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2.1 引言
现代技术的发展要求材料可以适应越来越苛刻的环境。为了满足下一代应用的需求，科学家和工程师的任务是设计出可靠的、具有足够生命周期的新材料。更大的力，更高的温度，环境腐蚀和机械磨损要求我们寻找不一样的设计方法，例如提高体积和表面的机械性能。使用复合材料就是能满足表面和体积增强的方法。复合材料是由多种材料类组合而成的，其中一种材料用作基质，而另一种作为增强组分。在历史上，复合材料已经使用了数千年，最初使用复合材料例子是在埃及和美索不达米亚（大约公元前1500年），人们用泥和稻草混合用于建筑住房。现代工程复合材料几乎可以在我们的日常生活中随处可见，最常见的品种是聚合物基复合材料（PMC），例如作为自行车车架，曲棍球棒和机身的材料。现代复合材料通常是从机械性能的角度设计的，一般单独的基质在设计上无法满足强度或刚度的要求。在PMC中，增强组件通常是玻璃或陶瓷材料，通过载荷传递或负载共享的机制来达到增强机械性能的目的。随着PMC的发展，科学家和工程师开发出了金属基复合材料（MMC）。制造MMC的技术是在20世纪70年代发展起来，在接下来的几十年里，越来越多人采用这种材料[2，3]。MMC中的增强组件可以采用硬质材料，如陶瓷或玻璃，但也可能采用一些用于提高表面性能的材料，称之为固体润滑剂。
摩擦学中控制摩擦与阻力是非常重要的，复合材料就常常应用于摩擦学。自润滑金属基复合材料（SLMMC）可以是块状复合材料[4，5]，厚涂层或包层[6]，或薄纳米复合涂层[7，8]。图2.1描述了松散SLMMC的场景，其包含固体润滑剂以改变摩擦和硬质相以支持负载
图2.1 正在使用的一定量SLMMC的示意图。 固体润滑剂形成相关的摩擦膜，并且在一些情况下，会形成转移膜。滑动通常在磨损轨迹的次表面产生细化的微观组织，而塑性流动，如面下箭头所示，促进固体润滑颗粒挤压出来，补充摩擦膜和转移膜磨损碎片
并减少磨损。常见的硬质陶瓷相是Al2O3和SiC，常见的固体润滑剂是石墨（Gr），MoS2，h-BN等。后者通过形成润滑的摩擦膜赋予MMC“自润滑”（有时说“自动润滑”）性质，并且在一些情况下，在接触时产生转移膜，这个膜可在使用这个部件时（磨损期间）再生。在这里，摩擦膜是指被测试或转移的材料上的表面改性层，薄膜是指附着在配合面上的改性层（如图2.1所示）。SLMMC是未来绿色制造和工程可持续性的重要材料。SLMMC的使用在不仅减少了对油润滑的需求，同时更减少了摩擦，从而降低了使用它们的能耗。SLMMC还可以减少磨损并延长部件的使用寿命。
2.2金属，固体润滑剂和SLMMC的摩擦学概念
2.2.1金属和固体润滑剂的第三体
当两个表面结合在一起形成滑动接触时，机械和化学相互作用导致一些独特东西的形成，摩擦学家通常称这些东西为“第三体”[9，10]。第三体的特征由表观材料（两个“第一体”相互滑动），周围环境以及载荷和滑动速度等参数决定。在摩擦学系统中，一旦第三体形成，它们将在决定摩擦和磨损性能方面起着重要作用。如图2.1所示，由于粘合剂磨损，转移膜可能在球上形成（即“反面”或“相对面”材料）。摩擦膜会在它感兴趣的测试材料上形成，这样说的原因是我们还不清楚是否是因为透明材料的机械和化学改性，也可能是由于转移膜材料再沉积到磨损表面。磨损碎屑是离开接触的第三种主体材料，将不再参与滑动过程。在公开场合或其他文献中，第三体有许多其他名称，包括但不限于机械混合层（MML），三原子转化结构（TTS），摩擦材料，转移层，破碎层，高度变形层，釉层，白色蚀刻层和纳米晶层[11]。MML是金属摩擦学中的常用术语，其中在表面发现了加工硬化，纳米晶体和其他转变的微观结构[12]。TTS是一个术语，用于描述即将离开第一体成为接触中第三体一部分的新生材料[13，14]。在本章中，我们将讨论局限于“转移膜”，“摩擦膜”和“磨损碎屑”三种不同类型的第三体，如图2.1所示。
几十年来，我们对第三体主要通过非原位方法进行研究。在实验室多次试验后，第一体可以被分离出来，我们就用各种材料表征技术检验了这些材料的性质[15]。最近，科学家们开发出了能够在磨损试验中直接检测第三体的原位方法。Chromik等人[16]、Wahl和Sawyer[17]最近对这些技术及其发展历史进行了综述。在这里我们提到这些技术，是因为它们是论证第三体“流动”的重要性以及速度调节概念的关键[18]。 对于固体润滑剂尤其如此[19-24]，例如MoS2和DLC。 最近，这些技术已被用于研究金属摩擦学[25-29]，这也证明了第三体在确定滑动接触金属性能中的重要性。Berthier等人描述了第三体改变两个表面之间相对运动速度的方式，他们基于实验数据识别并定义了20个速度调节机制（或者说是“模式”）[18，30]。
对于SLMMC的背景，理解第三体的定义及其形成是至关重要的。这些材料是专门设计的，为了用于使基质中的自润滑填料形成和补充摩擦膜。文献中并不总是充分探讨这一过程的有效性及其发生的机制。实际上，直到最近才将原位摩擦学技术应用于纳米复合材料PVD涂层[8]和MMC[28，29，31]的复合材料。然而，研究人员一般都使用非原位方法研究SLMMC上的摩擦膜形成，这些方法也证明了它们在润滑和增强材料的摩擦学性能方面的重要性及作用[32-36]。这些不同方法都表明，SLMMC的自润滑性质与作为涂层的固体润滑剂所发生的相互作用过程有关。然而，对于SLMMC和其形成的第三体来说，润滑材料的流动可能要小得多，并且根据预期，它们的流动会发生显着变化。因此，当将固体润滑剂用作覆盖膜时，我们有必要简要思考一下其自润滑的结果。
2.2.2固体润滑剂
固体润滑剂是一类与工程系统中常见的材料，它比标准摩擦副具有更低的摩擦，其中绝大多数是金属-金属或金属-合金类型的触点[15，37，38]。一般情况下，使用油润滑是人们首选的，也是最流行的解决方案，但在无法使用油润滑的情况下(如空间应用、开放系统)，可以采用固体润滑。最常见的固体润滑剂是片状固体，如Gr和一组金属双硫族化合物(如MoS2，WS2)。然而，还有许多其他的情况 [15]，像软金属(如铅、铅、金)在高温下也被认为是固体润滑剂。所有固体润滑剂通常在温度、湿度和环境压力等环境条件下的有效性范围很窄。
固体润滑剂提供低摩擦的机理一直是争论的话题。然而，科学家们对界面剪切强度的基本概念是一致的。图2.2显示了通过界面膜改变摩擦的方法，该界面膜具有比施加的体积固体更低的剪切强度。固体润滑剂可以提供速度，固体润滑剂可以是由SLMMC形成的涂层或摩擦膜的形式。速度调节模式（VAM）可以是：（i）转移膜和摩擦膜之间的界面滑动; （ii）配合面材料和摩擦膜（不存在转移膜）; （iii）转移膜，摩擦膜或两者的膜间剪切;或（iv）配合面与磨损轨迹之间的界面滑动（不存在摩擦膜和转移膜）。对于固体润滑剂的覆盖涂层，最常见的VAM是（i）和（iii）。对于SLMMC，其中磨损轨迹的覆盖不完整，可以发生所有四种，但是（ii）和（iv）是最常见的。
对于碳质物质的润滑，最近几年关于类金刚石碳涂层的文献非常丰富，对其进行了综述[40，41]。正如Hoffman和Marks[42]所指出的，碳质薄膜很常见，也来自其他物质，如油、清漆和油脂。在历史上，摩擦学家将类金刚石碳涂层的润滑作用解释为一种“石墨化”过程，最初的非晶涂层形成摩擦膜，由于滑动引起的温度和压力而转化为Gr[43，44]。Scharf和Singer的工作证明了转移膜的形成对于特定Si掺杂的DLC的重要性[19，21]。然而，并不是所有的DLC涂层都具有相同的性能，在某些情况下，人们发现转移膜不那么重要，磨损表面的摩擦膜主导着过程[45]。有时甚至决定摩擦的主要机理是DLC的近表面钝化状态。Pastewka等人最近的计算模拟表明，它并不是总是提供低摩擦的石墨结构。有时DLC涂层的sp2/sp3基体就足够形成sp2杂化碳了。他们还得出结论，钝化过程对于实现低摩擦非常重要。一些DLC涂层的超润滑性实验结果支持了这些观测结果，其中表面对实现超低摩擦非常重要[47]。其他种类的碳，如石墨烯(G)或碳纳米管(CNTs)，作为表面层被添加，从而降低摩擦，改善摩擦性能。Berman等人的研究表明，G沉积在金属表面具有显著的润滑效果[48-51]。
图2.2 界面沿转移膜和磨损轨迹界面滑动示意图，以及固体润滑剂如何通过较低界面剪切强度的界面来改善摩擦。上面的摩擦系数的表达式是基于经典理论Bowden和Tabor，其中摩擦力可表示为实际接触面积（A）和润滑剂材料的剪切强度（tau;）的乘积。tau;0是界面剪切强度，“速度调节参数”是界面的性质，alpha;是给定摩擦副的可达到的最低摩擦系数[16，38，39]
由MoS2和WS2制成的涂层作为固体润滑剂已经应用了几十年，早在太空技术发展初期就得到了开发[52]。这种层状固体对在真空中或低湿度下的低摩擦效果明显。环境条件导致摩擦增加，涂层的磨损速度会加快。文献中讨论了湿度影响的机理，一些研究人员展示了Mo-氧化物形成的证据[53]，其他研究表明原始MoO3 / MoS2界面之间的摩擦力沿着通道方向极小，形成S原子在滑动面上，甚至小于MoS2。摩擦力的增加是由于MoO3（001）夹层滑动的高能垒导致剪切强度增加[54，55]。转移膜的形成对于这些材料的性能至关重要[8，56，57]。Hoffman和Marks[58]最近的工作证明了转移膜形成的机制。同样的情况是，即使在磨损MoS2涂层之后，低摩擦也会由于存在摩擦膜和将MoS2碎片再循环回到摩擦系统[59]中而持续。Lince等人最近的研究表明，其他具有绿色制造工艺的Mo-S化合物有望与MoS2发挥同样效果[60]。与碳材料类似，MoS2和WS2的结构也发生了演变，形成了二维结构(如G)和纳米颗粒/纳米管[7，61]。这些材料有可能被用在润滑表面或作为填充材料添加到SLMMC中。
2.2.3在MMC中加入固体润滑剂
固体润滑材料与金属基体结合的历史悠久。石墨包裹体是研究最广泛的，Rohatgi和他的同事们对Al-Gr复合材料的早期工作进行了大量研究，这些研究是通过铸造路线制备的[2，62-66]。研究人员还通过粉末冶金或其他技术将MoS2、WS2和h-BN结合到金属中[67-69]。SLMMC初期生产以来，主要是铸造和粉末冶金方法，已经有了重大进展去替代加工技术和材料本身(例如，Gr取而代之的是碳纳米管或G)。最后，不管处理路线或材料系统，制造任何SLMMC有几个关键目标。首先，固体润滑剂应尽可能均匀分散，不经加工改性。所含固体润滑剂的实际体积分数通常是应用程序本身的函数。这是因为随着固体润滑剂体积分数的增加，其整体力学性能不可避免地会受到损害。通常在低体积分数下，固体润滑剂的力学性能可能会有所提高，但在较高的浓度下，固体润滑剂会导致软化。因此，第二个主要目标是找到润滑剂含量的平衡。理想情况下，需要足够的量使得在其整个寿命期间在材料表面可以存在可持续的润滑摩擦膜，但实际上并不能有那么多润滑剂，因为这种情况在机械性能中是不可接受的。这就是为什么人们通常重点关注SLMMC的硬质相。硬质相的承载特性有助于克服固体润滑剂在力学性能上的缺陷。许多新开发的加工路线还寻求加入更高含量的润滑剂，同时具有更好的机械性能的可维护性。本章的其余部分将讨论由碳基和MoS2/h-BN/WS2/CaF2/BaF2 组成的SLMMC的摩擦学，并特别注意第三体在决定这些材料性能方面的作用。
2.3 SLMMC的合成
历史上，Gr引入到金属基质中已经有几十年。铝及其合金尤其如此，这些材料在轴承表面、风扇衬套、活塞和内燃机[4]衬套等方面得到了应用。这些材料可以用成本相对较低的铸造工艺[65，70-73]、渗透技术[63]或粉末冶金路线[74，75]制造。最近又开发了新的加工方法，包括摩擦搅拌技术[76-82]，电沉积[83-85]，热喷涂，冷喷[86-94]，微波烧结[95-97]和激光熔融/添加剂制造方法[98]。这些制造方法中有一些更多地涉及涂层的制造（即电沉积和热喷涂），而另一些则涉及制造块状材料。冷喷涂能够生产涂料，并且还可以用作添加剂制造方法以生产近净成形的部件。表2.1根据最新文献综述了碳基润滑剂的制备方法和材料，表2.2列出了合成MoS2-、h-BN-、WS2-、CaF2-/BaF2-SLMMCs的最新主要工艺。可以看出，制造方法对材料的选择、基体的微观结构、固体润滑剂增强材料的稳定性以及基体与增强材料的粘结机理都有显著影响。粉末冶金已广泛应用于铜、镁、钢、镍基合金等基体材料。等离子体喷涂和激光熔覆可以在高温下制备超合金基
复合材料。然而，冷喷涂由于其粘结机理(后面将详细讨论)，虽然已广泛应用于韧性金属沉积，但在制造高温合金涂层方面仍处于发展阶段[119]。
2.3.1粉末冶金
粉末冶金主要包括三个步骤:基质和增强粉末的混合、压实和烧结[64]。目前粉末冶金法制备SLMMC存在的主要问题和挑战是：一是由于加工温度高、孔隙率高、基体与增强材料之间的粘结强度差进而导致固体润滑剂的分解，二是制造用于高温应用的自润滑MMC。
固体润滑剂的分解是由于烧结温度高
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资料编号：[1462]
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