TiAl6V4钛合金激光选区熔化的力学性能:抗疲劳性和裂纹扩展性能
摘要：直接制造( DM )，也称为增材制造或加层制造，由于直接从设计数据生产轻质金属部件的可行性，近期已经引起了人们的极大关注。选择性激光熔化技术是一种非常有前途的DM技术，可以提供表面质量和体积密度相对较高的近净形部件。尽管如此，在未来的应用中，例如在航空航天和生物医学领域，需要考虑工艺导致的缺陷，即微米尺寸的孔和加工时的残余应力。此外，疲劳载荷对于这些部件来说是一个关键因素，需要分析透彻。因此，本研究旨在建立TiAl6V4合金在循环载荷下完善的显微组织-缺陷-性能关系，该合金通过选择性激光熔化成形。采用机械测试、热等静压、电子显微镜和计算机断层扫描后分析得出：微米尺寸的孔隙主要影响疲劳强度，而残余应力对疲劳裂纹扩展有很大影响。
关键词:直接制造； 热等静压（HIP）；热处理；高周疲劳（HCF)；微观结构
1.引言
近年来，直接制造(DM)，也称为增材制造(AM)，已经引起了工业界和学术界的极大关注[1-12]。使用与DM相关的流程，可以很好地满足资源效率的要求。在DM工艺中，零件是逐层制造的，并且可以产生复杂的形状，因此，例如通过铣削和钻孔等减材制造工艺以获得零件所需形状的需求被最小化。显然，DM工艺的材料利用率比传统生产工艺高得多，新的设计理念变得可行。采用形状优化的设计概念，重量轻且定制的零件可以仅基于商业软件[1，2]的设计文件来制造。
在过去，像3D打印这样的分层制造技术主要用于制造雏形，因为几乎只有聚合物可以在这些机器上加工。由聚合物制造的部件能在零件的形状尺寸上很大程度的精确，但是金属部件的机械性能没有得到满足。
在过去的十年中，提出了几种用于金属加工的DM技术，并且使生产具有类似于传统制造零件的性能的部件的想法变得可行。这些技术中的一些使用丝材作为原始材料[7，8]，例如金属沉积，其他的方法使用金属粉末，例如选择性激光烧结(SLS)[11]，电子束熔化(EBM) [3-5]或选择性激光熔化(SLM)[6，9-12]。后者需要高能激光源，以便能够熔化金属粉末，如不锈钢、镍基合金、铝合金和钛合金[10]。
上述每种技术都有其固有的优缺点，例如生产率、可重复性、几何柔性和表面质量[2，6，7，9，12]。考虑到目前可用的机器，SLM具有中等的生产率、良好的可重复性和能加工出中等至高表面质量零件的特点。因此，SLM是一种非常适合于直接制造中低数量的高质量零件的方法[2]。然而，有两个重要的因素很大影响着部件的机械性能。在评估使用由任何金属粉末SLM制造的零件的性能时，需要考虑由加工过程中的陡峭温度梯度和高冷却速率引起的内应力[13]。到目前为止，只有两种方法可以避免这些内应力。一种是使处理室内的温度应该尽可能接近使用的金属的熔点[12-14]。然而，SLM机器的腔室中使用的外围限制了这种方法。另一种选择是进行热处理，但要跟使用的金属相适应[6，14-16]。对于许多使用的粉末，这种热处理可以从常规加工的对应粉末上的处理中推导出来。然而，由于粉末不同的原始微观结构和SLM处理后合金的轻微污染，需要对热处理工艺进行一些优化[6,16]。与SLM相关的另一个主要缺点是SLM加工零件中出现孔隙。这些孔隙来源于工艺引起的缺陷，这些缺陷源于原始粉末污染、蒸发或粉末沉积后的局部孔隙[3，6，12，16]。最终，这些孔隙会成为强大的应力源，最终导致失效，尤其是在疲劳载荷下[12]。
目前，这些孔隙状缺陷无法完全避免。然而，利用传统粉末冶金中使用的热等静(HIP)技术，可以实现孔径的减小，甚至消除这些孔隙[17，18]。此时出现了一个非常重要的问题。因为在SLM处理过程中，为了避免被处理的金属被氧和氮污染，腔室中充满了氩气[6，1]，并将保护气体封装在孔内。因此，很难完全消除这些孔隙。当存在循环载荷时，这个问题对于SLM制造的零件的使用性能当然是最重要的。但据作者所知，迄今为止，公开的文献资源中没有一项研究涉及到这个话题。
钛合金TiAl6V4，也即在下文中出现的Ti-6-4，具有高强度、低密度、高耐腐蚀性和良好的生物相容性的特点，是SLM制造零件的第一个工业应用的有很大前景的材料[4-8，16，19]。Ti-6-4在生物医学植入物中的应用在今天很普遍[20]。SLM制造的植入物可以适应病人的需求，并且会带来额外的好处。因此，对于Ti-6-4的SLM处理过程的研究有很多[4-8，16，21，22]，但是在循环载荷下材料的力学行为方面还没有详细讨论。
本研究旨在揭示SLM加工材料的疲劳耐久性、裂纹扩展行为和微观结构之间的关系。这些可以通过结合热处理、HIP、高周疲劳下机械载荷加载和裂纹扩展状态以及借助电子光学显微镜和计算机断层扫描的微观结构的全面测试程序可以得出可靠的结论。基于这些方法，表明SLM成形零件中的裂纹扩展主要由内应力决定，并且为了获得类似于常规加工Ti-6-4的裂纹扩展性能，内应力可以显著降低。此外，HIP后的SLM成形零件可与锻造试样有相同的疲劳强度。因此，使用适当的后处理工艺可以减少所有与工艺相关的缺陷。
2.实验细节
在本实验中，采用了几个具有标准尺寸的Ti-6-4样品，即用于高周疲劳（HCF)测试的圆柱形样品和用于裂纹扩展研究的紧凑拉伸(CT)试样。使用SLM 250HL机器(SLM Solutions GmbH)结合SLM AutoFab软件(Marcam Engineering GmbH)处理样品，配备最大功率为400W的钇光纤激光器。层厚为30micro;m，粉末平均粒度为40 micro;m [6]。平台被加热到100℃。通过X射线荧光分析Ti-6-4显示粉末的氧和氮含量分别为0.14%和0.04%。在SLM过程之后两种元素都没有显著富集，测定了氧氮含量分别为0.17%和0.06%。
研究了Ti-6-4合金的四种不同显微组织情况。未热处理的试样称为“成品”，其他试样在真空或氩气中800℃(低于beta;转变温度)和1050℃(高于beta;转变温度)下热处理2小时或热等静压处理(表1)。所有试样都用炉冷却。为了优化温度控制，使用了三种不同的炉子。800℃热处理使用配备有惰性气体室的N30/85HA炉。对于1050℃热处理，使用Linn HK 40.27炉，并将样品封装在真空石英玻璃管中。HIP处理由博德欧洲控股有限公司CEG技术集团实施。在氩气保护下，样品在温度920℃和压力1000bar下处理2小时。
使用X射线衍射系统(XRD)和配备有反向散射衍射(EBSD)系统电子的扫描电子显微镜(SEM)来表征所有SLM成型和热处理试样的微观结构。alpha;-Ti和beta;-Ti相分量由配备有Cu Ka-source的Philips XRD系统测定。断裂分析和EBSD扫描在20 KV下进行。对于EBSD测试，试样用含61%甲醇、34%丁醇和5%高氯酸溶液进行抛光。在每种情况下，扫描面积为60 micro;mtimes; 40 micro;m，扫描步长为0.2micro;m米~0.4micro;m。
使用万能试验机Instron 5569在环境条件下(20℃实验温度)进行准静态性能分析。为了表征每种情况，使用至少五个测量长度为z方向直径为4 mm的圆形拉伸试样[27]。使用长度为20 mm的光学引伸计测量伸长率。根据标准ISO6892-1:2009[27]，所有测试都是以5 mm/min的十字头速度进行位移控制的。
疲劳试验用Zwick/Roell Amsler HB 250在环境条件下进行。用于疲劳测试的试样由直径为12.1 mm、长度为120 mm的圆柱形杆加工，然后旋转以满足所需的几何形状。试样几何形状基于标准ASTM E466-07[29]。所有使用的试样都在z方向加工。
在环境条件下，以应力强度因子(K)比为R = 0.1的条件使用CT试样对SLM部件中的裂纹扩展行为进行分析。这些试样根据标准ASTM E 647-08[23]制造。考虑了两个不同的层方向，即平行于构建方向垂直于构建方向的裂纹扩展，参见图1和图2。每个测试实验至少使用三个样品。实验中使用INSTRON测试机Electro - Pulse E1000。MATELECT DCPD (直流电势降)测量系统用于监测裂纹扩展。FAMControl 系统用于确定裂纹扩展值[24]。为了确定如图1和图2所示的裂纹扩展曲线，进行了不同类型的试验。通过在恒定R比下DK的指数下降来研究低应力强度因子范围(∆K)下的近阈值行为。这些测试以40 Hz的频率进行。相比之下，裂纹扩展曲线的上部(Paris区和更高的∆K )以恒定的R比10Hz的测试频率确定。
表1热处理参数
|
试样 |
1-“成品” |
2-“800℃” |
3-“1050℃” |
4-“HIPed” |
|
温度（℃） |
- |
800 |
1050 |
900（1000bar） |
|
时间（h) |
- |
2 |
2 |
2 |
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气体 |
- |
氩气 |
真空 |
氩气 |
图1.不同条件下SLM处理Ti-6-4的裂纹扩展曲线
裂纹扩展垂直于构建方向。常规处理的参考材料[25]的数据由右上角所示的散射带描述。描述了CT试样，包括SLM建造方向的信息和不同裂纹扩展模式中使用的测试程序示意图。
图2.不同条件下SLM处理Ti-6-4的裂纹扩展曲线
裂纹扩展与构建方向平行。常规处理的参考材料[25]的数据由右上角所示的散射带描述。描述了CT样品，包括SLM建造方向的信息和不同裂纹扩展模式中使用的测试程序示意图。
使用计算机断层扫描系统确定SLM试样的孔隙率。计算机断层扫描测量是在YXLON微型CT (CTM-Do GmbH，德国多特蒙德)上进行的，具有以下参数：运行电压为210KV，电流为40 micro;A，测试时间为2400个投影800ms。最小体素尺寸为22micro;m，在试样的锥形区域中检查体积约为104m/min，每个样品的测量时间约为35min。随后用Volume Graphic程序对缺陷进行分析。
使用具有Cu Ka源的mens D-500衍射仪确定SLM试样中的残余应力。A2电解质用于样品表面的电抛光。测量是在{213}面上进行的。2范围为136-146°，步长为0.1°。倾斜角为0°、plusmn;18°、plusmn;27°、plusmn;33°、plusmn;39°和plusmn;45°。残余应力使用方法确定。衍射角为69.66°。对于未扭曲晶格和X射线弹性常数假定为11.68times;106㎜2/N。
3.结果
3.1特征性质
拉伸试验的结果如表2所示。每个测试系列中至少使用五个拉伸试样。极限抗拉强度（UTS）和屈服强度的最大偏差为plusmn;30 MPa，各自的断裂伸长率为plusmn;2%[28]。“成品”拉伸试样显示出高拉伸强度，平均1080 MPa，约1.6%的低断裂伸长率。在800℃热处理后，获得了1040MPa的抗拉强度和5%的断裂伸长率。热处理温度进一步提高至1050℃，断裂伸长率可提高至约12%，但抗拉强度显著降低至约945 MPa。
表2极限抗拉强度，0.2%偏移屈服强度和断裂伸长率[28]
3.2疲劳极限
在HCF状态下进行疲劳试验的主要目的是评估热处理对SLM加工材料疲劳强度的影响。SLM试样承受单轴正弦循环载荷，应力比R=1，测试频率f=40 Hz，应力幅值为600 MPa。所有实验都在室温下进行。
HCF疲劳试验的结果清楚地表明，热处理对疲劳强度有很大影响。“成品”和热处理试样的平均疲劳寿命从27，000到290，000个循环不等。“成品”状态下观察到的平均疲劳寿命较差为27，000个循环，在800℃下热处理的Ti-6-4显示平均疲劳寿命为93，000个循环，1050℃热处理状态为290，000个循环。相比之下，在这些测试中，HIPed试样没有一个失效，这些试样可以经历 2，106 次循环。由于它们在HCF状态下的性能得到改善，使用阶梯法测定HIPed Ti-6-4的疲劳极限，共使用了18个样品。为了进行数据分析，使用了Huk 提出的程序[33]，确定了620 MPa的疲劳极限，估计标准偏差为5.4 MPa。根据Dixon和Mood 分析数据[34]，疲劳强度计算为630 MPa，估计标准偏差为5.3 MPa。
3.3裂纹扩展
图1和图2显示了使用电位降技术的裂纹扩展测量结果。文献中常规处理的参考材料的阈值为4 MPa m1/2 [26]。正如两组曲线所示，“成品”材料和热处理材料(包括HIPed)之间存在根本差异。
在图1中，裂纹扩展方向垂直于构建方向。即在SLM期间，裂纹平面的取向平行于层平面。从“成品”构件的结果来看，很明显，在整个测试范围内，对于给定值的循环应力强度因子∆K，裂纹扩展速率有很大变化。“成品”材料的平均阈值为1.4 MPa m1 / 2。
在800℃热处理的试样和HIPed试样的结果非常相
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