可伸缩，透明，自图案的基于水凝胶的人体运动检测压力传感器外文翻译资料

 2022-01-19 22:36:50

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可伸缩，透明，自图案的基于水凝胶的人体运动检测压力传感器

摘要：

本研究以丙烯酰胺和聚乙烯醇为原料，制备了一种二元网络导电水凝胶。基于所获得的水凝胶，一种具有生物相容性和透明性的超弹性压力传感器被有效地制造出来。水凝胶具有非常良好的延展性(gt;500%)和卓越的透明度(gt;90%)。此外，水凝胶表面的自图案微结构有利于实现高灵敏度(0.05kPa-10-3.27kPa)。基于水凝胶的压力传感器能够通过频率依靠的行为精确地监测动态压力(3.33， 5.02， 和6.67kPa)。它还显示出快速响应(150ms)，持久稳定性(500个动态周期)， 和可忽略的电流变化(6%)。此外，该传感器还能即时检测微小的生理活动(语音、气流和唾液吞咽)和强力的生理活动(手指和肢体运动)。这项工作为用于机械感应电子学的多功能水凝胶的制备提供了见解。

关键词:人体运动检测，水凝胶，压力传感器，弹性的传感器，透明的传感器

  1. 引言

电子皮肤（E-skin）是指通过将各种外部刺激转换成电信号来模仿人类皮肤的灵活性和感官性能的电子设备。由于其在智能服装，生物医学假肢，机器人等方面的潜在应用，它们正在受到越来越多的关注。特别是，由于简单的器件配置，低能耗，易于转换机制，它可以检测到机械变形时电位变化的皮肤状压力传感器。目前，压力传感器通常基于导电海绵，微结构聚二甲基硅氧烷和石墨烯涂层纸制造。在这些传感器中，很难同时获得高拉伸性和高灵敏度。最近，由化学或物理连接的聚合物的3D网络组成的导电水凝胶，在工程支架，药物输送，软执行器，能量转换等中的其它应用中有很大前景，基于其高拉伸性生物相容性和环境友好性而成为压力传感器的有前途的材料。例如，Tai和Yang制备的基于离子水凝胶的压力传感器可用于人体运动检测，Wan和同事报道了基于纤维素纳米晶体和铁离子的高度可拉伸的混合水凝胶。然而，由于其机械性能不令人满意，单网络水凝胶通常存在不达期望的延展性和不稳定的电性能。在提高传感性能和机械性能的方法中，二元或三元网络水凝胶的构建已被证明是一种有效的方法。此外，另一种方法是在水凝胶膜表面制造微结构化图案。例如，微图案的设计已被证明可以增强其敏感性和刺激响应行为。此外，微结构可以增加皮肤适应性和水凝胶的信噪比（SNR），使对人体皮肤具有精致的感应和良好的附着力。另一方面，由于添加了诸如石墨烯和碳纳米管的化学物质，基于水凝胶的传感器仍然难以实现优异的透明度。

在这里，我们准备了一种高度可拉伸，生物相容，透明的具有自图的双网络水凝胶，将其组装成压力传感器。为了形成坚固且有活力的水凝胶，引入了通过超分子相互作用的刚性导电聚合物网络和软聚合物链缠结。选择丙烯酰胺（AM）和聚乙烯醇（PVA）以构建由N，N-亚甲基双丙烯酰胺（MBAA）交联的二元网络结构。机械柔顺的水凝胶可以拉伸至500％而不会破裂。水凝胶还表现出优异的粘合性和高透明度（gt; 90％）。自图案水凝胶表面上的层次起皱的微结构和相互连接的脊可以显着增加接触面积，这使得基于水凝胶的压力传感器具有高灵敏度（0.05 kPa-1，0-3.27 kPa）和动态压力的精确感应能力（3.33，5.02和6.67kPa）。它还具有快速反应（150 ms）和可靠的耐久性，最多可达500次装卸循环。此外，多功能水凝胶压力传感器可通过高稳定性和高信噪比成功检测发声信号，气流监测和肢体运动，。

图1.a）二元网络结构水凝胶的合成过程。b，c）水凝胶膜拉伸至其固有长度400%前后的光学图像。d）100g重量压缩整块水凝胶的照片。e)粘附在人体皮肤上的粘性水凝胶的图片。f）二元网络结构水凝胶在拉伸松弛时变化的图解。

2.结果与讨论

通过溶胶-凝胶法制备高度可拉伸，透明的PVA-聚丙烯酰胺（PAM）水凝胶，这种水凝胶涉及到PAM的原位聚合和形成基于PVA的物理交联网络，如图1a所示。在搅拌下将PVA粉末溶解在热水中后，将AM单体加入到制备的溶液中，然后加入化学交联剂MBAA和氧化剂过硫酸铵（APS）。然后，加入氯化钾和N，N，N#39;，N#39;-四甲基乙二胺（TEMED）以提高导电性并提高反应速率。为了形成共价交联，将水凝胶前体溶液倒入培养皿中，随后在真空干燥器中脱气，然后在暗室中暴露于紫外光。交联120分钟后，将整块水凝胶从培养皿上剥离并用去离子水冲洗几次。合成具有不同PVA载量（5，10和15mg mL-1）的水凝胶并测试以研究其中成分对其力学性能的影响。 PAM长链之间的共价交联有助于在水凝胶内形成坚韧的网络。除了化学交联之外，包括节点间的互连和氢键的物理交联也在拉伸性能中也起重要作用。

图2.a）大面积水凝胶膜的图片。b）二元网络水凝胶的扫描电镜图像。c）不同PVA载量（5，10，和15mg·ml-1）水凝胶的应力应变曲线。d）随时间变化动态压力下的应力应变曲线，插图显示了一个拉伸过程中其内部的机械性能。e）水凝胶的紫外可见光谱，插图是水凝胶膜在蓝色背景下的图片。f）报告的软电子设备和压力传感器的透射率和最大应变比较。

当溶胶-凝胶过程中水凝胶前体暴露于紫外线辐射时，可以产生刚性和稳健的网络。制备的水凝胶的拉伸性表示为应变（=Delta;L/ L0times;100％），其中Delta;L是拉伸力时的长度变化，L0是初始长度。如图1b，c所示，导电水凝胶可以拉伸至400％应变，这在许多报告中都起到作用。此外，坚固的水凝胶甚至可以承受高达100克的重量而没有明显的形状变化（图1d）。为了进一步研究水凝胶的压缩反应，施加手指按压以在整块水凝胶上去获得44％的压缩应变。透明水凝胶薄膜在人体上表皮上显示出优异的粘附性和韧性（图1e），在实际应用中具有巨大潜力，如人体运动检测。特别地，冷冻干燥处理的水凝胶可以在重新吸收6小时的水后恢复到原形状，证明了水凝胶内聚合物基质的结构完整性。由化学和物理交联链段组成的独特二元网络有助于提高拉伸性，如图1f所示。具体地，聚合物长链在网络内随机盘绕而不变形。在拉伸应变下，动态和可逆相互作用可以通过聚合物链的展开和滑动来增加网络的柔韧性以消散能量。此外，PAM之间的化学交联还增加了二元网状水凝胶的可拉伸性。在拉伸力松弛时，异质组分和扭曲链之间的氢键可以恢复到原始状态，从而有助于机械可逆过程。

溶胶-凝胶法具有成本效益和大规模制备水凝胶薄膜的潜力。如图2a所示，已制备的超透明的薄水凝胶膜（Phi;9cm）。扫描电子显微镜表征（图2b）显示水凝胶表面具有均匀的自图案化微结构，包含许多宽度为30-90mu;m的3D突出微通道。这种配置类似于人类上表皮的棘突微观结构。这些微通道可能是溶胶-凝胶过程中溶剂蒸发造成的，这会增强溶液粘度并形成气泡。在粗糙表面上存在起皱的微结构和互连的脊可以增加基于水凝胶的传感器的接触面积和灵敏度。

由于PVA分子除了自卷曲结构外还可以通过氢键与PAM长链相互作用，因此PVA浓度对水凝胶的机械性能有很大影响。如图2c所示，PVA含量（5，10和15 mg mL-1）的增加可以增加应力和应变性质。详细地说，纯PAM水凝胶的最大应变为317.9％，拉伸应力为88.3kPa。PAM-PVA5（PVA，5mg mL-1）水凝胶膜具有469％的应变，拉伸应力为104.5kPa，线性范围内的弹性模量（R2 = 0.99）为62kPa。与传统的刚性材料相比，高柔韧性有利于形状变化和灵敏度增强。 PAM-PVA10（PVA，10mg mL-1）复合水凝胶的最大应变可以保持500％，拉伸应力为129.5kPa，而获得的弹性模量高达79kPa。更重要的是，PAM-PVA15（PVA，15 mg mL-1）水凝胶薄膜的断裂应变为488％，略低于PAM-PVA10。但是，拉伸应力为183.8kPa，弹性模量为87kPa。由于二元网络内的协同效应，将PVA添加到PAM构建块中可以耗散巨大的能量。然而，由于两种组分的强烈相互作用，软材料变得刚硬且具有大量PVA负载。 图2d显示了在动态拉伸条件下水凝胶膜的应力-时间曲线。在机械加载（0.63N，0.043Hz）时，复合水凝胶可以精确地响应拉伸 - 释放变形，这意味着显着的稳定性。插图描绘了在一个拉伸过程中施加的应变时的应力变化。由于长分子链的相互作用导致的粘弹性效应，大多数基于聚合物的材料呈现明显的机械滞后现象。然而，我们的复合水凝胶薄膜显示出可忽略的机械滞后，这可以改善传感装置的性能。支撑信息中的图S4a描述了在压缩力（8.54N，20mm min-1）下的机械性能，很明显一个压缩 - 恢复过程中的滞后非常低。此外，拉伸恢复过程中也存在低滞后现象（9.2％应变，20 mm min-1，）

透射率对于需要可视化的可穿戴电路非常重要。图2e显示了水凝胶膜在电磁辐射光谱（400至800nm）的可见光范围内的透射光谱。650nm波长的透射率为92％，这有利于美学可视化。光学透明度和拉伸性对于可穿戴电子设备是优选的。 然而，目前的材料和装置通常在两个属性之间进行权衡。图2f显示了我们的传感器与最近报告的传感器在透射率和最大应变性能方面的比较。显然，我们的水凝胶传感器具有高透明度和高应变性能。

基于水凝胶的压力传感器的压阻性能可以用自定义设计的智能数据采集装置进行评估，该设备包含电信号分析仪（Keithley 4200-SCS）和计算机控制的动态定位系统。在固定电位下对电流输出进行了长期监测，可以连续读取稳定电流输出（asymp;0.35mu;A，1 V）（1155s）而没有明显偏差，证明了传感器的长期稳定性。灵敏度是压力传感器的最重要参数，其表示压力下的电响应并且定义为S =delta;（Delta;I/ I0）/delta;P，其中Delta;I是在一定压力下的电流变化，P是压力负载。基于水凝胶的压力传感器的灵敏度为0.05kPa-1，低于3.27kPa（R2 = 0.95），0.02kPa-1的灵敏度为3.27-6.83kPa（R2 = 0.99），如图3a所示。图3b显示了传感器在0.27 Hz的不同压力下的电流响应曲线（Delta;I/ I0％）。较大的压力可以在导电通路中产生更显著的变化，因此电流变化更加明显。图3c展示了压力传感器的频率相关特性。在1.57kPa下获得稳定的电波形，频率范围为0.24至0.45Hz。

图3d描绘了动态压力（5.35kPa，2.31Hz）下的电流变化曲线。请注意，长期的装卸载过程中会出现6％的偏差。这可归因于聚合物基水凝胶的固有粘弹性，其导致分子链滑动和高压下的信号滞后。尽管存在信号偏差，但目前的情况类似。为了进一步探讨压力对电滞后的影响，对基于水凝胶的传感器施加了三个压力。在高压下出现小偏差。测量的响应时间约为150毫秒，对外部刺激没有明显的滞后现象（图3e），这与人体皮肤相近（asymp;100毫秒）。稳定性和耐用性是可穿戴电子设备长期稳定性的两个关键特性。在500个循环内可以观察到在5.63kPa下几乎一致的电流输出（图3f）。在水凝胶暴露于循环压力之后，电流最初增加，因为导电通道之间的间隔在压力下降低。然而，在重复施加和释放压力下不可逆的机械破坏和水蒸发会阻碍导电通路的渗透，这在一定的压力循环后降低了电流。

由于厚度减小，外部压力会导致电阻降低。并且装置的总电阻由电极电阻Re（Re，1和Re，2），水凝胶膜电阻Rf#39;和接触电阻Rc（ Rc，1和Rc，2） R total =Re Rf Rc

由于Rc远大于Re（Rcraquo;Re），并且Rc呈现出更明显的电流变化，因此上述方程式可简化为Rtotalasymp;Rc。微小的力可在水凝胶膜的自图案表面上产生巨大的扁平形变去增加导电通路的数量。 此外，具有褶皱微通道的粗糙且复杂的表面可以显着提高灵敏度，因为与平坦图案相比，类似棘突的微结构可以提供更多的接触部位。然而，由于水凝胶内导电离子的有限接触，电阻变化在较高压力下显示出微小变化。如红色发光二极管的亮度增加所示，可以在压力下感应出更高的电流值。

人机交互和生理信号的检测迫切需要可穿戴和灵活的传感器，包括发声和上皮振动。 为了证明这种潜力，测试所准备的基于水凝胶的压力传感器以区分各种英语单词的发音，例如“传感器”和“高级材料研究所（IAM）”（图4a，b）。 当相同的单词重复三次时，传感器显示出类似的稳定电流模式，并且针对不同的单词找到具有特征峰的独特波形，表明我们的传感器用于语音识别和发声康复的能力。此外，传感器能够检测轻柔的吹气过程以及与吞咽唾液相关的微小上表皮振动（图4c，d）。

图4. 用于检测微小人体运动：语音识别的压力传感器照片 a) “Sensor” .b) “IAM”. c) 吹气过程。d) 唾液吞咽过程。

图5. 手指运动对电流变化的影响图片a)压b)扭曲c)拉伸。

除了压力，柔性传感器还响应扭曲和拉伸变形（图5）。值得注意的是，对于每种机械刺激可以观察到具有高信噪比的独特的电流-时间曲线，证明了传感器的高可靠性和灵敏度

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