不损害沥青混合料机械性能的自修复微胶囊外文翻译资料

 2022-01-02 22:03:18

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不损害沥青混合料机械性能的自修复微胶囊

亮点：

制备了含有向日葵油的海藻酸钙微胶囊。微胶囊对沥青混合料的力学性能没有影响。提出了一种新的微胶囊自愈试验方法。微胶囊对沥青自愈性能有显著改善。

关键词：

沥青混合料；断裂-愈合；修复剂封装；胶囊的影响；机械测试

摘要：

本研究制备了一种含有植物油的海藻酸钙胶囊，并将其与沥青混合料混合，以提高其天然自愈性能。首次对含有这些胶囊的沥青混合料的物理、力学和自愈性能进行了评价。采用三种不同的胶囊含量，油沥青比分别为1.1、2.8和5.5。胶囊剂与沥青混合料的粘结性较强，在水敏性、颗粒损失和永久变形试验中，胶囊剂与无胶囊剂沥青混合料的力学性能相近。研究结果表明，沥青自愈胶囊在不影响其质量的前提下，可安全用于道路养护。含有胶囊剂的沥青的刚度略低，可以通过减小胶囊剂的尺寸来解决。此外，还设计并测试了一种检测含胶囊剂沥青的新方法。结果表明，在20℃时，带胶囊剂的裂缝沥青混合料的初始强度恢复率为52.9%，而不带胶囊剂的裂缝沥青混合料的初始强度恢复率为14.0%。

介绍

沥青混合料是由矿物骨料(90% v/v)和沥青(10% v/v)组成，其粒径从几微米到2-3厘米不等，是应用最广泛的路面材料。集料使沥青具有结构稳定性，而沥青是一种粘度随温度变化的流体，它将集料结合在一起。为了生产沥青混合料，集料和沥青必须在大约180℃的温度下混合在一起，以便在集料上涂上沥青。之后，材料被机械压实，在大约140℃的温度下达到集料的最大充填量。

若干年后，由于交通荷载、氧气、紫外线辐射、热循环和环境湿度等因素的影响，沥青发生氧化，胶泥(含有细集料包裹体的沥青)[2]发生微裂纹。水分通过Fickian扩散[3]浸透沥青，降低了对集料[4]的附着力。机械载荷会产生界面裂缝，加速水的渗透，直到需要维修为止。然而，已有研究表明，将沥青排到微裂缝中可以使其愈合。根据沥青类型的不同，排水流量在20-30 C以上为牛顿流体，可以用Navier-Stokes方程作为粘度、重力和表面能的函数来预测[5]。由于沥青是一个粘度非常高的液体，在常温下，沥青自愈发生在几天内[6]。然而，由于交通流量的周期性，裂缝的增长速度可能大于愈合速度，因此宏观裂缝仍可能形成[7]。

通过在混合过程中添加含有修复剂的胶囊，沥青的自愈速度可以从几天到几秒不等。他们的想法是，这些胶囊将在沥青路面上保持数年不活动，直到外部因素，例如过量的负荷，触发释放的修复剂，溶解周围的沥青[8]。因此，粘结剂可以很容易地流入裂缝中，并加快自愈合。以前的研究人员已经为沥青的自愈性制备了胶囊。例如，通过(1)脲醛[9]原位聚合、甲醇-三聚氰胺-甲醛[10]或苯酚-甲醛[11]的原位聚合、(2)海藻酸钠在氯化钙溶液[12]中的离子凝胶化、(3)用下修复剂饱和多孔集料，并用环氧树脂和水泥[8]制成的外壳密封修复剂。一般来说，胶囊抵抗混合和压实操作，并由于载荷释放[13]修复剂。此外，在沥青[14,15]和沥青混合料[12]中也发现了胶囊诱导的裂缝愈合。然而，含有修复剂的胶囊剂的研制尚处于起步阶段，其对沥青混合料耐久性的影响尚不清楚。

国际上对胶囊对沥青路面的耐久性和性能的影响有强烈的怀疑。例如，在沥青混合料中释放修复剂，会降低沥青混合料的承载能力和抗永久变形、松散、渗出等性能。此外，Gilabert等人[16]用数值方法研究了嵌在聚合物基体中的胶粒周围的界面粘结强度和应力集中的影响，发现胶粒可以影响路面的应力集中规律以及裂缝的萌生和扩展。

因此，本文的目的是首次综述海藻酸钙胶囊对沥青混合料力学性能和自愈性能的影响。为此目的，在工业上常用的标准化试验的基础上，对含有胶囊的沥青混合料进行了广泛的试验方案。标准测试方案用于评估最重要的性能，如水敏感性、颗粒损失、刚度、车辙阻力和疲劳。此外，本文还设计了一种新的测试沥青混合料胶囊自愈性能的方法，并将其应用于生产自愈效果的测试中。

2. 材料及测试方法

本节描述了本研究的实验方案，如图1所示。

图1 所示本研究使用的实验程序流程图

2.1 胶囊

由作者制作的海藻酸钙胶囊的平均直径为2.9 mm(见图2)，其材料和程序在之前的研究[12]中有描述。修复剂是葵花籽油，在以前的研究中，葵花籽油被用作一种愈合剂[17-19]。制作胶囊的材料有(1)海藻酸钠(C6H7O6Na) (Sigma-Aldrich)，(2)氯化钙(CaCl2) (Sigma-Aldrich)和(3)葵花籽油(East End, UK)。首先，在600毫升水中以高剪切速率混合60克油和15克海藻酸钠，3000 rpm。然后将乳浊液放入一个3mm孔的滴液漏斗中，用磁力搅拌器连续搅拌，使乳浊液滴入600ml水和12g氯化钙配制的氯化钙溶液中。胶囊留在溶液中，直到封装过程结束。最后，用去离子水冲洗微胶囊，在40℃的烘箱中烘干12 h。表1给出了微胶囊[12]的尺寸和强度特性，表明微胶囊能够经受沥青混合和压实。

性能

单位

值

尺寸

毫米

2.9

抗压强度

@20℃

牛

21.9

@130℃

牛

12.0

油含量

%

48.0

温度下的失重

@100℃

%

0.7

@200℃

%

2.9

图2 本研究制备的球形(海藻酸钙)胶囊图像 表1 根据文献[12]对胶囊的性能进行了研究

2.2 沥青混合料

本研究选用AC20基40/60致密沥青混凝土混合料，见EN 13108-1。所选沥青为40/60级铺装沥青。集料为Tunstead石灰石，表2为沥青混合料的集料级配和体积特性。测定了三种不同的胶囊含量，按质量占总混合物的比例，为0.10%;0.25%和0.50%。这些数值分别对应于按质量计的约1.1%、2.8%和5.5%的沥青含油量。此外，在参考[12]中，这些胶囊可以在混合和压实过程中向混合物释放油脂。因此，在没有胶囊剂的沥青混合料中加入等量的葵花籽油(详见3.1节)，以区分胶囊剂的自愈性与制备过程中释放的油的自愈性。假定混合压实过程中释放的油均匀分散在沥青混合料中。

在实验室中，使用配备螺旋水平混合轴的实验室搅拌机分批生产了大约14公斤的沥青混合料。集料和粘结剂分别在160℃预热12 h和4 h，胶囊未预热。材料在160℃下以125rad/min的速度混合2分钟，使其充分分散。然后，将混合物转移到模具中进行后续压实。

采用柱形和棱柱柱形试样进行研究。将306*306*60mm3平板用实验室辊压机压实，得到约150 *100* 60mm3的棱柱试样，使其空隙率达到5%。圆柱试样直径为100 mm，高度约为50 mm，采用旋转压实机压实，静压力下倾角为2.0 kPa，静压力为650 kPa。在压实过程中，旋转不超过250次。

2.3 囊释放的油脂量

采用衰减全反射-傅里叶变换红外光谱法(ATR-FTIR)，用Bruker Tensor 27光谱仪测定了沥青混合压实过程中胶囊释放的油量。葵花籽油在1745 cm -1处有明显的吸收峰，而沥青没有，见图3。实验设置在吸收模式为400 ~ 4000 cm -1，分辨率为4cm -1。油释放量的测量是通过比较从受损胶囊中释放出的油的百分比与胶囊中引入的油的百分比来计算的。FTIR下的归一化区域用于指示混合料中的油[30]。分别采用1.1%、2.8%和5.5%的油沥青比模拟破胶后的全油释放，分别对应于以总质量计，胶囊剂含量为0.10%、0.25%和0.50%的沥青混合料。将压实后的沥青试样加热至100℃，手工破碎，用热刀从粗集料表面采集胶浆试样。为了计算胶囊释放的油量，FTIR曲线下的归一化面积，根据胶囊剂的含量，将所得的沥青混合料与经油改性的沥青混合料样品进行了比较。

图3 混合料中的破损胶囊质量百分比 表2 沥青混合料的性能设计

2.4 刚度模量和抗疲劳性能

通过圆柱试样的间接拉伸试验，确定了疲劳断裂前的刚度模量和循环次数。先用相同的试件进行刚度模量试验，再进行疲劳破坏试验。

刚度模量的测量遵循标准EN 12697-26[20]中定义的规程。在20 ℃下进行试验，沿垂直直径施加5次加载循环，调整振幅，达到目标峰值瞬态水平变形为试件直径的0.005%。采用两个相对安装在刚性框架内的线性变差动变压器(LVDT)测量水平变形。考虑泊松比为0.35，并调整到荷载面积因子为0.6，计算每个加载周期的刚度模量。因此，取各试件在试验温度下的刚度模量为两个垂直直径上测量值的平均值。

采用与[21]相同的加载方案加载沥青试件直至疲劳破坏。试验在20 ℃下进行，试件加载为加载控制模式。每个试件的荷载水平是确定的最大初始拉伸水平应力(sigma;max) 600kpa，定义见[20]。

2.5 水敏感性分析

海藻酸钙胶囊的复水作用可能会破坏[22]中油脂的保存。同样，胶囊的膨胀也会影响胶粘接。采用标准EN 12697-12[23]中定义的方法A，对胶囊化沥青试件进行饱和和加速水处理效果的评价。为此目的，对两组样本的条件设置如下:

a)干燥组，柱状试样置于20℃温控室条件下72 h；

b)湿组，圆柱形试样在40℃水浴条件下静置72h，将试样放入水浴前，在真空容器中饱和30min，残余压力6.7 kPa，按标准规定。

最后，采用间接拉伸强度(ITS)方法对圆柱形试样进行水敏性测试，采用EN 12697-23[24]，测试温度为25℃。

2.6 颗粒损失测试

采用EN12697-17[25]标准中规定的颗粒损失试验，对含有胶囊剂的沥青混合料的耐久性进行了评价。测试方法是将一个样本放入一个没有钢球的Los Angeles machine drum内，以30转/分钟的速度旋转300次。将一种材料的颗粒损失确定为五个试样的平均值。单个试样的颗粒损失(PL)确定为:

(1)

其中W1为初始试样质量(g)；W2为试验后试件的质量。

这项测试是在三种不同类型的测试样本中进行的：

a) 24小时内在20℃温控室条件设置的圆柱形试样；

b)在水中40℃条件下，72 h为圆柱形试样，在试验前2 h为20℃条件下；

c)裂缝愈合试验(见第2.8节)后的棱柱试样，置于温度控制室内20℃条件下24 h。

试验组b)用于补充ITS试验的水敏性分析，c)用于评价软化沥青在沥青中愈合后对颗粒损失强度的影响。

2.7 永久变形

沥青试件按标准DD226:1996[26]中规定的方法，在无侧限的单轴循环压缩下加载，以评估其抗永久变形能力。圆柱试样在平板上加载1800个周期，加载周期间隔1 s。在每个循环中，施加100 kPa的载荷应力(r) 1 s。试验在30℃温度下进行，试件在此温度下至少预置4h。采用三个不同的试验变量来评价沥青试件的抗永久变形能力。首先，n次循环后试件的累积轴向应变(εd)为：

(2)

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资料编号：[2431]

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