从饮用水厂污泥制备的材料作为吸附剂从废水中去除铵外文翻译资料

 2022-04-05 21:30:14

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从饮用水厂污泥制备的材料作为吸附剂从废水中去除铵

1.摘要

饮用自来水厂污泥（DWS）不是没有任何处理的铵去除的有效吸附剂。在本研究中，DWS被用作通过超声辅助提取和合成方法制备铵吸附剂（M-DWS）的起始材料。根据两种不同的路线制备两种材料（M-DWS1#和M-DWS2#）。对DWS和M-DWS的组成，结构和表面性质进行了表征，并检测了它们的铵吸附能力。表征结果表明，DWS的层状结构转化为M-DWS的球形单元，M-DWS的阳离子交换容量和比表面积比DWS的高出许多倍。批次测试结果表明，M-DWS的吸附平衡数据与Langmuir和Frendlich等温线均吻合良好。由Langmuir等温线评估的M-DWS1#和M-DWS2#的最大吸附容量分别为6.11mg / g和5.10mg / g。还观察到初始pH值对M-DWS上的铵吸附有很大影响。在7-8的最佳pH下，在初始浓度为50mg NH4 / L时，M-DWS1#和M-DWS2#的最高铵去除率为90％。与M-DWS1#相比，M-DWS2#的优点在于其产量更高，废物排放更少。

2.介绍

饮用水工程污泥（DWS）是不可避免的工业废水。中国每天都会生产大量的DWS，与全球其他大多数国家一样。DWS主要由陆地，焚化和海洋排放处理。近几十年来，随着污泥处理成本的增加和地下水容量的减少，DWS的再利用引起了学者的关注和关注 [1,2]. DWS作为一种低成本吸附剂被广泛研究，用于去除磷等污染物 [3,4], 砷 [5], 硼 [6], 和uoride [7] 从含有硅，铝和铁氧化物以及一些粘土矿物等主要成分的废水中脱除。也已经表明，特定的吸附可能负责DWS去除这些阴离子污染物，并且配体交换应该是主要的吸附机制 [8,9]. 然而，由于不同的吸附机理，DWS并不表现阳离子污染物如铵的亲和力。

氨氮也是水中的主要污染物。中国地表水环境质量标准规定，一，二类地表水源氨氮浓度分别不应超过0.15和0.50 mg / L。然而，由于大量的工业和城市污水排入现有水资源，一些地表水作为饮用水源的氨氮浓度远高于标准限值。考虑到不利的环境影响，中国城市污水处理厂的氨氮排放标准也已建立，分别为一级和二级标准A和B标准分别设定为5和8 mg N / L，25 mg N / L用于二级效应。因此，从地表水和废水中去除铵已经得到很好的考虑 [10]。在可用于除去铵的各种方法中，离子交换吸附已经得到了科学家的高度关注，其中开发了高效离子交换剂如沸石 [11]。此外，还有几项涉及从天然矿物制备的低成本铵吸附剂的工作 [12] 和工业废物 [13] 在文献中已经引用了常规的水热法。尽管如此，据我们所知，以前没有做过努力用DWS作为起始原料制备铵吸附剂。我们建议评估DWS作为一种有效的铵去除吸附剂的潜力，部分原因是它与用于制备铵吸附剂如y灰和粘土的那些材料的化学组成相似，但是由于它最公认的地方性，易用性和大部分可用性。因此，本研究的目的是用DWS制备有效的铵吸附剂。这不仅可以促进DWS在广泛的废水处理中的优先重用，而且还可以提供替代铵的去除材料。

基于以上分析，DWS可能不直接用于铵去除，这可能是由于其较低的阳离子交换能力（CEC）。这应该与DWS的表面特征如表面类型，表面电荷和表面积有关。因此，DWS的治疗重点是通过改变其表面特性来改善CEC。提出了一种从常规水热法中学到的简单而有效的方法。它主要由超声辅助提取和合成过程组成。超声波已被证明是增强化学过程（如固液萃取）的强大工具 [14] 和材料合成 [15,16]. 在我们的实验中，在超声波提取设备中进行酸和碱处理以提高DWS中铝和硅的提取效率 [4]。此外，使用超声波发生器来加速制备铵吸附剂的过程 [16]. 最后，根据材料性能综合考虑，原材料利用率和废弃物排放量的比例，根据两条略有不同的路线制备两种材料，以便在实际应用中作出适当的选择。

本研究的目的如下：

（1）利用所提出的方法用DWS制备铵吸附剂（M-DWS）；

（2）表征M-DWS的结构和表面特性；

（3）检查M-DWS的铵吸附容量；

（4）分析M-DWS性能改善的原因。

3.材料与关系

3.1污泥样品和合成废水的制备

我们测试中使用的原始DWS由中国苏州的新区水厂提供。该工厂在饮用水处理过程中同时使用铁盐和铝盐作为凝结剂以吸附悬浮颗粒和胶体。在我们的实验室中，DWS被允许在室温下（25◦℃）风干大约4周。干燥的DWS在研磨机中研磨并随后通过筛分均化。制备DWS样品作为制备铵吸附剂的起始材料。

在超声波提取装置和超声波发生器的实验装置如图所示 图。1。描述准备过程的流程图如图所示 图2。 从DWS制备铵吸附剂有两条略有不同的路线。在途径1中，使用超声波提取装置，在2M的硫酸溶液中以1:20的固/液比率将DWS处理成固体/液体比例为1:20，其通过钛探针以20kHz的频率和1000 W，连续搅拌0.5小时。酸处理后，将离心悬浮液离心，将沉淀物I与20M的氢氧化钠溶液以1:1.5的固/液比率在工作于600W和20kHz的超声波提取装置中混合，同时连续搅拌1 H。碱处理后，将悬浮液离心并一次询问上清液II

与一定量的上清液I混合，由此将所得混合物的pH控制在7-8。然后将该问题浸入超声波发生器中，超声波发生器由装有水的不锈钢容器和连接到容器外壁的两个超声波换能器组成。超声波的频率和功率在40 kHz和400 W时固定，超声波能量通过水传送到ask内部的物质（65-75◦C）。处理4小时后，用过滤分离产物，用水洗涤直至pH达到7，并在105℃◦下干燥。

在路线2中，酸和碱处理与路线1中进行的相同。不同于路线1，将碱处理后的沉淀I直接与一定量的上清液I混合而不进行离心。随后的处理遵循与路线1相同的程序。通过路线1和路线2获得的样品分别称为M-DWS1#和M-DWS2#。它可以从中找到 图2 沉积物II在路线1中作为废物被丢弃，并且在制备M-DWS2#中几乎没有浪费。

使用无水NH4Cl制备含铵的合成废水。城市污水中的铵浓度通常约为50毫克/升。因此，我们测试中使用的合成氨废水的浓度范围为10至90毫克/升，这与在中国苏州富兴污水处理厂处理的实际废水相似。

图1.使用（a）超声波提取装置和（b）超声波发生器制备吸附剂的实验设置

图2.使用（a）路线1和（b）路线2制备吸附剂的流程图

3.2污泥样品的表征

污泥样品的特征在于它们的组成 -结构和表面特性。X射线荧光（XRF）（Skyray EDX-4500）和粉末X射线衍射（XRD）（Bruker D-8 FOCUS）分别用于分析样品的化学组成和矿物相。表面样品的形态和化学性质进行了研究，使用扫描电子显微镜（SEM）（Quanta 400 FEG）和傅里叶变换红外光谱（FTIR）（Shimadzu IR Prestige-21）。通过氮气吸附分析仪（F-Sorb 3400）测定样品的BET比表面积（SSA）和总孔体积（TPV）。采用醋酸铵法测定样品的阳离子交换容量（CEC）[17]。使用zeta;电位分析仪（Malvern Zetasizer Nano-ZS 90）在不同的pH下测量样品的zeta;电位，根据pH漂移程序确定等电点（IEP）。此外，样品的IEP被认为等于零电荷点的pH（pHZPC），因为在测试过程中没有发生特异性吸附 。使用HCl和NaOH溶液调节培养基pH。使用在使用前校准的pH探针（PHS-3C）测量溶液的pH值。

3.3批量吸附测试

进行批次测试以评估污泥样品的除铵效率。将1g吸附剂样品与100mL在250mL锥形瓶中的铵溶液混合，浸入恒温振荡器浴中。在温度25◦C下以120rpm的搅拌速度摇动24小时（吸附平衡的反应时间）后，通过离心分离悬浮液。根据Nesslerization方法检查上清液中剩余的铵浓度[19]. 使用方程式计算除铵能力qe（mg NH4 / g）和铵去除率R（％）。(1) 和 (2), 分别：

（C0-Ce）V

qe= （1）

m

R （C0-Ce） 100% (2)

= times;

C0

其中C0和Ce是初始和平衡的铵态氮

（mg NH4/ L），m是吸附剂重量

（g），V是溶液体积（L）。

研究了C0在10至90mg NH4 / L范围内对初始pH值为7时的铵去除的影响。在50mg NH4 / L的C0下测定pH范围为4至10的对铵去除的影响。另外，考虑到较高pH值下氨分子的挥发，进行空白实验以检查不存在吸附剂时的铵浓度。除去的铵的量由具有和不具有吸附剂的平衡浓度之间的差值计算。

所有实验均重复进行并取平均数据。使用这些重复样本之间的标准偏差（SD）来评估数据精度。文本中给出的误差估计值和gures中的误差线是标准偏差，数据是以平均值plusmn;SD的形式。

4.结果与讨论

4.1DWS和M-DWS的特性

样品中的化学成分在表中给出 表格1。 可以发现，M-DWS1#中组成的明显变化是二氧化硅/氧化铝比率的降低。这是对起始材料结构的攻击的证据 [20]. 此外，M-DWS1#中的铁含量由于DWS中存在的铁的浸出而大大增加，并且其并入新的结构形成。但是，M-DWS2#中的组成没有显着变化。这个事实可以用其制备过程来解释，浪费少，材料利用率高。最后，还发现制备的材料中的钠比例略有增加。这显然是由于在碱化过程中掺入Na作为可交换阳离子而引起的。制备的材料中钠含量的增加可能有助于其高CEC。

表格1污泥样品的化学成分和性质

图3. DWS，M-DWS1#和M-DWS2#的XRD图谱

图4. DWS，M-DWS1#和M-DWS2#的FTIR光谱

样品的XRD图案在表1中给出 图3。在DWS中发现的主要结晶相是与钠长石，镍绿泥，白云母和卫理岩相关的石英。 DWS中存在的铝和铁氧化物主要以无定形相出现。一些21.53◦，26.68◦，31.54◦和55.31◦中的20处的峰减弱或甚至减弱消失在M-DWS2#的衍射图案中。这也是对由酸和碱处理产生的DWS初始晶格的攻击的反应。这个结果与XRF的结果一致。此外，在13.94◦，19.75◦，24.21◦，28.06◦，34.66◦，40.74◦和43.66◦的20处出现一些新的峰，表明形成在M-DWS2#中未命名的沸石。然而，总体而言，M-DWS2#的XRD图与DWS的XRD图相似，反映M-DWS2#是DWS中合成的沸石样材料和剩余氧化物的混合物。 M-DWS1#的XRD图与DWS和M-DWS2#的XRD图非常不同，20◦和30◦之间的峰可能对应于沸石材料，虽然它表现为无定形相 [21].

样品的FTIR光谱如图所示 图4。 在DWS谱图中，3620cm处的带minus;1是羟基伸缩振动最具代表性的部分 [22], 和1080,530和472厘米minus;1的振动与Si-O-Al有关在铝硅酸盐矿物中 [23]. 然而，可以发现，在M-DWS1#和M-DWS2#的光谱中，在3620,1080和530cm处的峰minus;1消失，并且在472cm处的峰minus;1移位到470对于M-DWS2#和480cmminus;1对于M-DWS1#。该结果表明在原始DWS的层状结构中四面体或八面体片的破坏。这也与XRD和XRF的结果一致。在3430cm处的第二次振动minus;1归因于水分子与表面氧的氢键结合，并且在1643cm处的峰minus;1是水的通常弯曲振动 [24]. 还可以发现，M-DWS1#光谱中3430和1643cmminus;1处的这些峰的强度变强，表明M-DWS1#中形成更多的水。此外，1040厘米处的最强振动minus;1归因于Si-O / Al-O不对称拉伸，并且在估计晶体结构的铝含量方面显着 [25]. 铝硅酸盐中较高的铝含量可导致此波数下的较弱峰，这可能是M-DWS1#光谱中1040cm处较弱峰minus;1的解释。此外，石英的特征通常在于Si-O-Si振动位于781-800厘米minus;1以及620厘米minus;1之间， [24]. 如图所示 图4， 这些谱带可以在DWS光谱中清楚地确定，但是它们在M-DWS2#光谱中略微减弱并且在M-DWS1#光谱中消失。它反映了这一事实，即DWS中的石英相当稳定，难以溶解于氢氧化钠溶液中，并且没有在M-DWS1#中形成的石英。最后，在M-DWS1#光谱中出现456cm处的特征峰minus;1，这意味着SiO4/ AlO4 [26]. 另外，吸附后的M-DWS2#的FT

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