Al-Mg-Li合金粉末的热反应性外文翻译资料

 2022-06-14 21:46:40

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Al-Mg-Li合金粉末的热反应性

徐昌娟华中科技大学材料科学与工程学院材料加工及模具技术国家重点实验室，武汉430074，中华人民共和国

邹华华中科技大学材料科学与工程研究院数字制造与装备技术国家重点实验室，武汉430074，中华人民共和国

华中科技大学材料科学与工程学院材料加工及模具技术国家重点实验室，武汉430074; 和华中科技大学材料科学与工程学院数字制造与装备技术国家重点实验室，武汉430074，中华人民共和国

（2014年12月29日收到; 2015年6月9日接受）

摘要

通过热重分析/差热分析检查具有范围从Al0.85Mg0.1Li0.05至Al0.55Mg0.4Li0.05（wt％）的组成的雾化Al-Mg-Li合金的氧化。结果显示氧化分两步进行。在第一步中，锂和镁被优先氧化并从金属相中除去。另一个步骤，其间金属相的其余部分被氧化，发生在很宽的温度范围内（989-1098℃）。随着合金中镁含量从10％增加到30％，第二效应的温度略有下降。对于Al0.55Mg0.4Li0.05合金，第二个放热峰出现在540℃，在较高温度下没有观察到放热峰。在选择性氧化期间形成的多孔结构促进了合金中残余Al的氧化。 Al0.55Mg0.4Li0.05在1100℃时完全氧化，低于其他合金的温度。在Ar中进行的Al0.55Mg0.4Li0.05-Fe2O3体系的铝热反应实验显示反应温度为587℃，明显低于Al-Fe2O3体系的反应温度。

一、引言

金属基，二元和机械合金材料作为燃料添加剂在推进剂，爆炸物和烟火技术的能量配方中提供了有利的性能1-5。最近的研究集中在与纯Al粉相比反应性增强的铝基材料上。这些材料具有高的燃烧焓，具有定制的密度，高的能量密度和减少的点火延迟.6-11通常，Al-Mg合金已经在很长时间内用于含能材料.12-15在燃烧中的几个报道文献指出，与纯Al相比，Al-Mg合金的性能优势明显.6-8结果表明，Al-Mg合金的着火温度远低于纯Al。还观察到更短的点火延迟和更完全的燃烧。根据Tenoacute;rio和Espinosa的说法13，Al-Mg合金的氧化直接取决于Mg的浓度

在440-540℃的温度范围内。通过掺杂Mg有利于通过非晶Al 2 O 3层的氧扩散，这有利于通过氧和Mg之间的直接反应在金属氧化物界面处快速MgO晶体成核和生长。提高合金中的镁含量会导致氧化速率的增加。另一方面，Yi et al。研究了高纯氩气氛下铝热剂中所用的纳米结构Al0.8Mg0.2合金粉末的热反应性[16]。结果表明，Al0.8Mg0.2-Fe2O3系统在合金熔化前呈现出相当的固 - 固态反应，不同于传统的Al-Fe2O3铝热系统。表明Mg的加入可以促进低温铝热反应。 Baoming等[17]研究了Al-Mg / KMnO4铝热剂体系。得出的结论是，Mg含量的增加导致着火温度的显着降低和反应性的显着改善。所有这些都表明了Mg在改善Al-Mg合金性能方面的优势。

文献报道了使用Al-Li合金的早期氧化实验18-20。结果表明锂提高了铝合金在固态和液态下的氧化速率。发现锂赋予铝熔体比任何其他合金元素更高的反应性。 据报道，在高温下，锂快速扩散通过铝合金，并通过氧化表面优先在氧化物/空气界面氧化，形成非保护性氧化产物.19此外，已知氧化铝形成保护层 在金属表面上，21阻止氧化，而氧化镁形成多孔层，对Mg浓度高于15原子％（13.6重量％）的Al-Mg合金的氧化速率没有影响。8镁和锂在铝合金中的含量更高 对于氧的亲和力高于铝，可以用来提高铝基燃料的反应活性.22这表明镁和锂可以在铝之前被氧化，并且氧化不会阻碍铝的氧化。 因此，Al-Mg-Li合金非常有希望获得具有有利性能的材料。

在最近的研究中，绝大多数金属基合金是通过机械合金化来制备的[9,23-27]。制备的合金通常处于亚稳状态，并且亚稳程度是金属燃料颗粒燃烧模拟过程所必需的，难以确定。所制备的机械合金的特定性能通常取决于整体组成以及工艺参数.6因此，一些实验重现性较差。在这项研究中，Al-Mg-Li合金通过紧密耦合气体雾化（CCGA）成功制备。这种制备方法确保合金颗粒具有稳定的相组成。

本研究的目的是研究Al-Mg-Li合金粉末的热行为。为了进一步了解氧化进程，还研究了镁含量对合金热行为的影响以及相和观察到的氧化事件之间的相关性。该研究的方法是使用差热分析/热重分析（DTA / TG）来监测合金的氧化反应。同时利用扫描电子显微镜/能量色散X射线光谱（SEM / EDX）和X射线衍射（XRD）对合金粉末和氧化产物进行分析。

二、实验程序

（一）样品制备

使用从中国稀有金属研究所购买的铝（Al）以及Mg和Al-20wt％的Li锭作为雾化合金的生产原料。使用CCGA仪器（PSI Company，British）制备具有组成为Al0.85Mg0.1Li0.05，Al0.75Mg0.2Li0.05，Al0.65Mg0.3Li0.05和Al0.55Mg0.4Li0.05的合金粉末。随着流体（雾化介质）的快速移动，合金液体将分解成小液滴，然后

凝结成固体粉末。准备过程包括两个步骤。第一步旨在实现组分之间的组成均匀性。将具有所需配方比例的原料放入坩埚中熔化。然后将仪器抽真空至10 -2 Pa，并充入氩气。第二步是准备合金粉末。所制备的材料完全熔化后，形成的液态合金被雾化。雾化压力为3.5MPa。约90s后获得Al-Mg-Li粉末。在制备过程中采用氩气作为保护气氛。只有筛过325目筛的雾化合金粉用于研究。

通过将制备的合金粉末和氧化剂按照化学计量比混合来制备铝热剂。 通过超声分散技术将合金粉末（Al0.55Mg0.4Li0.05）和Fe2O3粉末的混合物在正己烷中混合，然后在低温下真空加热以蒸发正己烷以获得用于研究的热稳定剂。 通过相同的方法制备Al-Fe 2 O 3铝热剂。

（二）样品的表征

在NETZSCH同时热分析仪STA409 PC（德国）中使用DTA / TG进行氧气中较高温度的实验。将约2mg合金样品置于氧化铝坩埚中，并以20℃/ min的速度从室温加热至最终温度1300℃。选择氧气作为氧化剂，流速为100 mL min？1。在氩气中从室温到1300℃进行铝热剂的DTA测量。气体流量为100 mL / min，采用20°C / min的升温速率。 Toobtaintheoxidationproducts，样品放在氧化铝坩埚中，并在O2气氛中在OFS-XL1200真空烧结炉中加热。选择20°C min？1的加热速率进行实验。炉功率分别在600和1100℃关闭。大气被氩气取代。冷却至室温后收集样品。使用EDX分析仪使用X射线衍射仪（Empyrean，PROPANalytical B.V.）和环境扫描电子显微镜（ESEM，Quanta 200，FEI，荷兰）研究合金和氧化产物的形态。使用树脂固化来实施粉末的横截面观察。最终的切片样品通过机械研磨和抛光获得。

三、结果

（一）相组成和形态

所有制备的合金的XRD图谱如图1所示。对于含有10-20％镁的合金，观察到a-Al相，并且随着Mg含量增加，衍射峰的强度逐渐降低。 当Mg浓度高于10％时，观察到c相（Al12Mg17）的主峰。 随着Mg的增加，峰向低角移动并变得明显。 在Mg含量为30％以下的合金中存在LiMgAl2相，即在Al0.55Mg0.4Li0.05合金中不再能观察到LiMgAl2相的主峰。 此外，在Al0.55Mg0.4Li0.05合金中没有观察到含锂相。 根据Al-Mg-Li三元相图，28 Al12Mg17可以溶解至20原子％Li（？6 wt％），Al12Mg17的晶格参数随着Li的添加而降低。 因此，在Al0.55Mg0.4Li0.05合金中只观察到Al12Mg17。

雾化合金颗粒的形态如图2所示。结果表明，通过气体雾化成功地生产了具有高球形度的光滑面微球颗粒。

（二）热分析

1、在氧气中氧化

通过TG / DTA研究了合金在氧气中的热行为。 表1中列出了不同样品的相组成和观察到的DTA特征的温度的总结。使用Al（660℃）的熔化温度作为参考温度。 提供给每种合金的是观察到的吸热峰值温度，放热峰值温度和相组成。

在O 2中进行的合金的DTA迹线如图3所示。结果表明每个DTA曲线上的第一个放热峰出现在417-480°C。

在约660℃的吸热效应是由于合金中铝的熔化造成的，随着镁含量从10％增加到40％，强度降低。具有40％Mg浓度的合金在660℃以上不显示进一步的放热峰。而对于含30％以下Mg的合金，在660℃之后的DTA曲线上可以观察到弱的放热峰。随着温度升高，另一个放热峰出现在很宽的温度范围内（989-1098℃）。对于Al0.55Mg0.4Li0.05合金，第二次观察到的放热发生在540℃。

表II列出了Al0.6Mg0.4和Al0.55Mg0.4Li0.05合金的观察到的DTA特性。结果表明，Al0.6Mg0.4合金在566℃开始氧化，而Al0.55Mg0.4Li0.05的第一个氧化峰出现在458℃。

根据图4所示的TG曲线，观察到的重量变化与图3所示的DTA曲线上显示的放热效应一致。重量增加发生在起始温度约400℃。对于Mg浓度在10％至30％范围内的合金，在700°C附近观察到微弱的重量增加，这与DTA曲线上的弱放热效应一致。合金的重量在1100-1300℃的范围内没有进一步增加。

Al0.85Mg0.1Li0.05合金在436℃显示放热峰。 Al0.85Mg0.1Li0.05合金的相组成包括LiMgAl2和alpha;-Al，这意味着放热效应与LiMgAl2的氧化有关。 对于其他样品，也观察到类似的峰，如图3所示。对于镁浓度在10-30％范围内的合金，放热效应的强度随着Mg浓度的增加而逐渐增加。 这可能是由于合金中Al12Mg17的氧化引起的，因为当Mg含量为20％或更高时检测到Al12Mg17。 为了进一步验证这个假设，研究了Al0.85Mg0.1Li0.05和Al0.75Mg0.2Li0.05的中间氧化产物。

在氧气中加热到600℃的Al0.85Mg0.1Li0.05合金和Al0.75Mg0.2Li0.05合金的中间氧化产物的XRD图谱如图5所示。结果表明Al0中间产物。 85Mg0.1Li0.05包括Li2O，MgO和Al。由于形成的氧化铝很可能是无定形的并形成薄膜，所以难以检测到Al 2 O 3的衍射峰和金属Al峰的强度的小幅下降。结果表明，LiMgAl2中的Li和Mg分别被选择性地氧化成Li2O和MgO，Al是主要的残余金属相。除MgO和Al外，在Al0.75Mg0.2Li0.05的中间氧化产物中观察到LiAlO2。在氧化产物中没有发现Al12Mg17和任何其他Al-Mg中间相。这表明Al17Mg0.2Li0.05合金中含有的Al12Mg17在417°C氧化过程中被氧化。形成的Li 2 O（由于LiMgAl 2的氧化）和Al 2 O 3进一步反应进入LiAlO 2并释放热量。这证实了随着镁含量从10％增加到30％，氧化峰的强度在417-480℃。

如图4所示，Al0.55Mg0.4Li0.05合金在1100℃时没有进一步的重量增加，而含有30％Mg和更少的Mg的合金在1150℃时继续氧化。 得出的结论是，Mg浓度的增加有利于合金的完全氧化。 从而研究了Al0.55Mg0.4Li0.05的氧化产物。

图6所示的Al0.55Mg0.4Li0.05合金中间产物的XRD谱图表明，氧化物相包括MgAl2O4，LiAlO2和MgO，Al是600℃时主要的残余金属相。 观察到的Al由于Al12Mg17中的Li和Mg的选择性氧化而形成。 细节在下面讨论。 Al0.55Mg0.4Li0.05合金在1100℃下的XRD图表明产物由MgAl2O4，MgO和LiAlO 2组成，没有观察到中间相。

根据以上结果，所有研究合金中Al0.55Mg0.4Li0.05合金的低温氧化最为严重（图3）。 Al0.55Mg0.4Li0.05合金可以在1100℃完全氧化（图6）。 与其他合金相比，Al0.55Mg0.4Li0.05可以在更低的温度下实现更集中的热释放和完全氧化。 为了进一步研究氧化过程，对Al0.55Mg0.4Li0.05氧化产物的形貌分析和元素组成进行了研究。

多孔结构可以在600°C的粒子表面观察到[图。 7（a）]有利于氧气的扩散，并能促进残余相的氧化。 EDX分析[图。 7（d）]表明，铝是粒子内的主要元素，而镁是

在颗粒表面上占主导地位的元素。 随着离颗粒表面的距离的减小，Mg的比例增加。 然而，当进行EDX分析时，Li元素未被观察到，因为锂太轻而不能被检测到。 检测到碳元素，这是由于凝固过程中存在树脂作为基体。 最终氧化产物在1100°C时可以观察到具有中空结构的裂化颗粒[Fig。图7（b）]。

2、铝热反应

通过在高纯Ar气氛中在20℃min-1下加热Al-Fe2O3和Al0.55Mg0.4Li0.05-Fe2O3热体，可以获得热变性体的DTA曲线（图8）。在Al-Fe 2 O 3热解石的DTA曲线上显示了在657.3℃的一个吸热峰和在1199和1267℃的两个放热反应峰。吸热反应归因于铝粉的熔化，并且两个放热反应峰表明铝和氧化铁之间的反应。结果与先前报道的研究结果一致。然而，对于Al0.55Mg0.4Li0.05-Fe2O3铝热剂，在DTA曲线上只观察到一个吸热峰和一个放热反应峰。 459.6°C处的吸热反应峰归因于Al12Mg17在合金中的熔化。剧烈的放热反应峰出现在587°C，明显低于Al-Fe2O3铝热反应温度。显然，合金中的Li和Mg可显着促进铝热反应，并改善铝热反应的强度。

IV。

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