CdS和SnS2纳米颗粒共敏化TiO2纳米管阵列和增强的光催化性能外文翻译资料

 2022-03-27 19:32:47

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CdS和SnS2纳米颗粒共敏化TiO2纳米管阵列和增强的光催化性能

摘 要

通过SILAR方法成功制备出了SnS2和CdS纳米颗粒共敏化TiO2纳米管阵列（SnS2/CdS/TiO2 NTs）。对合成的SnS2/CdS/TiO2 NTs进行了X射线衍射（XRD），场发射扫描电子显微镜（FESEM），能量色散光谱仪（EDS）和紫外-可见（UV-vis）表征。并研究了在模拟太阳光照射下其在降解亚甲基蓝上的光催化活性。XRD结果表明，TiO2 NTs主要是锐钛矿相，SnS2和CdS呈现高度结晶。FESEM结果表明，TiO2 NTs可以在低沉积浓度下保持纳米管结构。UV-vis结果表明，SnS2和CdS可以用于提高TiO2 NTs对可见光的吸收能力。SnS2/CdS/TiO2 NTs的带隙为1.95 eV。光催化结果表明，SnS2纳米颗粒有利于提高光催化效率。而SnS2/CdS/TiO2 NTs对亚甲基蓝的降解率最高为94.5％。最后，还描述了SnS2/CdS/TiO2 NTs对亚甲蓝的光催化机理。

关键词 SnS2/CdS/TiO2 NTs，光催化活性，光催化机理

1. 介 绍

由于发现水可以通过光照在TiO2表面上分裂，TiO2已经成为分解有机化合物的优异光催化剂[1]。因此，由于其优异的性能，科学家们更加重视TiO2的光催化应用[2,3]。近年来，TiO2被广泛研究并用于气体传感，水电解，光催化，生物涂层和太阳能电池[4-6]。在TiO2结构中，TiO2纳米晶体薄膜材料（如TiO2纳米管，纳米棒和纳米线）被广泛应用于光伏转换技术和光催化应用中，因为它们可以通过为光生电子提供直接电通路来改善电子传输[7-9]。但是对齐的TiO2纳米管阵列（TiO2 NTs）得到了更多的关注，因为其大的表面积和精确的定向性可以促进更快的电子/空穴传输和较慢的重组来提高电荷收集的效率[10]。TiO2的制备方法有很多，例如多孔氧化铝模板沉积法，ZnO模板沉积法，水热法和阳极氧化法[11-14]。而阳极氧化法在制备具有可控孔径和形貌的高纵横比TiO2纳米管阵列方面已经非常有用[15]。

我们知道，由于带隙大（金红石相为3.0 eV，锐钛矿相为3.2 eV），TiO2 NTs的活性会受紫外线区域的限制，仅占整个太阳光谱的约3-5％[16]。为了提高可见光下的光催化效率，已经研究出多种方法，特别是用窄带隙半导体材料敏化[17-19]。特别地，CdS的带隙（例如室温下为2.4 eV），并且其相对较高的电子注入效率使其相比于其它半导体更适用于光伏和光催化应用[20]。近年来，CdS/TiO2复合材料由于其匹配的能带结构，互补的光学和光催化性能在各种太阳能应用中引起了广泛的关注[21,22]。因此，研究出多种制备CdS/TiO2 NTs的方法，如化学浴沉积法[23]，电沉积法[24]，水热法[25]，溶剂热法[26]，连续离子层吸附反应法（SILAR）[27]。而SILAR方法被证明是制备CdS/TiO2 NTs的有效方法[28]。

但是，CdS半导体不能吸收波长超过520 nm的可见光，这降低了太阳光的利用率。因此，科学家试图对两种不同种类的窄带隙半导体材料进行共敏化来实现高光伏性能，如CdSe/CdS/TiO2 NTs[29]，CdTe/CdS/TiO2 NTs[30]和PbS/CdS/TiO2 NTs[31]。SnS2是一种具有2.10 eV带隙的n型半导体，在可见光敏光催化剂中具有良好的稳定性[32]。本文中，我们在含有氟化铵的乙二醇有机电解质体系中通过阳极氧化法成功制备出了TiO2，然后用SILAR法制备SnS2/CdS/TiO2 NTs。我们进行了一系列不同的实验，讨论了CdS和SnS2 纳米颗粒紫外-可见吸收和光催化性能的影响因素，如沉积时间，沉积周期和沉积浓度。我们还描述了SnS2/CdS/TiO2 NTs对亚甲基蓝（MB）的光催化机理。

2. 实 验

2.1. 实验试剂

本文中所用到的所有化学试剂都是分析纯，无需进一步纯化。制备TiO2纳米管阵列的电解质采用氟化铵，乙二醇和去离子水。硝酸镉、氯化亚锡和硫化钠溶液均采用无水乙醇。实验试剂如表1所示。

表1 实验试剂及其规格

实验试剂

纯度

钛板

氟化铵

乙二醇

无水乙醇

硝酸镉

氯化锡

硫化钠

去离子水

纯度gt; 99 %

分析纯

分析纯

分析纯

分析纯

分析纯

分析纯

电导率le;0.1 micro;s/cm

2.2. 纯TiO2 NTs的制备

首先，通过切割基底，机械抛光，化学抛光和超声波清洗等手段对钛板进行预处理，使其达到实验要求。其次，将处理好的钛板置于双电极结构中含0.5 %(质量分数) NH4F和10 %(体积分数)H2O的乙二醇电解质中，在恒电位30 V，30 ℃下进行阳极氧化1 h，石墨板作阴极电极。阳极氧化后，样品用去离子水洗涤并置于空气中干燥。将所得的无定形TiO2 NTs在450 ℃下退火2 h，空气中加热和冷却速率为每分钟2 ℃使纳米管结晶。

2.3. SnS2/CdS/TiO2 NTs的制备

通过SILAR方法分别在TiO2 NTs上沉积 CdS和SnS2 。将TiO2 NTs浸渍到0.10 M Cd(NO3)2 无水乙醇溶液中5 min，用无水乙醇洗涤。然后再浸渍到0.10 M Na2S无水乙醇溶液中5 min，用无水乙醇洗涤，这被定义为一个SILAR周期。CdS纳米颗粒的沉积需要重复5个周期。SnS2采用同样方法致敏。将CdS/TiO2 NTs浸渍到0.10 M SnCl2无水乙醇溶液中5 min，用无水乙醇洗涤。然后再浸渍到0.10 M Na2S无水乙醇溶液中5 min，用无水乙醇洗涤。SnS2纳米颗粒的沉积需要重复5个周期。然后将所制得的SnS2/CdS/TiO2 NTs在450 ℃下退火30 min，加热和冷却速率为每分钟2 ℃。

为了研究沉积条件对合成的CdS和SnS2纳米颗粒的影响，我们通过改变沉积时间（3，7，10 min），沉积周期（6，14，20个周期）和溶液（Sn2 ：Cd2 ：S2-= 1:1:1）浓度（0.05 M、0.20 M）来制备SnS2/CdS/TiO2 NTs。

2.4. 表征

通过X射线衍射（XRD）（D8高级XRD，Bruker AXS）测量所制备的样品的晶体结构。通过场发射扫描电子显微镜(FESEM, SU8020, HITACHI)观察SnS2/CdS/TiO2 NTs的形貌，用能谱仪（EDS）分析SnS2 /CdS/TiO2 NTs表面的化学成分。通过紫外-可见分光光度计(UV-2550, SHIMADZU)进行光吸收测试。

光催化测试：三个烧杯中各倒入12 mg/L亚甲基蓝（MB）溶液，将SnS2/CdS/TiO2 NTs浸入溶液中并留出一部分作为对照。实验均在15厘米垂直距离高的160 W高压汞灯照射下进行。通过紫外可见分光光度仪（UV-2550，Shimadzu，日本）测定亚甲基蓝溶液的吸光度。

3. 结 果 与 讨 论

3.1. XRD和EDS结果

图1（左）分别显示了纯TiO2 NTs，CdS / TiO2 NTs和SnS2/CdS/TiO2 NTs的XRD谱图。图1中a是纯TiO2 NTs的XRD图谱，b是CdS（5个周期）/TiO2 NTs的XRD图谱，c是SnS2/CdS/TiO2 NTs的XRD谱图。我们可以从图1（左）看出，TiO2 NTs在450 ℃下退火2 h后主要为锐钛矿相(JSPDS NO.21-1272)，其峰位于 2theta;=25.3 °和2theta;=48.0 °。我们还可以发现钛 (JSPDS NO.05-0682)的峰由于TiO2 NTs在钛板下形成，而TiO2 NTs的长度比钛板的厚度要小得多。如图1中b，c所示，位于2theta;= 26.6 °和2theta; = 55.3 °的峰对应为六方硫化镉的纤锌矿结构(JSPDS NO.41-1049)。如图1中c所示，位于2theta;= 28.2 °，2theta; = 33.1 °，2theta;= 36.8 °，2theta; = 50.1 °，2theta; = 51.9 °和2theta; = 53.1 °的峰对应为SnS2 (JSPDS NO.89-2358)。我们可以从图1中b，c中看出CdS和SnS2 的峰在450 ℃退火30 min后变尖锐。这意味着CdS和SnS2 高度结晶了。根据谢乐公式，CdS和SnS2的晶体尺寸分别约为28 nm，20 nm。图1（右）是SnS2/CdS/TiO2 NTs的EDS结果。EDS定量分析了S和Cd的化学计量比是1:1，S 和 Sn 的化学计量比是 2:1(S， 9.15 %； Cd，4.36 %，Sn，2.33 %)，如预期的CdS和SnS2 化合物的格式一样。但S的原子数百分含量过量，原因可能是我们在浸入硫化钠无水乙醇溶液后洗涤时残留S2-。

图1 左为不同样品的XRD图谱，右为SnS2/CdS/TiO2 NTs的EDS结果

  1. -纯TiO2 NTs，(b)-CdS/TiO2 NTs，(c)-SnS2/CdS/TiO2 NTs

3.2. 纯TiO2 NTs和SnS2/CdS/TiO2 NTs的形貌

图2显示了在不同沉积浓度下制得的纯TiO2 NTs和SnS2/CdS/TiO2 NTs的扫描电镜图像。图2中a显示了纯TiO2 NTs的低倍镜扫描图像，说明通过阳极氧化的方法成功制备出了有序的纳米结构，且纳米结构均匀，清晰。图2中b显示了沉积浓度为0.05 M时的SnS2/CdS/TiO2 NTs的低倍镜扫描图像。我们可以看到有序的纳米结构，还发现一些CdS和SnS2 剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料

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