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磷酸改性对位芳纶纤维制备再生环境友好型阻燃材料及其在热塑性聚氨酯弹性体中的应用
摘要
纤维的应用越来越广泛，废弃纤维所造成的污染日趋严重，引起了人们的广泛关注，所以有必要找到解决方法。本文将对位芳纶纤维（AF）经过磷酸改性，将其用为热塑性聚氨酯弹性体（TPU）的环保型阻燃剂。采用锥形量热仪（CCT）和热重/傅里叶变换红外光谱（TG-IR）测试了TPU的阻燃性能。CCT测试显示，AF-P对TPU的阻燃效果比AF好。特别的，含1.00 wt％AF-P的pHRR值下降了48.1％，AF-P改善了TPU的成碳过程，残余物质量为30.6％，远高于纯TPU。TG测试表明，AF-P可以提高TPU在高温下的热稳定性。TG-IR测试显示，AF-P在测试开始阶段CO2释放减少。上述结论将对纤维的再利用和环保型阻燃剂的研究产生重要影响。
1.简介
芳纶纤维是一种新型合成纤维，具有优异的机械性能（超高强度、高模量、耐高温、耐酸碱、耐重量轻、绝缘、耐老化、寿命长等特点）; 随着芳纶纤维的发展，芳纶纤维被广泛应用于复合材料、防弹产品、建筑材料、特种防护服、电子设备等领域[1-3]。然而，随着芳纶纤维的应用越来越广泛，芳纶纤维的浪费随之增多，造成的污染也越来越严重[2,4]。 所以在芳纶纤维使用中，有必要回收废弃芳纶纤维并重新利用。
通过酰胺与苯环上C原子的不同位置分为间位芳纶纤维和对位芳纶纤维两种两种芳纶纤维[5,6]。对位芳纶纤维具有更好的耐高温性和其他性能，对位芳纶纤维的极限氧指数（LOI）大于28，在离开明火时不会燃烧[1,4,7]。芳纶纤维的阻燃性能取决于其自身的化学结构，因此它是一种永久性阻燃纤维，其阻燃性能不会因使用时间与水洗时间而改变[1,8]。张崇杰等人使用卤素锑阻燃剂和芳纶纤维制成阻燃剂在NBR中制成绝缘层，并测试不同含量的卤化锑阻燃剂和芳纶纤维获得了最佳配比[9]。曾等人已经通过混合芳纶纤维和其他天然纤维（棉花、羊毛等）以一定比例混纺制成阻燃织物[10]。研究表明，随着芳纶纤维含量的增加，阻燃织物的LOI值逐渐增加，混纺阻燃织物的热重质量损失渐小。
热塑性聚氨酯（TPU）由于其优异的高张力、高拉伸强度、韧性和抗老化等性能而被广泛应用[11]。但是与其他热塑性塑料一样，TPU由于其高燃烧性及在燃烧过程中释放出大量高温有毒烟雾，会对环境造成巨大的污染[12-14]，所以应用受到了很大限制。因此，迫切需要找到能作用于TPU的有效阻燃剂[12,15]。 在此前提下，想到一种新想法，即将芳族纤维作为TPU的阻燃剂，研究其是否具有良好的阻燃效果。
然而，芳纶纤维是有一些缺点的。芳纶纤维是由具有一定缺陷和空隙的高度取向结晶微区组成的一种材料。由于分子链中大苯环的空间效应，酰胺基难以与其它原子或基团反应，所以芳纶纤维由于化学惰性而与基体有较差的粘合性[16,17]。在这种情况下，必须采取一些措施来减少表面方向力或增加纤维表面活性基团的数量。只有这样才能通过在芳纶基团和基体之间形成反应型共价键来增加复合材料的结合强度。芳纶纤维的改性方法可以分为物理改性和化学改性，两种方法都是通过在纤维表面形成一些活性中心来实现纤维与基体之间的相互作用[18-20]。邓婷婷等人研究了磷酸对对芳纶纤维的改性[21]。结果表明，通过改性将-P-OH结构和二磷酸酯基团引入到芳纶纤维表面。众所周知，磷元素是一种阻燃元素，其在许多无卤阻燃剂中通常起着重要作用[22-24]。在此前提下，考虑若将磷酸改性后的芳纶纤维添加到TPU中是否会有更好的阻燃效果。
在本文中，回收的对位芳纶纤维（AF）通过磷酸改性，使用熔融法将AF-P与TPU进行混合。进行了一系列测试，以研究AF-P对TPU的阻燃性和抑烟效果。然后分别用CCT和TG-IR对样品的阻燃性能、抑烟效果和热稳定性进行表征。
2.实验部分
2.1.实验材料
TPU（9380A）由德国拜耳生产。TPU的基本性能如下，密度：1.110 g / cm3（ISO1183）;硬度：82A（ISO868）;拉伸强度：40 MPa（ISO527-1，-3）;断裂伸长率：500％（ISO527-1，-3）。 对位芳纶纤维（AF）（XGPF1203）从显固高科技有限公司回收（深圳，中国）。AF的基本性质如下，密度：1.470 g / cm3（ISO1183）; 短切纤维长度：3 mm; 纤维直径：12 m; 弹性模量：80-120 GPa（ISO527-2）; 断裂强度：19.4-21 c N / dtex（ISO6383-1）。
表1.TPU复合材料的配方
|
名称缩写 |
TPU/% |
AF/% |
AF-P/% |
|
TPU |
100 |
0 |
0 |
|
AF |
99.000 |
1.000 |
0 |
|
AF-P-1 |
99.750 |
0 |
0.250 |
|
AF-P-2 |
99.500 |
0 |
0.500 |
|
AF-P-3 |
99.000 |
0 |
1.000 |
2.2.样品制备
将AF放入95℃的清洗液中2 h，以去除纤维表面上的油脂、污垢和其他杂质。洗涤液为质量浓度为2 g / L碳酸钠和1 g / L十二烷基磺酸钠，浴比为1:50。最后，用50-60℃的蒸馏水将AF清洗至中性，然后在干燥箱中干燥。
预处理的AF在1:20浴比的磷酸溶液中浸泡4分钟。然后将AF在烘箱中以130℃的温度干燥5分钟。然后将AF在50-60℃的温度下用蒸馏水洗涤至中性，并在干燥箱中干燥后得到AF-P。
通过熔融法制备TPU / AF-P复合材料。将TPU在80℃的真空烘箱中干燥12小时，然后在175plusmn;5 ℃的温度下以30 rpm的转速放入密炼机中3分钟。然后将AF加入到混合器中，需要约10分钟使聚合物复合材料均匀混合。最后，TPU / AF复合材料在175plusmn;5 ℃的温度下使用平板硫化机模制成100times;100times;3 mm3状。表1中列出了TPU / AF-P复合材料的配方比例。
2.3.样品测试
2.3.1. 扫描电子显微镜（SEM）和能量色散光谱仪（EDS）
使用JEOL JSM 5900LV扫描电子显微镜（SEM）（JEOL，日本）在5k V的加速电压下观察样品的表面特性。
2.3.2. 锥形量热仪测试（CCT）
样品的可燃性通过PX-07-007cone量热计装置（英国Fire Testing Technology）测量。将五组100times;100times;3 mm3的样品放于35 kW / m 2热通量下进行CCT测试。
2.3.3. 热重分析/红外光谱（TG-IR）
样品的热稳定性和热分解性能通过热重分析仪（DT-50）（Setaram Instrumentation Co.，Led.France）以20 ℃/min的加热速率在60 mL/min流量的氮气保护下进行，样品约10 mg，置于氧化铝坩埚中，温度范围为40〜700℃。
通过FTIR光谱仪（170SX）（日本岛津）进行TG分析仪的热解气体组分分析，波数范围设定为4000-400cm-1。
图1.AF与AF-P的SEM-EDM图像
3.结果与讨论
3.1. 扫描电子显微镜（SEM）和能量色散光谱仪（EDS）
AF和AF-P的SEM-EDS结果如图1所示。它描述了100mu;m范围的表面特征[25]。图1（A）和（B）显示了AF的表面特征和元素分布，图1（C）和（D）显示了AF-P的表面特征和元素分布。从图1（A）可以看出，纤维之间没有明显的缠绕且具有高度的导向性并规律分散。而且，从图1（B）可以看出，C和O是AF中的主要元素，仅有1.25 wt％的P元素。在图1（C）中，可以看到AF-P的表面特征已经改变，在纤维上有一些突起，并且纤维变得粗糙。与图1（B）相比，从图1（D）可以看出，改性AF中P元素的含量更多，P的重量比从1.25 wt％增加到17.34 wt％，这表明AF改性成功，并且含P的组份已连接到纤维表面。
3.2.锥形量热仪（CCT）
锥形量热计测试（CCT）基于耗氧原理; 它在真实情况下模拟了聚合物的燃烧情况，是判定阻燃材料阻燃性能的重要标准 [26,27]。 表2列出了CCT的一些特征数据。
表2.锥形量热仪测量的特征值
|
样品 |
pHRR(Kw/m2) |
Mass(%) |
THR(MJ/m2) |
TSR(m2/m2) |
Pspr(m2/s) |
SF(MW/m2) |
|
TPU |
1522 |
7.1 |
112.3 |
866.4 |
0.084 |
1319 |
|
AF |
815 |
11.4 |
106.9 |
875.0 |
0.050 |
714 |
|
AF-P-1 |
1173 |
23.5 |
91.9 |
674.4 |
0.072 |
792 |
|
AF-P-2 |
960 |
25.4 |
91.8 |
766.3 |
0.071 |
736 |
|
AF-P-3 |
790 |
30.6 |
76.6 |
632.7 |
0.052 |
500 |
3.2.1.放热率（HRR）
TPU复合材料的热释放速率（HRR）曲线如图2所示。从图2可以看出，TPU / AF复合材料的HRR远低于纯TPU，尤其是pHRR。纯TPU的pHRR值为1522 kW/m2，AF样品的pHRR值为815 kW/m2，AF-P样品的p HRR值如下：1173 kW/m2，960 kW/m2，90 kW/m2。特别的，当添加1.00 wt％的AF-P时，pHRR降低了48.1％。与AF样品相比，AF-P-3具有较低的HRR，说明H3PO4修饰的AF对TPU的阻燃性能优于纯AF。从点火时间来看，纯TPU和AF-P样品的点火时间约为70s; 而纯AF样品的点火时间约为90 s。从整个燃烧过程来看，还有一个现象，即只有AF样品的曲线有两个峰值，而其他的只有一个峰值。
可以得出结论，纯AF增加TPU的热稳定性，因此开始时TPU的热稳定性降低，从而导致更长的点火时间;而AF-P几乎不影响TPU的热稳定性。这可能与P元素能够促进TPU的分解有关。由于其具有TPU的大共轭芳族结构，纯AF还改善了碳层形成的过程，尽管碳层易碎而导致二次燃烧和高HRR，但它确实降低了pHRR。然而，AF-P由于其特殊的结构和P元素的存在而在碳层形成过程中发挥了更为重要的作用。P元素可以促进TPU在低温下的分解，释放少量热分解气体，同时，在TPU复合材料的分解过程中形成膨胀碳残余物。这样，P元素在促进TPU的成碳方面起到了很好的作用[28,29]。形成的碳层结构紧凑坚固，防止了易燃气体释放，隔离氧气，所以有较低的HR
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