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煅烧煤矸石的活性对水泥砂浆的

力学性能的影响

Zuochao Dong a,b, Junwu Xia a,b, Chao Fan b, Jichang Cao b

摘要：

为了揭示煤矸石骨料活性对砂浆力学性能的影响，为推广煤矸石细骨料在混凝土砂浆中的应用，本文针对煤矸石骨料进行离子溶解试验（ICP），施工的煤矸石聚集离子溶解量和其表面积比作为活性的定量指标，用Ka表示活性指数。对不同的细度模量、不同的养护时间的混凝土砂浆进行了抗压强度和抗折强度试验，以及与水泥砂浆相结合的硬化显微测试结果，以分析煤矸石集料活性对沥青混合料砂浆的机械性能的影响。实验结果表明，相同离子溶解能力的煤矸石细骨料在煅烧温度和表面积相同的情况下，煤矸石细集料指数活性随着细度模量的逐渐降低而增加。活性指标更高煤矸石细骨料砂浆对于砂浆的抗压强度和弯曲度能较高的改善宏观其力学性能;砂浆的早期强度具有明显的特点。

关键词：煤矸石细骨料、高温煅烧、活性指标、离子释放、机械性能。

介绍

煤矸石是在采煤，分选和加工固体废物的过程中产生的，约占煤炭产量的10％^[1,2]。大量简单的煤矸石堆对环境产生了负面影响。随着煤矸石的大规模生产，其中一种使用方法是用混入混凝土的煤矸石细骨料代替普通砂，称为煤矸石细集料混凝土。煤矸石中的活性组分SiO₂和Al₂O₃，与水泥水化产物在一定程度的二次水化反应中，可以促进更彻底的水化过程，改善水泥砂浆的微观结构和宏观力学性能^[3-5]。例如，Salguero等人^[6]用煤矸石替换细骨料的一部分，实验测试表明新材料达到了计划中的作用，即抗压，它与传统混凝土相比（最大值41.03 MPa）达到了更高抗压强度（56.44 MPa）。因此，分析混凝土砂浆活性对混凝土砂浆力学性能的动影响，能科学有效地评价煤矸石细骨料的活性。煤矸石的利用已成为社会经济发展的重大课题。 许多学者对煤矸石活性进行了广泛和深入地研究^[7-10]。煤矸石灰评价方法有以下几个方面：强度评价，评估和微观结构的电化学评价。许多研究人员对这三种方法进行了研究和实践，但评价体系只是通过对煤矸石粉末物质的定量分析才得以成熟。因此，不可能应用大型砂体材料的细度模量。因此，需要对煤矸石细骨料和建筑活动的活性及其与混凝土砂浆强度的关系进行更深入的定量评估。

本研究基于500,600,700,800和900℃高温煅烧煤矸石细骨料的工程应用和研究背景。煅烧后的煤矸石及其阶段包含一系列变化，其中含有大量可改善煤矸石活性的活性成分^[11-14]。通过XRD衍射实验分析煤矸石细集料活性随煅烧温度的变化。然后对煅烧煤矸石进行离子溶解试验（ICP）和比表面积测定（BET）试验，用煤矸石骨料表面离子溶解量及其比表面积比为主动量化指标，活性指数（Ka），以量化评估煤矸石集料活性价值。 ICP（电感耦合等离子体）是一种用于测定元素浓度的方法，通过ICP发射光谱仪，将样品在等离子体激发下，使其发射特定波长的光即元件在测试仪器上可以分析发射光谱峰值强度的元素，比较标准曲线和标准溶液的质量数，可以定量分析解决方案中的元素浓度^[15]。BET，是测量固体比表面积的标准测试方法。测试仪是基于氮气吸附，以氦或氢为载体，两种气体按一定比例混合，达到规定的相对压力，然后通过固体物质，在吸收峰面积的基础上，可以计算出吸附的压力，它根据BET公式来计算比表面积^[16]。

最后结合环境扫描电镜（SEM）分析，分析了煤矸石细骨料不同活性指标对混凝土砂浆抗压强度和抗折强度的影响。

实验部分

煤矸石的理化性质

用徐州矿区煤矸石进行非自燃试验。 黑色或深灰色表示较高的硬度。

用普通混凝土建筑砂石质量检验标准试验方法，以700℃高温煅烧煤矸石岩心钻孔，岩心取样气缸直径和高度均为50毫米，经过压力测试，我们可以看到

矸石的轴向抗压强度为55.2 MPa，因此，普通混凝土骨料需求为700℃煅烧的煤矸石 ^[17-19]。煤矸石的主要化学成分用X射线荧光光谱法（XRF）分析（表格1）。煤矸石由SiO₂，Al2O₃，铁，钙和氧化镁组成。根据SiO₂ Al₂O₃gt; 80％的条件比较煤矸石利用率指标。化学成分特征为富含硅质或铝质特征。 煤矸石的化学成分用作细集料混凝土^[12,20,21]。

煤矸石细集料活性分析

使用X射线衍射仪进行矸石矿物组成分析。 将500,600,700,800和900℃的煤矸石在2小时内煅烧并迅速冷却至室温。 根据衍射条件325进行衍射实验以将煤矸石研磨成粉末。 测试条件如下：40kV X射线管加速电压，30mA电流，Cu靶，K辐射，250mm测角仪半径，0.6mm发散狭缝，8mm散射狭缝，0.1s /步扫描速度和 0.018450采样间隔（步长）。 煅烧煤矸石细集料阶段的特点是类型的变化。

表1 煤矸石主要化学成分

ICP离子溶解测试和比表面积测定

ICP离子溶解测试

标准化的离子溶解试验[22]与标准试验相比，采用了标定方法，即NaOH溶液（相当于100 mL NaOH溶液的1 g脉石试样）的配置。 在容器中用相应的1mol / L NaOH溶液称量几个矸石细骨料样品。 这项工作是在将样品密封在设定为40℃的恒温箱中3小时后进行的，然后过滤; 滤液用密封保存。全谱直读式等离子体发射光谱仪检测滤液Al3 和Si4 离子浸出，特别是煤矸石硅氧四面体和铝氧四面体解聚能力[23-25]。

比表面积（BET）

使用表面积分析仪测量精细吸附特性聚集，从而执行表面积分析。 分析仪已配备有三个样本测量通道。 每个渠道都有独立的压力传感器同时测量三个样品。 煤矸石细集料样品必须干燥，颗粒度小于5 mm，比表面积大于0.01 m² / g。

首先矸石细集料是进行ICP离子溶解试验。测试完成后，将矸石细集料干燥并使用BET分析仪测定其比表面积。测试结果显示在表2和3中。

表2在相同的煅烧温度下不同离子溶解值的细度模量

表3在不同的煅烧温度下，相同的离子溶解值的细度模量

制作标本和强度测试

波特兰水泥使用P.O42.5水泥和自来水。原来的新鲜煤矸石被粉碎，分拣和煅烧。筛选后的煤矸石细集料细度模数分别为1.9,2.7和3.4，分别按细，中，粗砂规格分类。比例，水、水泥和优质细骨料固定比例为1：2：4。样本大小有长度、宽度、高度分别为40毫米、40毫米和160 毫米，按照标准强度检测方法来测试成型水泥砂浆试件的强度^[26]。水泥砂浆试样在固化室内制作至标准养护年龄。

微观结构分析（SEM）

环境扫描电子显微镜是提高破碎的特定支撑时效硬化水泥砂浆试件的标准方法。选定的5毫米立方体小型测试中心在干燥后会碎裂。其他程序终止水合作用。此外，将所选片放入真空镀膜机中在一层金导电膜上蒸发，然后在扫描电子显微镜下观察其显微结构。

结果与讨论

细集料活性评估

煤矸石骨料具有不规则的粒状体。 随后的试验分析表明，煅烧过程中的煤矸石集料主要表现为表面矿物组成的变化。混凝土，砂浆和水泥的这些变化作为水合反应发生。细集料表面活性基团分为两部分。在ICP离子溶出测试中，氢氧根离子与氢氧化钠溶液对SiO₂和Al₂O₃活性组分表面上的细小材料发生化学反应。因此，煤矸石中物质活性物质分布在表面，内部活性物质不参与化学反应。煅烧温度相同，表面积相同的煤矸石具有相同的离子溶解能力和细集料的质量。

根据文献^[27,28]，在NaOH溶液中使用不同煅烧温度的煤矸石。强度和水泥砂浆的Al³ 和Si⁴ 离子溶解特性与煤矸石煅烧温度的变化一致。此外，这些特征活性与SiO₂和Al₂O₃的溶解度，煤矸石火山灰活度以及最大相关系数一致。因此，本文采用ICP离子溶解试验，煅烧煤矸石细集料在NaOH溶液中的Al³ 和Si⁴ 离子溶出量，用比表面积分析仪（BET）测定煤矸石骨料表面离子溶解量及其比表面积，作为活性的定量指标，活性指数（Ka）。

煤矸石细集料活性分析

对煅烧过程中煤矸石细集料的定性分析，通过XRD分析了500,600,700,800和900℃下活性组分，原始状态和煅烧温度的变化。结果如图1所示。由原始状态和不同煤矸石煅烧温度的X射线衍射图谱可知，随着煅烧温度的升高，高岭石开始分解，石英衍射峰逐渐加强，当时高达700℃，高岭石完全分解，石英达到活性SiO₂和Al₂O₃生成峰的最高衍射峰强度，所以此时煤矸石活性最高，随着温度的继续升高，活性SiO₂和Al₂O₃进一步生成新的矿物质 ，减少其活性。

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