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纳米材料融合改造新鲜冻干污水的活性污泥：测试影响了环境协定结果
Mehlika A. Kiser,David A. Ladner,Kiril D. Hristovski,and Paul K. Westerhoff,Civil, Environmental, and Sustainable Engineering, Arizona State University, Tempe, Arizona 85287-5306, United States Dagger;Environmental Engineering and Earth Sciences, Clemson University, Anderson, South Carolina 29625-6510, United States sect;College of Technology and Innovation, Arizona State Universityminus;Polytechnic Campus, Mesa, Arizona 85212, United States .
关键词：土木， 环境，以及可持续发展工程，亚利桑那州立大学。坦佩，亚利桑那州85287-5306，美国合众国环境工程和地球科学，克莱姆森大学，安德森，南卡罗来纳州29625-6510，美国合众国学院的技术和创新，亚利桑那州立大学-理工校区，梅萨，亚利桑那州85212， 美国合众国
摘要：工程纳米材料（ENMs）是一种新型的污染物，进入废水处理厂（污水处理厂）。在标准化测试中，培育是需要通过星河和监管部门对溶解在能源管理体系的废水中能否去除的处理过程。美国环境保护局（USEPA）的标准处理方法(OPPTS 835.1110)是：把可溶性污染物去除期间的废水冷冻干燥后热处理（HDF）活性污泥(AS)，用于已经被提出预测可ENM结果的污水处理厂。
本研究是在屁股使用FDHAS的批量试验的量化结果为前提下去除废水中的污染物。虽然可溶性污染物同样可以吸附在新鲜的FDH AS上。富勒烯、银、金和聚苯乙烯的纳米颗粒与FDH AS在新鲜的AS作用下有大约60%-100%的去除率。与新鲜的AS不同，FDH AS有一个高浓度的蛋白质和其他可溶有机物混合的液体相。一个带指示性的，由于冷冻干燥和热而崩解暴露的细胞物质。这种细胞物质稳定了ENMs，使得他们很好的被DHFAS所去除。因此，在污水处理厂中，FDH AS不是一个适合用于估计纳米颗粒去除效率的吸附剂。而新鲜的AS具有合理检测钛是否像预测一样被全面去除的性能。该研究表明：天然或人工过程（例如：厌氧消化，在土壤中的生物分解）即可导致在蜂窝和富裕矩阵性表面活性剂类的材料（天然有机物、白质、磷脂等等）在可变换的纳米颗粒表面降解，从而在环境中显著改变他们的结果。
- 引言
常规废水处理厂（WWTPs）和膜生物放反应器的植物，在废水中使用活性污泥来去除营养物质、金属、有机化学物质、病原体等悬浮颗粒。活性污泥是产生作为一个混合的微生物种群，
包括植株的细菌和其他胞外产物、轮虫、原生动物和真菌，将有机物质转出为细胞材料。
如果一个污染物容易吸附或以其他方式与同伙作用于活性污泥，它会被从所述植物中移除初级或次级固体。大约一半的生物固体在污水处理中生成。在美国，被施加到农用土地作为土壤改良剂。并且剩下的部分要么填埋处理，要么焚烧处理。如果一个污染物与一个活性污泥有亲和力，或者不被降解，或是不挥发，或具有阶段的治疗性，它会在上述水相中留下大多数，或是与处理过的流出物被释放到水体表面。量化一个小型污染物的亲和力是预测环境结果评估中暴露风险的重要一步。
其中最根本的方法是进行分布在固体和液体相污染物之间的活性污泥的批量吸附等温线实验。美国环境保护署（USEPA）提供了一个用于测定可溶性污染物吸附到活性污泥的方案。——出版物《OPPTS -835.1110》。法案还在在探索中。
本指南中概述的实验方法已经成为用于预测化学品的行业标准和研究实践。
在DUR荷兰国际集团的污水处理厂的去除废水的生物处理中调用了该实验的冷冻干燥和热处理（FDH）活性污泥作为吸附剂。不同于新鲜的活化污泥，其必须收集处理，并且当日使用。FDH活性污泥可以被存储数个月。允许对一个方便、统一供应的吸附剂进行分批实验。
由于该产品的消费者设计含有纳米材料（ENM））增长。纳米材料正在进入污水处理厂，在增加金额和已经被检测到的污水处理厂的生物固体和流出物研究以显示该能源管理体系在关联固体（即微生物）和活化污泥。以及，该ENM去除期间的废水处理的受制程度与ENM关联的固相的活性污泥。甲标准化方法的定量是纳米材料融合与所述固相，或相反，从所述液体相去除，目前活性污泥不会不存对有经验的科学家发现它有所帮助，并且有助于给出进一步的开发和验证这种做法。然而，在OPPTS政策用于测试可溶性化合物是否发开也验证了使用纳米材料。在。在美国环保局最近公布的中期技术指南中，对于评估环境结果的纳米材料使用《OPPTS -835.1110》，希望该目标的这一研究是要评估正在使用的FDH活性污泥，一个标准的吸附剂在对化学品的批量试验中，用于量化从废水中取出ENM。纳米材料去除的新鲜FDH活性污泥是相比于通过进行批量试验用新鲜活化的污泥。我们产生以下协议前开发了FDH活性污泥制备的工作，方法概述在《OPPTS -835.1110》中。此外，该效果的FDH活性污泥加工步骤（冷冻干燥，加热处理）上，被用于研究从废水中去除ENM。降解的生物质在活性污泥和该结果中释放的可溶性生物表面活性剂行了一个作为用于转化ENM表面性质的方法。这项研究有助于对一个发展了的从废水中除去纳米颗粒的可靠标准方法，以及对纳米材料在环境中的转型和命运有重要影响。
- 材料与方法
化学解决方案和纳米材料悬浮液。选择三种化合物为可溶性污染物模型，用来做批量测试实验。亚甲基蓝（MB）（Fisher Scientific; 匹兹堡，PA）是一种有机阳离子染料。因为其亲和力为负，作为带电蜂窝成分，例如：酸性多糖和核酸，是该物质容易染色的细菌。在材料产业中，作为一个染料和生物染色剂，MB在几十年来已经被广泛采用的几种作为山梨酸的吸附研究模型之一，17个alpha;-炔雌醇（EE2）（Sigma-Aldrich;圣路易斯,MO）合成的类固醇的雌激素和所述活性成分在禁忌的刺激性药丸仅在污水处理厂的常规活化中与被所述内分泌干扰所牵连的水生生物被部分去除。银离子从硝酸银（Sigma-Aldrich;圣路易斯,MO）是抗微生物的作用。在PAGE凝胶中，作为一个生物染色剂，用于扫描电子显微镜和蛋白质示范。Ag 很容易地与硫醇集团中的膜蛋白结合然后破坏蛋白质的功能。银也已经被污水处理厂发现在处理车间被量化，从而在过程中去除大于94%的银。
九种纳米材料悬浮液被用来比较在新鲜和FDH活性污泥中暴露介于纳米材料性质和去除剂之间的关系。由非功能源化富勒烯（aq-nC60）悬浮液中的制备的，有磁性的，纯度99.9%的C60粉末搅拌而成。在纯水中，不暴露于光下几个月，然后过滤，使金褐色的悬浮液通过0.7 mu;米的玻璃纤维过滤器上。停留的单宁酸-封端的纳米金在一个范围内分离。PVP涂覆的金，(NanoComposix)，羟基酸，和硫酸官能化黄绿色荧光微球，(Car-PS and Sulf-PS, respectively) (FluoSpheres, Invitrogen; Eugene, OR),和羟基晚期官能化银(Car-Ag) (Vive Nano; Toronto, ON, Canada)进行购买杜克大学的马尔科·威斯纳博士在大学中心对环境英雄的纳米技术（CEINT）提供了三中不同的纳米银悬浮液：聚乙烯吡咯烷酮涂层(PVP-Ag) (NanoAmor, Los Alamos, NM)，柠檬酸盐涂覆（Cit-Ag）（在杜克大学制备）和阿拉伯胶（GA-Ag）（在杜克大学制备）。
本研究中使用纳米颗粒的数据表征在支持心理（SI表）SI.1中
活性污泥的收集和制备。在亚利桑那州，把从90%的国内和10%的工业废水收集的活性污泥集中到一个活性污泥的废水处理厂。这个工厂的小号曝气池有固体停留15天的时间及通过硝化和反硝化除氮。收集的污泥在保持在4℃的空间传输和储存在该实验室。在48小时的集合，该污泥准备进行实验。为了制备FDH污泥，该程序在OPPTS 835.1110中紧随其后详细说明。简要地说，激活或蜜被用超纯水漂洗三次。清洗是由激活污泥在RCH=2000g每五分钟的离心处理后倾析出的上清液。下述制造商说明冲洗污泥是冷冻干燥的，通过一个第30（600mu;米孔径）筛，和最后在104℃进行为期为3小时，12小时，24小时，3天，7天或14天的热干燥。将所得的粉末状的FDH活性污泥放在一个干燥器汇总冷却至室温的温度。冻结-干燥活化污泥的制备中没有最终的热干燥步骤。在一天前的试验中，活性污泥悬浮液中制备由混合干燥的活性污泥粉末在缓冲（1毫碳酸氢钠）超纯水和存储的悬浮液中过夜（4℃），以再水合的活性污泥。冲洗式FDH活性污泥的制备是用部分已经保存过夜的FDH活性污泥悬浮液。这部分的FDH活性污泥被与缓冲水以不同的漂洗方式如上文所描述的方式漂洗9次。通过漂洗制备新鲜活性污泥悬浮液。活性污泥用缓冲水冲洗3次以上并且在悬浮在漂洗污泥的缓冲水。新鲜活性污泥在被用于实验之前被储存在温度为4℃且最大期限为24小时。
批次实验。为了比较新鲜和FDH活性污泥去除山梨酸盐的效率，我们进行了批次实验。含有新鲜或FDH活性污泥的玻璃小瓶被污泥悬浮液和缓冲溶液（1mMNaHCO3）掺入一个化学溶液或者以纳米颗粒悬浮液来激活。样品浓度的吸附剂和吸附物被列在SI表SI.2。选择浓度的吸附剂（800mg /L的TSS）和山梨酸酯（〜30mu;g/L的至6毫克/升用于可溶性化合物;〜0.1至3mg/L的对纳米颗粒），例如该差异可以被区分在新鲜和FDH活性污泥去除的各种山梨酸的类型。样品在一个平台耀动器上被搅动3小时，然后静置2小时，沉淀后曝气池二次澄清，分别沉淀后，从每个样品收集上清液（所属样品沉淀后的顶部液体部分）被用来分析。要量化的结果是在液体相的FDH活性污泥上纳米颗粒的去除率。一个批次试验中，用相同的过程作为说明，分别使用了使用新鲜，FDH和漂洗FDH活性污泥为了量化纳米颗粒的可逆性，与所述活性污泥在固相中交织，所述体积的液体有剩余，在所述沉降活性污泥被丢弃和替换用的相同体积的新鲜缓冲溶液。这些样品被搅拌3小时和静置2小时，然后进行上清液的收集和分析。对于所有实验，对照（无NPs，唔活性污泥）被提纯和分析了旁边的样品。在至少15%的样品分别进行复制。假设该挥发和生物降解是可以忽略不计，该百分比清除的所述能源管理体系进行了确定从所述差之间测得的ENM浓度在所述上清液中的控制无活性污泥和该EMN浓度在所述尚且也的样品月两个活性污泥和能源管理体系。
分析方法。量化的EE2为达成使用HPLC耦合用激发和发射波长为280和310nm的荧光检测，分别地，其中我们描述其他地方。该方法侦查极限的EE2使用HPLC用荧光检测被发现到有289ng/L亚甲基蓝在分析由吸光度664nm。检测极限的紫外可见分光光度计是0.01单位的吸光度。银离子使用感耦合等离子体光学发射光谱法（ICP-OES）测量。样品与纳米银河纳米金与硝酸酸化，和AQUA核桃，分别在顺序至变换纳米颗粒进入离子。白银和黄金的浓度在该笑话样品（Car-，Cit-，GA-和PVP-Ag ;TA-和PVP-Au）被使用ICP-OES而测定，它有一个检测限制，是金和银的存在至少1mu;g/L。所有银或含金的样品进行测量，其中包括两个无活性污泥控制和上清液后曝光。以活性污泥为例，有金属浓度至少存在100mu;g/L，这比检测限制大100倍。浓度的黄绿色荧光Car-和硫-PS的NP被间接地通过测量样品荧光（发射最大值=505/515nm）（LS 50B）（LS50B发光光谱仪, PerkinElmer; Waltham, MA）浓度可以被准确地在发光光谱仪上确定和一个变异性较少于5%中的测量。对于aq-nC60而言，样品被制备是用于分析使用液-液萃取(LLE)。在最佳LLE条件是如下选定：10毫升样品。10毫升甲苯和25毫升冰乙酸酸（GAA），后经过2小时搅动，小瓶被静置60分钟，在这时间内，甲苯从所述的混合物中分离，并且形成一个层上顶。0.5毫升的甲苯在各LLE样品中被收集在一个HPLC小瓶中，然后用氮气流蒸发。后蒸发至干，在样品被以0.5毫升的甲苯重构并且在一个超声浴（100W）中进行五分钟超声处理，该小品种填充用0.5毫升的乙腈为HPLC分析。HPLC分析使用一个波长的336nm是赤星上一个水联盟独立模块和一个紫外可见检测器。分析柱是一个发现C18，150mmtimes;4.6mm，包装用5个mu;m颗粒。该层离法图形显示，分离物在用和一个移动相的50%乙腈和50%甲苯以一个恒定1mL/min的速率进行流动，该方法的检测极限和百分比恢复为aq-nC60在二次流出物使用LLE用UV/VIS规格中被发现分别是3-4mu;g/L和93plusmn;2%。
纳米粒子的流体动力学直径从5分钟运行使用相位分析光和散射（PALS）泽塔电位进行了确定上一个动态光散（DLS）粒度分析仪。活性污泥库存物，其特征在于通过测量的总悬浮颗粒（TSS）和化学需氧量（COD）。过滤（0.45mu;m聚砜）活性污泥上清液，通过测量COD，290nmUV-可见吸光度，表面碳含量和蛋白质浓度。固体样品被成像之后爆光于荧光SULF-PS微球，用两个明视野和落射荧光显微镜检查，如凯泽等人。
- 结果与讨论
纳米材料与新鲜FDH活性污泥的去除效
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