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使用镍基合金钎料的泡沫Ni/不锈钢钎焊接头的组织与力学性能研究
HoejunHeo，GyulinKim，DaeYeonKim，ChanheeMoonKyungChunKim,KeeyoungJung，Chung-YunKang
摘要
使用Ni基合金（MBF20）作为填充金属钎焊开孔泡沫Ni和304不锈钢（SS304），为了研究接头的微观结构和力学性能，通过改变钎焊温度（1030-1090°C）和保温时间（0-60分钟）确定最佳的钎焊条件。当钎焊温度低且保温时间短时，泡沫Ni与填充金属在Ni支柱中部分反应，获得良好的连接强度。在更高的钎焊温度和/或更长的保温时间的条件下，在支柱中形成大量的alpha;-Ni和Ni3B相作为填充金属中的B相扩散进入Ni支撑。随着钎焊温度和保温时间的增加，Ni3B的尺寸及其面积分数增加。可以发现在这个阶段，裂纹很容易通过相互连接的Ni3B金属间化合物萌发并延垂直于拉伸方向扩展，导致断裂载荷和伸长率降低，根据结果，确定了一组可接受的钎焊温度与保温时间，以获得满足要求的连接强度。
关键词
金属泡沫；连接；显微组织；力学性能；电子显微镜
绪论
金属泡沫具有高度多孔的细胞结构，由于金属泡沫具有低密度，高比表面积和高强度重量比的特点，当流体通过它们时，具有良好的导热性。因此，金属泡沫，特别是具有开孔结构的金属泡沫，经常用于增强热交换器中的热对流。
有两种类型的使用金属泡沫的热交换器。一种是平板型，其中平面金属泡沫放置在两个金属基底之间，另一种是壳管型，其中金属泡沫围绕管状基底。金属泡沫的热交换器现阶段的主要问题来自金属泡沫和基底金属之间的不良接触，这可能导致界面处的高热阻引起的不良热传导。因此，需要两者之间的紧密结合以使其界面处的热传递阻力最小化。此外，连接需要具有高连接强度，这可以在操作期间适应快速和强烈的质量流动。
对于这种非均匀接头，科研工作者已经研究了许多不同的紧密结合方法，例如粘接，焊接，激光焊接和钎焊。由于粘合剂和焊料的熔化温度低，粘接的使用受到限制，尽管粘接由于简单、低成本的连接工艺，是一种最简单的选择之一。当连接区域较窄时，激光焊接也被用于通过高度聚焦的能量输入在金属泡沫和基板之间进行连接。然而，金属泡沫的热影响区可能由于激光的热量而经历收缩和变形，这会导致开孔堵塞并最终阻碍通过金属泡沫的质量流。
在这些受限制候选工艺中，钎焊被认为是在金属泡沫和基底金属之间结合的有效方式，主要是因为即使在高温下它也不会使金属泡沫和基底金属变形。此外，熔融填充金属有效地消除了界面处的间隙，这显著降低了热传导的界面损失。然而，在文献中仅报道了几种关于用于热交换器应用的钎焊的研究。
在这项研究中，使用Ni-B-Si合金作为金属玻璃钎料（MBF）在不同的钎焊条件下连接泡沫Ni和304不锈钢（SS304）。通过改变钎焊时间和温度来研究焊接的样品。特别强调横截面微观结构和连接强度，以确定这种泡沫Ni-SS304接头的最佳钎焊条件。
实验过程
通过电沉积方法制造的25孔/英寸（PPI）开孔泡沫Ni（99.99wt％Ni，10mmtimes;10mmtimes;5mm）和SS304棒（Fe-18Cr-8Ni，wt％），在该研究中，使用直径15mm，长25mm的基材。泡沫Ni由直径约600mu;m的孔组成，如图1所示。图1（a）是其支柱（骨架）的剖视图，该支柱（骨架）具有如图1（b）所示的中空圆柱形芯。每个节点由四个连接的支柱组成，形成六边形十二面体几何形状。作为填充金属，选择商品MBF20钎焊合金薄板（非晶态Ni-3.2B-4.5Si-7.4Cr-3.0Fe，wt％，PLC），在其族组成中熔点最低，考虑到泡沫Ni（1455°C）和SS304（1440°C）的熔化温度，为了最大限度地减少钎焊时基材的软化。MBF20的假液相线和假固相线温度分别为969℃和1024℃。在泡沫Ni板的两侧，放置两片MBF20钎焊合金。将MBF20/Ni泡沫/MBF20夹层组件放置在两个SS304杆的平坦表面之间，如图1（c）所示。每个SS304杆都有一个穿孔（直径3mm），用于悬挂夹具，用于钎焊后的拉伸试验。钎焊接头的照片显示在图1（c）的右侧。在钎焊之前，将基础金属用最多600粒（P1200）SiC砂纸研磨并在乙醇中超声清洗5分钟。
适当的钎焊温度可以熔化填充金属并使其填充到泡沫Ni和SS304之间的缝隙中。在钎焊温度下，填充金属中的低熔点元素（本研究中的B和Si）应通过扩散的方式扩散到周围的泡沫Ni和SS304中去。当钎焊温度过高和/或温度下的停留时间过长时，可在泡沫Ni或SS304的界面处形成大量含B或Si的金属间化合物，如Ni3B或Ni3Si，呈脆性，这是接头连接强度低的原因。另一方面，当钎焊温度低和/或停留时间短时，填充金属中的B或Si含量保持接近其原始浓度的MBF20。冷却后可在填充金属中形成大量的Ni3B或Ni3Si，这又容易在该区域中引起破坏。因此，通过适当分配泡沫Ni，MBF20和SS304中B和Si的比例可以实现接头的最大结合强度，这可以通过控制钎焊温度和时间来实现。
基于这种推测，在液体温度1030℃，1050℃，1070℃和1090℃以上以10K/min的加热速率在5.0times;10-5托的高真空环境下进行钎焊，保温时间分别为0,10,30和60分钟，0分钟意味着钎焊温度下的保温时间为零。在整个钎焊过程中平行于连接平面施加轻微压力（0.02gmm-2）。在每种钎焊条件下制备五个重复的样品。其中一个用于显微结构观察的横截面，另外四个用于确定断裂时的应用载荷（断裂载荷）。
将在不同钎焊条件下钎焊的微观结构观察的试样中断成两半。将横截面在Al2O3浆料中研磨至1mu;m，并在5.0wt％的电压和0.1mu;A的电流下，在8.0wt％的草酸（C2H2O4）水溶液中电蚀刻3秒。使用光学显微镜（OM）和扫描电子显微镜（SEM）观察它们的微观结构。场发射电子探针微量分析仪（FE-EPMA）用于定量元素分析和映射Ni，B，Si和Fe。为了确定接头的机械性能，在1mmmin-1的十字头速度下连续监测沿其连接平面法线方向的施加载荷和位移，将每种条件下的测量值取平均值。
结果与讨论
1050℃钎焊后接头的显微组织观察
图2显示了在1050℃下钎焊10分钟泡沫Ni/SS304后接头的SEM显微照片。在钎焊之前两个界面之间的缝隙是明显的如图2（a）的虚线区域所示。钎焊后缝隙消失，很明显，这表明填充金属成功填补了缝隙。
在停留温度下，低熔点元素（本研究中的B和Si）扩散到泡沫Ni和SS304中，通过扩散形成Ni3B或Ni3Si。因此，通过最小化脆性相的形成，减少了填充金属中的B和Si含量以获得可接受的断裂强度。同时，从填料中扩散到泡沫Ni以及SS304中的B和Si的量应保持足够低而不易脆。
图3显示了分别在1050℃下钎焊0分钟，10分钟，30分钟，60分钟和90分钟的泡沫Ni/MBF20/SS304接头的截面OM图像。在90分钟后，观察到泡沫Ni中的支柱已经被侵蚀，从而已经断开了支柱。这种侵蚀归因于B和/或Si过度扩散到泡沫Ni中，降低了其熔化温度。这导致较低温度的熔融泡沫Ni溶解到其周围的液体MBF20中。随着溶解的进行，支柱的厚度减小，最终导致支柱断开，如图3（e）所示。将反应0分钟，10分钟，30分钟和60分钟的泡沫Ni与熔融的MBF20的放大图像示于图3和4中。分别观察到Ni支柱中Ni3B的面积分数随着钎焊时间的增加而增加。
图4（a）和4（b）分别显示了在1050℃下钎焊0分钟和60分钟的接头的光学显微照片。从FE-EPMA获得的Ni，B，Si和Fe的相应元素图显示在右侧。从图4（a）可以看出，B存在于泡沫Ni和SS304中，但其在SS304中的强度非常小。Si的情况如下，Si在泡沫Ni中的强度高，而在SS304中几乎不存在Si。泡沫Ni中的B和Si均仅在支柱的外壳上，并且支柱的内侧保持未反应。另一方面，图4（b）中是钎焊60分钟的接头，B和Si扩散进入泡沫Ni并均匀分布在整个Ni支柱上。源于MBF20和SS304的Fe也在60分钟后被检测到，但其数量可以忽略不计。
图4（X，Y和Z）中三个选定区域的放大SEM显微照片如图5所示，并且使用FE-EPMA的点定量分析鉴定了九个不同的相，如表1所示。钎焊0分钟后的Ni支柱如图5（a）所示，支柱左侧的未反应区域是纯Ni（＃1）的单相。反应区域（右侧）由三个不同的相组成，即Ni3B（＃2和＃3），alpha;-Ni（＃4）和Ni3Si（＃5）。可以观察到小Ni3B相在反应前沿（＃2）成核。在反应区域中也观察到Ni3Si相，但它仅在支柱的外表面附近形成。
值得注意的是，考虑到MBF20（Ni-B-Si-Cr-Fe）中B（12.98at％）和Si（7.50at％）的原子组成，反应区域中Ni3B的体积分数与Ni3Si的体积分数之比很大。这可以解释，在25℃下，Si在alpha;-Ni中的最大溶解度高达11.4at％，而B低至9.5times;10-11at％。使用商业热力学计算软件包（ThermoCalcTCW5.0，版本3.1）计算B，Si，Cr和Fe对Ni的最大溶解度，并且在25℃和1050℃下的结果总结在表2中。B在Ni中的溶解度可忽略不计，而其他三种元素的溶解度相当大。这意味着填充金属中的Si，Cr和Fe可以溶解在Ni支柱中以形成alpha;-Ni固溶体（＃4），而B仅形成金属间化合物Ni3B（＃3）。当Si溶解到alpha;-Ni中时，过量的Si也用于形成金属间化合物Ni3Si（＃5）。换句话说，大部分Si溶解在alpha;-Ni中，如图5（a）所示，在体alpha;-Ni中也析出少量的Ni3Si。
相反，B仅用于形成Ni3B金属间化合物（＃2和＃3）。由ThermoCalc计算的Ni-B平衡二元相图如图6所示，其显示B对Ni的最大溶解度非常有限。因此，B扩散到Ni（从左端到右端）中在Ni中可以形成的唯一相是Ni3B，即图5中B的含量为25at％时。
对于在1050℃下钎焊60分钟（Y面积）的接头，Ni支柱与填充金属中的B，Si和Fe完全反应，仅发现alpha;-Ni（＃6）和Ni3B（＃7）在支柱中没有任何纯Ni相。在界面（Z区），形成B-裸露的Ni-Fe-Cr固溶体（＃8）和富铁硼化物（＃9，（Fe，Cr）Bx）很明显（Fe，Cr）Bx被认为是来自MBF20的B与来自SS304的Fe和Cr之间的反应的产物，这是在先前提到关于钎焊双相不锈钢，低碳奥氏体不锈钢的研究中被发现的。（SS316L）和铁素体不锈钢（SS409）使用Ni-B-Si基填充金属。
脆性金属间化合物在接头中的类型，体积，形状和分布对于确定机械性能至关重要。Ni在接头的所有钎焊条件下主要与B反应，形成类似的Ni3B金属间化合物相，这表明金属间化合物相的类型对拉伸载荷的影响不大。然而，当金属间化合物的体积增加到某个极限或与特定方向对齐时，裂缝容易引发并沿脆性Ni3B相传播，机械性能低。在图中在图3（f）-3（j）中，反应后的泡沫Ni的支柱的放大光学显微照片（用矩形标记）显示金属间化合物的形态变化。图7提供了反应的泡沫Ni中Ni3B金属间化合物的面积分数和平均尺寸在1050℃下保温时间的函数图像。Ni3B金属间化合物的面积分数和平均尺寸通过像素计数法由图3和图4中的OM图像确定。图3（f）-3（j）的结果表明，随着钎焊保温时间的增加，Ni支柱中Ni3B金属间化合物的面积分数和平均面积趋于增加。这意味着纯Ni与填充金属反应并随时间转变成alpha;-Ni（＃4和＃6）和Ni3B（＃3和＃7）相。此外，随着保温的进行，反应前沿（＃2）的小颗粒Ni3B相粗化，最高达约128mu;m2。随着时间的推移，不均匀的Ni3B金属间化合物的这种变化被称为奥斯特瓦尔德成熟，通过增加了它们的体积以降低它们的表面能。
根据观察结果，可以假定钎焊0min的接头的断裂载荷大于60min的断裂载荷。这是因为随着脆性Ni3B的体积分数增加，可以促进脆性断裂引发并且容易通过金属间化合物传播。通过微观结构变化对钎焊温度和时间对接头机械强度的依赖性将在3.2节中进一步讨论。
钎焊温度和钎焊时间对断裂载荷和延伸率的影响
通过改变停留温度（1030°C，1050°C，1070°C和1090°C）和时间（0分钟，10分钟，30分钟和60分钟）制备一套泡沫Ni/MBF20/SS304钎焊接头min）研究键合参数对机械性能的依赖性。在每个温度和时间对之下，制备四个重复的接头样本并进行拉伸测试。在每种条件下，接头的断裂载荷和伸长率（％）取平均值（n=4），不同的停留时间-温度对的值如图8所示。伸长率是拉伸位移除以原标距长度得到的值。拉伸试验中Ni泡沫的原始厚度（4.7mm）。如图所示，断裂载荷和伸长率分为“强”或“弱”关节状态。强关节状态下的断裂载荷和伸长率分别大于316N和50.7％。然而，弱关节状态体系中的断裂载荷和伸长率分别低至239N和49.7％或更低。总之，观察到随着停留时间和温度的增加，断裂载荷和伸长率趋于降低。
为了理解观察结果，观察在1050℃下钎焊0分钟和60分钟的两个代表性泡沫Ni/MBF20/SS304接头的断裂表面。图9显示了在三种不同放大倍数下两个接头的断裂表面的SEM图像，以及断裂后的截面OM图像。在图8（a）中观察到，Ni支柱被拉长以形成颈缩，并且断裂表面的尖端具有凹坑。可以得出结论，在这种情况下的断裂模式是韧性断裂[27]。另一方面，在图8（b）中，在SS304的表面附近发生断裂。此外，断裂表面上的解理面和沿着拉伸方向的Ni3B相的裂缝是明显的，这使我们得出结论，在脆性断裂模式中发生了破坏。考虑到Ni和Ni3B的断裂韧性分别为140-223MPam-1/2和1.3-1.9MPam-1/2，取决于它们的微观结构和取向，未反应的Ni支柱的预计韧性（总断裂能量）远远高于充满脆性且相互连接的Ni3B的反应的Ni支柱。未反应的Ni支柱中通过金属Ni发生韧性断裂，并且反应的Ni支柱在SS304表面附近通过Ni3B相发生脆性断裂。
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资料编号：[1522]
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