留的Zn含量为

自由腐蚀48小时后，43.37at。％。并且残留的Zn较少存在于由Zn60Cu40前体制备的NPC中，可忽略不计。Zn残留物存在于由Zn80Cu20前体制备的NPC中。由于不同的合金化速率和相组成ZnCu合金[8]，NPC的微观结构Zn60Cu40和Zn80Cu20前体是完全不同的。如图所示，在图1（b）中，NPC的韧带不光滑和均匀。由Zn70Cu30前体制备的NPC具有微小的残留物Zn，如图1（c）所示。NPC呈现相对完整的孔隙形态和均匀的韧带。根据以上结果，Zn70Cu30被认为是制备NPC的合适前体。

图1.通过在1.5MHCl溶液中脱合金合金化（a）Zn50Cu50，（b）Zn60Cu40，（c）Zn70Cu30，（d）Zn80Cu20的NPC的横截面SEM图像。

图2.在350℃退火的Zn-Cu合金的XRD图谱。

NPC中不同微观结构的形成与Zn-Cu合金的相组成和比例密切相关相同的腐蚀解决方案。 图2是不同的XRD图谱Zn-Cu合金在350℃退火。根据XRD结果，它是清楚的是，Zn-Cu合金的相组成是不同的含锌量。Zn含量为50at。％时，Zn-Cu合金由单相Cu5Zn8和Cu5Zn8和CuZn相组成当Zn含量为60at。％时，存在于Zn-Cu合金中当Zn含量较高时，Zn-Cu合金由Cu5Zn8和CuZn5组成是70-80at。％。Cu5Zn8的比例随着增加而增加如所示，Zn含量，但CuZn5的比例减少通过图2中衍射峰强度的变化。

Zn50Cu50合金脱合金形成的NPC微观结构表现出点蚀和韧带通道不清楚许多残留的锌，这主要是由于单相Zn50Cu50合金。众所周知，单相合金具有比双相合金具有更好的耐腐蚀性。随着Zn含量的增加，Zn-Cu合金由两相组成更容易进行脱合金处理。但是，作为合作率Zn的含量不同，Cu5Zn8，CuZn或CuZn5，NPC不同形成微结构。张等人[6]和齐等人[9]，认为只有当合金化率较低时，才能形成三维互穿韧带-通道结构贵族与贵金属的扩散速度很好地匹配。

确定适当的脱合金浓度溶液，1M和3MHCl溶液也用于脱合金Zn70Cu30。NPC的微结构在1M和3MHCl中形成通过脱合金Zn70Cu30的解决方案如图3所示。图3（a和b）是在1M和1M中形成的NPC的横截面SEM图像分别为3M HCl。NPC中更均匀的韧带和纳米孔通道在1M HCl中形成（图3a），而不是在1.5M HCl中形成（图1c）和3M HCl（图3b）。

据文献[6,7]报道，贵族的比例前驱体中的金属对长度尺度有显着影响纳米多孔金属中的韧带/通道。在这项工作中，Cu相当于贵金属，而Zn相当于次贵金属。同时，Zn-Cu合金的脱合金率不同腐蚀解决方案如上所述，只有当Zn-Cu合金中的Zn比例与cor溶液的浓度很好地匹配时，才能制造出结构均匀的NPC。因此，在前瞻性研究中选择1M HCl作为脱合金溶液。然而，NPC中仍存在一些Zn残留物。

图3.通过在（a）1M HCl中合金化Zn70Cu30的NPC的横截面SEM图像

溶液，（c）3M HCl溶液。

虽然延长脱合金时间可以有效地减少锌NPC中的残留物，由于较大的厚度，它还会导致较粗的韧带和表面孔径的减小[18]。与熔纺带相比，块状Zn70Cu30合金。因此，延长脱合金时间并不是一个减少锌渣的好方法。仍然需要选择合适的脱合金方案来缩短合作时间。

3.2。脱合金溶液对NPC形态

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