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通过使用含硼的涂层系统减少热锻模具的磨损
摘 要
锻模近表面积受机械载荷的影响较大，在热锻过程中会产生附加的热应力和化学应力。根据锻造件的数量，近表面区域会产生多种应力，导致锻模的初始失效。磨损是造成产量下降的主要原因，大概占比为70%。此外，热裂纹，机械裂纹和塑性变形是导致模具失效的主要原因。为了减少磨损，必须提高锻模表面的耐磨性。不同的方法都可以达到此效果，如在表面加上等离子氮化和可选的附加薄硬涂层（TiN，TiCN，TiC，TiBN和TiB2）。最近研究发现特定多层设计的Ti-B-N涂层具有热稳定性，耐磨性和抗粘性，可以应用于工件材料的粘贴。本文介绍了利用激光化学气相沉积技术在锻模上应用的含硼多层涂层系统的减磨可能性，并在项目的第一阶段实现了不同涂层系统的基本力学和分析表征。将最佳合格的多层涂层变体应用于锻造模具以进行实验研究。试验结果表明，采用热稳定硼多层涂层可以显著降低磨损。为了在生产条件下获得实际的磨损值，采用自动锻造工艺进行测试。在3000个锻造零件后，通过触觉测量、SEM和EDX分析对涂层进行检测，以表征出现的磨损。
关键词：PACVD 涂层设计 多层 热锻 耐磨性 裂纹
1简介
热成型条件会在热成型工具上引起非常特殊的磨损，例如在锻造和压铸工艺中。在高温工艺条件下，工件和工具材料可能粘在一起，导致粘合磨损。此外，工件表面的氧化会产生硬颗粒，如氧化皮，导致大量磨损。在生产过程中，材料加工过程中的热负荷将伴随着冷却循环，从而引发热冲击条件（图1）。因此，这些条件会导致刀具寿命缩短。在锻造100，1000甚至更少工件后，必须对工具进行修复或更换。由此会产生一定的工具成本，从而导致的生产中断和机器停机降低了生产过程的效率。现代工具表面必须在热成形领域中实现不同的功能。通过简单的单层涂层不可能实现这些复杂表面性质的多样性。对于该应用领域存在标准的处理办法，例如氮化，或者添加CrN的涂层或电镀硬铬，然而，这种方法有一定的局限性。
图1 在螺栓的主要负载区域中检查锻造工具的主要磨损机制，磨料和粘合剂磨损（a）/机械和热裂缝（b）是主要的磨损模式
含硼系统用于热成形操作的潜力尚未充分开发。对于纳米结构涂层的应用，在含硼PECVD涂层的几项研究中显示出巨大的潜力[1-6]。在过去的几年，等离子涂层技术已经使用新材料和新的涂层设计开发出越来越复杂的涂层系统[7，8]。为了允许使用像TiB2这样有趣的材料，其特征在于具有高硬度和固有张力但难以处理与基材的粘合性，人们发明了材料成分梯度涂层，使其可以应用到实际中。出于同样的原因，现在的涂层是在多层结构中沉积的，在多层结构中，单层材料的性能是结合在一起的。材料改进用于热应用的进一步可能性是纳米级结构的形成[9，10]。
氮化硼基过渡金属涂层由于其硬度高、耐高温、抗氧化、耐腐蚀等特点，近年来引起了人们的广泛关注。通过不同的涂层技术可以实现沉积，而目前的磨损保护膜只能用PECVD技术来制作。具有纳米复合性能的Ti-B-N涂层系统在类似的工作[5，10-12]中描述为至少由两个相组成，一个shi1纳米晶体（TiB2，TiN）和一个非晶形。这些新的适用材料在增强物理，化学和工程性能以及纳米复合涂层材料方面的潜力目前正在吸引热成形工业的兴趣。
本研究的主要目标是在确定所开发涂层的基本表面特性后，确定应用导向测试中发生磨损和热损伤的条件，并优化锻造模具表面的合适涂层系统。基于梯度概念，通过在PECVD过程中通过改变气体混合物使Ti-B-N系统适应热成形应用的要求，已经有新的方法来研究多层的影响。
2涂层工艺和设计
所有源自三元Ti–B–N体系的涂层均采用奥地利威尔斯Ru–Big Anlagentechnik的PECVD涂层机PN 100/150制备。该设备可以为重量达2吨，尺寸为1米直径和1.5米高的部件提供工业规模的处理和涂层。
PECVD涂覆工艺的典型工艺参数是：温度530℃，处理时间6-8h，压力200-350Pa，电压520-600V，占空比0.2-0.5。使用的气体是：Ar，H2，N2，CH4，TiCl4，BCl3。可以通过改变活性物质TiCl4，BCl3和N2的流量来调节Ti-B-N体系中涂层的化学组成。这使得能够以合适的方式沉积梯度层涂层。
选择的参考材料是热加工工具钢DIN-1.2367，其组成为C＝0.35-0.40％，Cr ＝4.70-5.20％，Mo＝2.7-3.3％，V＝0.40-0.70％。这种热锻工业的标准材料用于锻造和工业现场测试的涂层试样和制造工具。所有试样和工具都在48plusmn;2HRC下硬化处理。
选择了不同的系统（表1）进行更详细的调查：
表格1 考虑涂层变体
|
变种 |
描述 |
厚度ts[mu;m] |
划痕试验Lc2 [N]a |
硬度Hupl（50mN）[GPa] |
Nanao结构分析 |
|---|---|---|---|---|---|
|
V1 |
参考：等离子体氮化16小时 b |
在530℃，N 2：H 2 = 20：80％c |
|||
|
V2 |
参考：分级系统Ti（N→B）8小时 |
2.2 |
9.6 |
34.0 |
- |
|
V3 |
8times;（Ti（N→B）15min / Ti（B，N）45min / Ti（B→N）15min）d |
1.8 |
9.7 |
53.4 |
✓ |
|
V4 |
8times;（Ti（N→B）45 min / Ti（B→N）45 min） |
2.8 |
13.1 |
67.3 |
✓ |
|
V5 |
15times;（Ti（N→B）10 min /Ti（B→N）10 min） Ti（B→N）20 min |
1.4 |
12.0 |
31.4 e |
- |
|
V6 |
25times;（Ti（N→B ） 8 min / Ti（B→N）8 min） |
1.7 |
12.3 |
41.5 e |
- |
a 在DIN 1.2367热作钢上进行划痕试验
b 不含化合物层的等离子氮化
c 等离子体参数：电压= 500 V，占空比= 0.2
d AES深度剖析和SACS复制过程，只有4个循环
e 由于系统薄， HU pl（30mN）[GPa]负载减少
bull; 对于没有化合物层的工业上最先进的预处理等离子渗氮样品（V1）。
bull; 作为均相单层涂层的参考，使用分级Ti（N→B）体系（V2），从TiN作为粘附层开始，随后在硼和氮含量内的材料组成不断变化为富含硼（TiB2）组成顶层。
bull; 使用Ti（N→B）梯度的组成沉积不同的多层系统，然后在多个环（V4，V6）中具有Ti（B→N）梯度，其中可选的顶层（V5）为梯度Ti（N→B） 。
bull; 变体V3由两个梯度之间的恒定Ti（B，N）含量层组成。
多层系统的设计分别考虑富含硼的硬质区域和梯度概念的影响。
本课题是在德国Braunschweig的IST进行机械性能的测试。通过商业硬度测试仪（Fischerscope）测量涂层硬度（维氏硬度HV 0.05）。通过Rockwell（HRC）压痕法在参考钢的抛光样品上测定涂层附着力。为了量化粘附水平，使用CSEM Revetest-RST设备进行划痕测试确定了临界载荷，涂层的粘附水平和脆性。
多层薄膜的机械特性表明，在DIN-1.2367热加工钢基材上进行的洛氏压痕试验具有良好的附着力。根据VDI 3198，使用洛氏压痕图案评估涂层的附着力，将其中压痕附近的裂缝分类。所有这些系统都表明HF1的粘附等级具有在同心螺旋中的压痕之后的裂缝，但没有明显的径向裂纹图案。这是由于富硼层的高内在压缩应力导致的，必须释放并导致相对较低的临界载荷LC2，用于涂层的第一次分层，范围在10到16 N之间，在韧性参考材料上测量（表1）。所考虑的Ti-BN涂层的组成在钛中为30-78％，硼为0-58％，氮为0-39％。
不同的纳米结构调查在德国卡尔斯鲁厄的卡尔斯鲁厄理工学院和奥地利莱奥本的Montanuniversitauml;t进行。为了分析基本组成，使用PHI 680 Auger Nanoprobe设备建立俄歇电子能谱（AES）深度分布。AES分析显示深度剖面中多层复合材料的非常不同的周期性。在图2中描绘了在70-200nm的薄层（从层周期计算）之间具有非常尖锐的梯度的组成变化。两种变体都采用不同的涂层设计，涉及TiB2的结构强化 - 相位不改变基本组成。在图中，标记了两种硼含量，表明富含硼的标准物（指数B）的不同AES模式和含有较少硼的物质的第二种模式（指数B#39;）。
图2 具有不同基本成分的变体v3（a）和v4（b）的涂层设计以及在AES深度文件中显示的指定凹坑图像
用X射线衍射（XRD）分析的变体的相组成显示了可能的相TiB2和TiN 的混合物（图3）。根据纯材料的ASTM衍射指数，相应的角度2theta;表示两相结晶面的主峰。出于可比性的原因，强度标度没有尺寸。这符合与PECVD涂层类似[ 6-13 ]其中在XRD光谱的峰宽进行比较TiN和发现的TiB2。假设这表明纳米晶体组分的相混合物中的晶粒尺寸减小。由于可以检测层内的相位混合和层区域的重叠，因此不可能对相进行复杂的解释。
图3 Ti-B-N样品V3，V4的XRD图显示TiN和TiB2之间的相组成的变化
使用UMIS2000系统进行纳米压痕，在退火测试之前和之后（室温（RT），800℃和1,000℃）和真空条件下（压力p＜10-3 Pa）检查样品的机械性能）。由于纳米压痕和显微硬度测试仪的测量原理不同，测量值与（表1）不同。
退火过程中系统的机械性能非常显着。通过纳米压痕（UMIS）在室温下和在800和1000℃下真空退火后获得样品的硬度（H）和杨氏模量（E）。与退火温度相关的H和E值如（图4）所示。
图4 沉积后（室温RT）和800℃和1000℃V3（a）和V4（b）样品退火后的硬度（H）和杨氏模量（E）的纳米压痕
在涂层系统v3退火后，硬度低于室温下测量值，而对于系统V4，硬度值似乎达到相同的量或略有增加。此外，还可以在V4中观察到杨氏模量的增加。类似的工作[14]解释了这些事件，通过形成纳米大小的区域，在热载荷下进行结构重组，这为位错运动提供了新的障碍，并将其保留下来。对相组成界面和退火机制的详细分析将采用透射电子显微镜（TEM）进行进一步研究。
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资料编号：[1467]
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