油酸改性粉煤灰掺入硅酸盐水泥的疏水防水性能外文翻译资料

 2022-07-08 15:24:04

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油酸改性粉煤灰掺入硅酸盐水泥的疏水防水性能

水泥的防水性和抗渗透性对于混凝土结构的耐久性和安全性至关重要。在这方面，我们通过使用油酸作为粉煤灰的改性剂来制备疏水性的波特兰水泥，并检查了该水泥样品的性能。粉煤灰首先通过干磨法与油酸反应，然后再用改性粉煤灰制备疏水波特兰水泥。红外光谱分析证实粉煤灰表面成功用油酸封端，羧酸部分与equiv;SiOH键中和。TG-DSC（热重分析）结果显示粉煤灰珠上的油酸量为7.21％的重量。粉煤灰均匀地分散在制备的水泥样品中，颗粒之间的距离在2-10微米范围内。随着改性粉煤灰含量的增加，水泥样品的水接触角同时增大，表现出了良好的防水性能。不同的水泥部分表现出类似的防水性能，这证明水泥的内部结构也是疏水的。

使用油酸改性的粉煤灰，显著降低了制备的水泥样品的吸水率和透气性。当水泥中改性粉煤灰的含量为12％的重量时，且水泥固化28天后，疏水性水泥样品的性能是最佳的。

介绍：

混凝土是一种含有许多孔隙的非均质材料。由于吸湿，毛细管效应，侵蚀和渗透（冻融）等因素，水分进入混凝土中会导致建筑物中的物理和化学损伤。这些损坏可能会危及建筑物和结构物的完整性，包括道路，堤坝，桥梁，房屋等。另外，水分和水通常会将有害离子如氯离子和硫酸根离子带入到混凝土中，并且这些离子会腐蚀钢筋造成裂缝并降低受影响结构的耐久性。

水的进入主要是由混凝土的内部孔隙和裂缝引起的。由于混凝土构件和结构缺陷的物理和化学特性，因此孔隙和裂缝几乎不可避免地形成。传统上，通过增加混凝土的密度和密实度，即使用低水灰比来减少孔隙和裂缝，此外辅助胶凝材料也被用来减少孔隙和裂缝。然而，由于水泥本质上是一种亲水性材料，因此仅仅提高密度和致密性不能消除水分侵入，这使得携带有害离子的水很容易通过混凝土中的裂缝渗透。

通过使用由聚合物材料和刚性材料组成的防水混凝土，可以减轻水侵入。聚合物材料形成疏水层并聚合和凝固密封混凝土表面上的孔隙和裂缝。传统的刚性材料包括水泥，沙子和石头，这有助于在混凝土表面形成致密层，并有助于提高防水性能。这样制造的防水混凝土早已在市场上买到，并且有效地抑制了水的进入。然而这种水泥往往容易受到外部的损坏，并且耐用性十分有限。

此外，各种疏水性混合物已经被使用来提高水泥质材料的防水性能。这些混合物，包括脂肪酸，蜡乳液，油等，通过改变界面能量来改善对水的进入阻力。然而，疏水性混合物在水泥中的分散通常是不均匀的，这使得部分水泥因此不能耐受水的侵入。同时，外加剂可能会对水泥的水化过程和建筑物的机械性能产生不利影响。进水问题可以通过使用疏水性水泥材料来进一步补救。微聚集体已用于制造具有防水表面的疏水性水泥，可抑制水分进入。粉煤灰已被用作微集料来增强波特兰水泥，因为它在碱性介质中能产生粘结剂体系，并显著提高了水泥的可加工性。此外，粘合剂体系还具有更强的机械性能以及更高的抗离子迁移和水分迁移能力。

在本研究中，我们首次使用油酸作为粉煤灰的改性剂来制造疏水性水泥。油酸是在末端含有羧酸基（-COOH）和长疏水性烷基链的脂肪酸。主要涉及用油酸制备疏水性粉煤灰颗粒的改性方法是通过各种表征方法广泛研究的。然后，我们通过将改性粉煤灰颗粒引入到水泥中来制造疏水性水泥，再测量新水泥的水接触角，透气性和机械强度。

实验：

2.1材料：

在这个实验中，使用的是普通波特兰水泥42.5。粉煤灰中含有SiO2（55.43％），Al2O3（30.74％），CaO（3.12％），Fe2O3（3.98％），MgO（0.67％），SO3（0.76％），Na2O（0.34％），K2O（1.64％ ）和2.03％的着火损失。需要说明的是，X射线荧光仪的一定误差导致包括着火损失在内的粉煤灰的氧化物组成不是100％。

分析级油酸，C2H5OH和NaOH购自Shenshi Chem公司。在所有表征实验中，使用的都是去离子水。

2.2粉煤灰的表面改性

把油酸用作粉煤灰的表面改性剂。在一般的程序中，将粉煤灰（475g）和油酸（25g）与作为研磨介质的玛瑙球（100g）一起放在橡胶容器（3L）中混合。球磨机在室温下以300rpm的速度运转8小时，使油酸均匀地覆盖粉煤灰表面，然后收集改性的粉煤灰并用于之后的实验中。

2.3水泥样品的制备

测试的水泥样品被设计成含有0,4,12和20wt％的粉煤灰。所有样品的游离水/水泥（w / c）比例固定为0.35。通过在碗形混合器中混合水泥，而粉煤灰和自来水则用来制备糊剂。首先混合水泥和粉煤灰以促进粉煤灰在水泥粉末中的分散。然后加入自来水，与水泥和粉煤灰一起混合。分四个阶段：缓慢搅拌30 s，快速搅拌30 s，静置60 s，快速搅拌30 s。将新鲜的糊状物浇铸到钢模具中并在振动台上自压实，直到最初24小时后不被聚乙烯膜覆盖，然后在20plusmn;2℃和95％plusmn;5％相对湿度下脱模并固化3天，7天和28天。系列I的三个系列水泥样品样品是40times;40times;160mm 3的尺寸，并用于测试机械性能和吸水性能。系列II的水泥样品是20times;20times;20mm3的尺寸，并用于测量水接触角。系列III的水泥样品是40times;80times;160mm 3的尺寸，并用于透气性测试。

2.4改性粉煤灰和水泥的表征

用扫描电子显微镜（SEM，FEI，Quanta FEG）对改性粉煤灰和水泥样品的微观结构和表面形貌进行了表征。通过在软件（xT显微镜Control v6.2.4 build 3069-supervisor）中用像素标尺在SEM图像上测量100个粉煤灰颗粒来确定水泥内粉煤灰珠之间的距离。在Nicolet Avatar 370 FT-IR光谱仪（Thermo Scientific，USA）上记录改性粉煤灰的红外（IR）光谱。用NETZSCH STA 449 F3 Jupiter TGA-DSC仪器进行改性粉煤灰的热解重量分析时，以10K每分钟的加热速率。

2.5水接触角

养护28天后，系列II的水泥样品用研磨纸擦拭以消除表面粗糙度的影响。样品的平衡水接触角在室温下，用配备有摄像机的OCA20接触角测角仪（Dataphysics，Germany）进行测量。然后将样品切成不同的长方体，并测量长方体部分的接触角。在典型的测量中，将水（10mu;L）滴在样品的表面上，并且把30次的测量的平均值作为结果。

2.6水的吸收

系列I的水泥样品固化28天，然后转移到密封容器中并保持在50plusmn;2℃和40％plusmn;3％相对湿度下。3天后，将样品转移到另一个密封容器中，然后保持在20plusmn;2℃和40plusmn;3％相对湿度下7天。在吸水试验中，整个过程中温度保持在23plusmn;2℃，水位保持在圆币顶部以上1-3mm。根据ASTM C1585-13标准计算和记录数据。最后，吸水率计算如下：

其中i是每平方厘米样品表面吸水量，rho;是水的密度，m0和mt分别代表试样的初始质量和最终质量。

2.7 透气性

固化90天后，从硬化的水泥浆中钻取岩心样品（Phi;2.5times;3cm2），并在使用氮气作为模型的AP-608自动孔隙率计上进行测试。在测试过程中孔隙压力保持在100-250psi（0.69-1.72MPa）。围压范围在500-9500 psi（3.45-65.5 MPa）。

2.8机械性能

根据GB / T17671-1999标准，用压缩试验装置测试养护了3,7和28天的水泥样品的抗折强度和抗压强度。抗折强度和抗压强度的测试分别使用三个和六个样本作为重复。

结果与讨论

3.1改性粉煤灰的FT-IR光谱（红外线光谱）

图1显示了粉煤灰，油酸和改性粉煤灰的红外光谱，表1列出了特征红外峰。在2926和2855 cm-1处观察到油酸的峰，这两个峰都归属于羧酸中的-OH基的伸缩振动，而1711 cm-1，则归属于伸展羧酸中C=O键的振动。粉煤灰的峰主要存在于3434和1094 cm-1。在3434 cm-1处的峰归属于二氧化硅表面的微量物理吸附水，即使在高温下脱水后也可以观察到。1094cm-1的峰是由Si-O-Si键的不对称伸缩振动产生。

用油酸改性的粉煤灰珠在3434,2926和2855cm-1处显示粗粉煤灰和油酸的IR峰，1711cm-1处的C=O基团的峰被新的峰值1577 cm-1替代。这是因为改性粉煤灰在碱性介质中生成，羧酸部分被equiv;SiOH中和，然后与粉煤灰结合。因此，1577cm-1的峰归属于COO-基团中C=O键的伸缩振动

3.2改性粉煤灰的TG-DSC分析（热重分析）

图2显示了改性粉煤灰的TG-DSC结果。在整个温度范围内观察到持续的重量损失，并且在DSC曲线上在340℃和670℃出现两个放热峰。在340℃的放热峰可归因于油酸分子的解吸或燃烧，而在670℃的放热峰可归因于粉煤灰颗粒的化学变化，例如-OH基团的脱水。TG曲线表明，粗粉和改性粉煤灰颗粒的重量损失分别达到4.14％和11.5％。由于油酸分子在1000℃时完全燃烧，装载在改性粉煤灰颗粒上的油酸量为7.36％。

3.3改性粉煤灰的SEM观察（扫描电镜）

图3（A）中的SEM图像显示实验中使用的改性粉煤灰表现为平滑的球形珠粒，粒径范围为500nm至10mu;m，大部分在2-3mu;m。根据激光粒度分析仪的结果，粉煤灰的主要颗粒大小约为5mu;m，颗粒分布在500 nm至20mu;m的范围内。粉煤灰加入水泥后，粉煤灰表面变得粗糙，因为水泥是碱性介质（显示在补充材料中）通过酸碱反应在粉煤灰表面产生羟基。粉煤灰的粘结活性主要由活性SiO2和活性Al2O3与水泥的反应产生，提高了粉煤灰的机械性能和致密度。粉煤灰在水泥中均匀分散，颗粒间距离为2-10mu;m。

3.4用改性粉煤灰制备的疏水水泥的水接触角

图4（A-D）显示了用改性粉煤灰制备的水泥样品的水接触角。由于水在水泥表面上扩散，所以对照样品（即没有改性粉煤灰的水泥）不能测量水接触角，因为水在水泥表面分散。对照样品的水泥材料含有丰富的亲水硅酸盐和氧化物，并且当滴落到水泥表面上时，水被孔隙和裂缝吸收。样品B，C和D的水接触角分别为39°，65°和87°，随着水泥中改性粉煤灰含量的增加，样品的水接触角逐渐增大。因此，改性粉煤灰的加入改善了水泥的疏水性。

图4（E）和图3（B）表明改性粉煤灰颗粒分散在水泥中2-10微米的距离，形成粗糙和疏水的表面。先前谈到的粗糙表面可能会诱发疏水行为。与上述试件相比，具有粗糙但亲水结构的水泥不具有防水性能。由于改性粉煤灰的疏水性，水和粉煤灰之间的接触面积最小，如图4（E）所示。根据界面热力学，水和固体之间接触面积最小的系统是最稳定的，因为固体和液体之间的表面张力大于液体和气体之间的表面张力，这使得吉布斯自由能最小。因此，用改性粉煤灰制备的水泥是疏水性的。

油酸含有疏水性基团（烷基）和亲水性基团（羧基）。通过将粉煤灰与油酸一起干磨，油酸的羧基与粉煤灰发生硅烷醇基反应。由此将疏水性基团引入飞灰表面，制造疏水性粉煤灰颗粒。

平坦表面和粗糙表面上的表观接触角可分别用理想Young方程（3）和Cassie-Baxter方程（4）来描述。

其中rf是粗糙度比率，f是被水润湿的表面的投影面积的分数，gamma;s-g，gamma;l-s和gamma;l-g是指固体与气体，液体和固体之间以及液体和气体的表面张力。对于用改性粉煤灰制备的水泥，气泡被封闭在粉煤灰颗粒之间的空间中。普通水泥中含有丰富的亲水性硅酸盐和氧化物，水分易于在其平面上扩散。也就是说，在理想的杨氏方程中，gamma;1-s接近零。同时，gamma;s-g一般大于gamma;l-g，所以theta;y的值接近零。当水泥中的粉煤灰颗粒形成粗糙表面时，应用Cassie-Baxter公式。在这种情况下，rf和f的值比平坦表面情况下的要小。更重要的是，由于飞灰颗粒的防水性能，gamma;l-s和theta;y均显着增加。因此，粉煤灰颗粒的疏水性和由粉煤灰颗粒形成的粗糙表面都有助于所制备的疏水性水泥的水接触角。

图4（F）给出了用改性粉煤灰制备的水泥样品上的水滴图，清楚地表明水泥具有疏水性和防水性。在进一步的测试中，将水泥样品切割成不同的部分，并且发现所有部分都具有与水接触角相同的结果。因此，水泥的内部结构也是疏水性和防水性的。

3.5疏水性水泥的吸水率和透气性

图5显示了用改性粉煤灰制备的水泥样品的吸水率。对于所有样品，开始时都观察到快速进水，并且水吸收逐渐稳定并接近饱和。9天后，随着改性粉煤灰在水泥中含量的增加，最终的饱和吸水量显著下降。对于含有0,4,12和20wt％改性飞灰的水泥样品，最终吸水量分别达到0.15,0.13,0.06和0.05mm 3 / mm 2。

图6显示了水泥样品的透气性和孔隙率。在透气性测试之前，将水泥浆样品在105℃下处理8小时以避免样品相对湿度的影响。在测试下，监测压力不断变化，然后通过波义耳定律测量孔隙率和孔隙体积。所有水泥浆砂样品的养护年龄为90天。随着水分的吸收，随着水泥中改性粉煤灰含量的增加，透气性也随之降低。有趣的是，孔隙率表现出相反的趋势，并且似乎添加改性粉煤灰增加了孔隙率。一般来说，较高的孔隙度往往会提高胶凝材料的透气性和吸水性，因为进水主要是由内部孔隙和裂缝引起的。改性粉煤灰的添加的确产生更多的内部孔隙并降低了水泥浆样品的密度（数据未显示）。尽管如此，由于用油酸改性的飞灰的疏水性质，气体渗透性和吸水性仍然降低。

3.6改性粉煤灰对水泥力学性能的影响

图7显示了水泥样品的抗压强度和抗折强度。改性粉煤灰似乎对水泥的机械​​性能产生显着的影响。可以看出，改性粉煤灰的加入的确降低了水泥样品的抗压强度和折强度，其影响的严重程度与水泥中改性粉煤灰的含量呈正相关关系。当水泥样品固化3天或7天时，在用和不用改性粉煤灰制备的水泥样品的强度之间可以观察到明显的对比。这是因为在早期阶段，水泥的内部孔隙还没有充分填充改性粉煤灰的珠粒。水泥固化28天后，粉煤灰与水泥质材料充分结合，用4％和12％改性粉煤灰制备的水泥的强度变得足够紧凑，以具有

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