由水净化厂产生的污泥制备的微晶玻璃外文翻译资料

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由水净化厂产生的污泥制备的微晶玻璃

Tomohiro Toyaa, Aiko Nakamurab, Yoshikazu Kameshimab,Akira Nakajimab, Kiyoshi Okadab,*

aCenter for Advanced Materials Analysis, Tokyo Institute of Technology, O-okayama, Meguro, Tokyo 152-8552, Japan

bDepartment of Metallurgy and Ceramics Science, Tokyo Institute of Technology, O-okayama,

Meguro, Tokyo 152-8552, Japan

Received 31 October 2005; received in revised form 7 November 2005; accepted 8 November 2005

Available online 15 February 2006

摘要

玻璃陶瓷是由在水净化过程中产生的污泥制备而来。这种制备方法所需的污泥的主要成分是二氧化硅和氧化铝，同时还有大量的氧化铁和氧化锰成分存在。我们可以通过将污泥与碳酸钙和废苏打石灰玻璃混合，然后将母玻璃的化学成分组成调整为接近氧化钙-氧化铝-二氧化硅体系中的共晶点的成分组成。然后，样品在1300摄氏度下熔化2小时并在水中骤冷。将得到的玻璃碎块在球磨机中研磨至小于100目大小，然后再通过单轴压制以形成生坯并且在700-1250摄氏度范围内下烧制以使样品形成致密化和结晶。通过实验，我们可以得知样品在850摄氏度以上发生结晶过程，在900-950摄氏度范围以上形成钙长石（Ca2Al2SiO7）和硅灰石（CaSiO3）。然后，结晶后样品的颜色会从黑色变为黄褐色。接下来，在1000摄氏度（其他条件为99MPa和5.2GPa）下加热的玻璃陶瓷的平均四点弯曲强度和维氏显微硬度与商用玻璃陶瓷在制备过程中的各个条件值相当。最后，在酸和碱溶液中的化学耐久性分别为17.7和0.23mg/cm2，因此，通过比较可知在碱溶液中会显示出优异的耐久性。

  1. 介绍

在最近几年里，各种废弃物被重新利用并且用于生产各种原材料例如水泥[1]的种类和数量正在增加，但重要的是开发其他用于废料处理的生产应用方式以增加其再利用率。由于许多无机废物的主要成分由二氧化硅，氧化铝和氧化钙组成，因此其中一种可能的生产应用方式是作为玻璃陶瓷来生产应用。因此，各种微晶玻璃已经从来源于火力发电厂中得到的煤粉煤灰[2]，处理污水污泥得到的粉煤灰[3]，城市垃圾焚烧炉中得到的粉煤灰[4]，焚烧炉底得到的灰[5]和钢铁植物粉煤灰[6]，高炉的矿渣[7]，硅锰和钢铁炉废料[8]以及硅酸盐废料[9]，耐火的废料[10]，磷肥生产过程中的废料[11]等污泥和被浪费的荧光粉玻璃和外壳材料[12]来生产制备。

我们使用Kira，以硅砂和塑料粘土[13,14]以及造纸过程中得到的污泥灰[15]为原料制备出了玻璃陶瓷。然后，我们将所得到的玻璃陶瓷经过检测，玻璃陶瓷显示出高强度（强度范围为70-130MPa），高硬度值（硬度范围为6.6-7.6GPa）和优异的化学耐久性，这种优异的化学耐久性特别是对酸性溶液有明显作用。这些性能使得玻璃陶瓷甚至比商用玻璃陶瓷更好[16]。然后，玻璃陶瓷的外观呈现出有白色光泽和光滑的表面。所以，所有的这些性质能使我们利用废弃原料制备得到的玻璃陶瓷成为建筑材料的有利因素。

在自来水厂生产制备饮用水的过程中时，在絮凝，沉淀和过滤水过程中将会有大量的污泥产生。尽管这种污泥能够用于土壤使其改良，而且能够在砖和水泥的生产过程中得到生产应用，但是约有三分之一的污泥仍未在东京重新使用。其中，污泥的主要成分是二氧化硅和氧化铝，在其中含有的少量成分为氧化铁，这些成分能够使其成为用于制备微晶玻璃的潜在原料。

在这项工作过程中，我们将从水处理过程中得到的污泥中加入碳酸钙和废碱石灰玻璃，然后生产制备了玻璃陶瓷。然后又测定了其机械性能，热性能，化学耐久性等各种性能，并且与其他已经报道过的玻璃陶瓷的性能进行了相互比较。

2.实验

2.1.玻璃陶瓷的制备

起始原料是在日本东京Asakaplant河水净化过程中得到的，CaCO3（Wako Chemicals）和废碱石灰玻璃是来源于在净化饮用水过程中产生的污泥。基于共晶组成（CaO 质量分数为38％，Al2O3 质量分数为20％和SiO2 质量分数为42％），选择通过混合质量分数为36.4％的污泥和质量分数为43.3％的碳酸钙和质量分数为20.3％的废玻璃而制备的批料组合物氧化钙-氧化铝-二氧化硅系统[17]。将起始材料通过湿球磨混合搅拌24个小时并且在110℃下干燥然后过夜。将干燥过后的粉末混合物在1300℃下在Pt坩埚中熔融2个小时并且通过水淬以获得颗粒状玻璃。玻璃粉样品是颗粒状玻璃在通过在球磨机中研磨并过筛至小于100目大小获得的。小球（直径为10毫米英寸）在结晶实验和测试组件（尺寸大小为5 mmtimes;4 mmtimes;40 mm）中进行性能测量，并且通过在压力大小为98 MPa条件下的单轴压制。然后通过将样品放入预热的炉中，在700-1200℃下烧结1个小时，然后在700℃（玻璃样品）和1000℃（玻璃陶瓷样品）下以5℃/分钟的加热速率和冷却速率来烧制样品，样品在其中的时间均为1个小时。

2.2.描述

我们可以使用通过X射线荧光（RIX2000，Rigaku）来测定样品的化学成分组成。我们可以使用单色CuKalpha;辐射（La X XRD-6100，Shimadzu）进行X射线测量以鉴定结晶相。然后，玻璃化转变温度和结晶温度可以通过使用由DTA（Thermoplus，Rigaku）以加热速率为10℃/ min进行加热。然后，通过使用膨胀计（TMA8310，Rigaku）对样品的线性热膨胀系数进行测量。样品的尺寸大小为5mmtimes;4mmtimes;12mm，测量温度在25-600℃范围内进行。样品的堆积密度可以通过使用水的Archimedes法测量。

我们可以使用通用测试机器（型号为AUTOGRAPH DCS-R-10TS，Shimadzu）以0.5mm / min的十字头速度在未抛光的测试件上测量所制备的样品的四点弯曲强度。同时，平均弯曲强度是从11个样品的测量数据中获得的。样品的显微硬度使用Vickers测试仪（型号为MHT2，Matsuzawa Precision Machine）在使用SiC粉末（大小为6000目）同时使用9.8N的力来压15s，然后在进行抛光的样品上进行测量。其中，平均值是从14个实验数据得到的缩进值中获得的。

我们可以在酸性和碱性溶液中检查样品的耐化学性。 样品的尺寸约为4.5毫米times;3.5毫米times;14毫米，表面用SiC粉末（大小为6000目）进行抛光。然后，将5块样品在90℃下浸入100毫升，质量分数为1％的H2SO4溶液（约0.1摩尔/升）或质量分数为1％的NaOH溶液（0.25摩尔/升）中浸泡24小时[16]。 浸泡后的样品用去离子水洗涤，然后在110℃下干燥过夜并且称重。样品的化学耐久性被确定为化学溶液浸泡之前和之后的重量差值。然后，使用SEM（JSM-5310，JEOL）在15kV的加速电压下观察样品的微观结构。当然，化学测试之后的样品的微观结构也通过SEM观察。

3.结果与讨论

3.1.玻璃陶瓷

污泥和废玻璃原料的化学成分被列于表1中。污泥的主要化学成分为SiO2和Al2O3，其所占的分数总量约为85％。其余成分为Fe2O3和质量分数为1-2％的MgO，P2O5，MnO，CaO，K2O和Na2O。已知污泥的化学组成对富含SiO2较多的的组合物显示出相当大的季节性变化。由于污泥不能在小于1500℃下熔化，所以，它与添加剂混合可以用来降低熔化温度。当然，也要选择CaCO3和废玻璃作为添加剂。如下表1所示，废玻璃不仅含有CaO而且还含有Na2O，这些化学成分对于降低熔融温度是有效的。选择上述这些原料的合适的混合比例以使化学组成达到氧化钙-氧化铝-二氧化硅体系的共晶温度之一，温度是1265℃[17]。选择该共晶点而不是其它低熔点温度例如为1170℃的共晶点（CaO 质量分数为23％，Al2O3 质量分数为15％和SiO2 质量分数为62％）的原因是可以促进块状结晶的生成并产生更多的结晶相。

将混合物在1200-1500℃范围内灼烧使其熔化以方便检测。从1300℃下观察到完全熔化，但由于其拥有很高的粘度，熔体不能在1500℃下熔化。因此，玻璃碎块必须通过水淬法来制备。在表1中列出了所得玻璃的化学组成，其与计算值很好地一致。在玻璃样品的DTA曲线中显示，在615℃下的玻璃化转变温度，930和986℃处的两个放热峰对应于结晶，并且在1210和1228℃处的吸热峰对应于熔化。这些温度比基拉玻璃陶瓷的所对应的温度要低[13-15]。与此同时，在不同温度下加热的玻璃样品产生了如图1所示的部分XRD图谱。从900℃观察到有结晶产生，结晶产生了作为主相的晶体线型钙长石（Ca2Al2SiO7）和作为次要相的硅灰石（CaSiO3）。当然，这些晶相的形成被认为是对应于DTA曲线在两个放热峰导致的。结晶相的量增加至1000℃下就停止了，在此温度（1000℃）以上结晶相的量逐渐降低。所得玻璃碎片的结晶被发现涉及到表面结晶而非整体结晶，即使玻璃含有大量的杂质成分并将组合物分级为富含改性剂。因此，必须使用成核剂（化学组成成分例如TiO2，ZrO2，FeS）来引起结晶来使结晶相产生[18]。

在不同温度下烧制的样品的照片如图2所示。样品的颜色在700℃下为深褐色，并且由于通过粘性流动机制使玻璃致密化，导致样品的颜色在800℃变为下黑色。我们可以从800℃下样品的收缩率与700℃下样品的收缩率可以明显地观察到样品的致密化。然后，当燃烧温度高达ge;900℃时，样品颜色由黑色变成棕色。样品的这种颜色变化与黑色玻璃基体中无色相的结晶产生有关，然后会在晶界处引起光散射。最后，样品表面在致密化后变得光滑而且有光泽，并且样品会在较高的烧制温度下其外观形状变圆。

3.2.玻璃陶瓷的性质

表2列出了当前玻璃（烧成温度为700℃）和玻璃陶瓷（烧成温度为1000℃）的各种性质，以及Kira-CaCO3 [13]，Kira-白云石[14]，Kira-造纸污泥 [15]和商业玻璃陶瓷（NEOPAIRES; [16]）。 与其他材料报道的数据相比，本玻璃陶瓷样品具有较高的堆积密度，弯曲强度和对于碱溶液的化学耐久性。相反，在酸溶液中的硬度，热膨胀系数和化学耐久性较差。

本发明的微晶玻璃的弯曲强度为99MPa，与同样地使用表2所示的玻璃粉末制作的其他的玻璃陶瓷相比，弯曲强度相对较高。在1000℃下烧成的试样的断裂面的微观结构示于图3。大小lt;5 mm的小晶体随机分散在整个玻璃基体中，这种微结构与Kira-CaCO3玻璃陶瓷[13]有很大不同，径向对准大的针状晶体。这些微观结构上的差异被认为是他们的弯曲强度不同的原因。本玻璃陶瓷的维氏显微硬度为5.2GPa，略低于表2中列出的其它玻璃陶瓷的显微硬度。其原因可能与微观结构上的差异有关，因为在本发明玻璃陶瓷中的亚铬酸盐的主要晶相与在表2中的其他微晶玻璃中的硅灰石的主要结晶相的硬度差别很小。

本玻璃陶瓷的热膨胀系数为7.2times;10-6 / K，与表2中列出的其他玻璃陶瓷相比相对较高。这主要是由于本样品玻璃改性剂的含量较高，导致玻璃状阶段拥有更高的热膨胀性。较高的玻璃改性剂含量也会导致产生具有高热膨胀的高Ca结晶相亚铬酸盐。

玻璃陶瓷的化学耐久性通过在酸和碱溶液中浸出后的重量损失来评估。目前微晶玻璃的重量损失在酸和碱溶液中分别为17.7和0.23毫克/平方厘米。酸中的重量损失大约是碱中的几十倍，表明玻璃陶瓷对酸的化学耐受性低于碱。商业NEOPAIRES材料报道的在强酸和强碱之中重量损失分别为3.4和1.3mg/ cm2;本发明的玻璃陶瓷因此对酸具有明显较低的化学耐久性，但对碱具有较高的耐久性。图4显示了化学测试后样品的微观结构。事实上，由酸处理过的样品表现出几微米厚的浸出层的形成。这是由于样品表面的溶解和由于在酸中的低溶解性导致的无定形二氧化硅的沉淀而形成的。

因此，该样品得到了一个在酸性溶液中的化学耐久性应该低于质量减轻的评价。与对酸的化学耐久性差相反，对碱的化学耐久性是优异的，并且在表2中列出的玻璃陶瓷中的耐久性最高。我们认为这些性质主要是由于本发明样品的化学组成所影响的，其主要影响化学组成在于玻璃改性剂组分和Fe2O3。如图5所示（转化为浸出率），玻璃陶瓷对酸和碱的化学耐久性被认为是一种相反的关系。

比较表2中目前玻璃和玻璃陶瓷样品的数据，观察到一些独特的结果; 例如，玻璃陶瓷样品会显示出比玻璃样品更低的堆积密度，更低的硬度和更低的热膨胀性。较低的堆积密度和热膨胀系数主要是由于闭孔膨胀而在微结构中产生闭孔导致的。通常认为硬度较低是由于所得结晶相的硬度较低所致。

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