CO2固化碳化钢渣制备碳酸钙粘结剂的力学性能和显微结构外文翻译资料

 2022-07-08 15:24:50

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CO2固化碳化钢渣制备碳酸钙粘结剂的力学性能和显微结构

摘要

碳酸钙粘合剂是通过碳酸化浇铸有单独钢渣的浆料试样或在CO2固化（0.1MPa气体压力）下掺入20％波特兰水泥（PC）的钢渣混合物长达14天来制备的，定量研究了碳酸盐产品的机械强度和微观结构。结果表明，加速碳化后，钢渣和浆渣的抗压强度均显着提高，CO2固化14 d后抗压强度分别为44.1和72.0 MPa。碳酸化持续时间越长，形成的碳酸钙的量越大，因此获得的抗压强度越高。机械强度增加主要归因于碳酸钙的形成，其导致微结构致密化，与碳酸化浆料中的孔径和孔体积减小相关。另外，聚集的碳酸钙表现出良好的微机械性能，平均纳米压痕模量为38.9GPa，平均硬度为1.79GPa。

关键词：养护；显微；碳化；机械性能；废料管理

1.介绍

钢渣是炼钢过程中产生的一种工业副产品。由于环境问题以及钢铁行业可持续发展的要求，钢渣的利用受到越来越多的关注。 钢渣已被用于水泥和混凝土材料中，例如作为补充胶结材料[1]，混凝土中的粗或细集料[2-4]等。然而，由于钢渣的水硬性和火山灰性相对较差用作替代波特兰水泥（PC）的钢渣量是有限的[1,5]。 另外，钢渣中游离CaO和方镁石含量高可能会导致水泥材料在产生过度膨胀甚至破裂材料方面的不足[6,7]。为了提高钢渣的水化反应性和胶凝性能，开发了一些措施，例如将钢渣研磨成细粉[8]，并与化学活化剂混合[9]。另一方面，发现钢渣表现出对CO2的高碳酸化反应性[10-12]。钢渣中的碳化反应成分包括游离CaO，水滑石钙（Ca3SiO5（C3S），beta;-Ca2SiO4（C2S）），非水硬性硅酸钙（例如gamma;-C2S，CaSiO3（CS））和硅酸钙（无水CaO或硅酸钙的水化产物）。研究表明钢渣中含有的gamma;-C2S比beta;-C2S更具碳化反应性[10]。gamma;C2S的碳化可以描述为Eq。 （1），因此钢渣碳酸化的主要反应产物是硅酸钙水合物和碳酸钙[13]。 Bukowski等人文献[14]报道，非水力gamma;-C2S压块表现出较高的碳酸化反应性，而且在CO2和1 MPa的气压下碳化15分钟后，抗压强度达到50 MPa。

2（CaO·SiO2 ） CO2 3H2O→3CaO·2SiO2·3H2O CaCO3 （1）

近年来，由于其在CO2封存[15,16]或开发替代碳酸钙粘合剂[17,18]中的潜在应用，钢渣的碳酸化已经引起越来越多的关注。赵和昌等人[17,18]报道钢渣压实体的碳化产生了理想的机械性能，可以用作建筑材料。 最近，Ghouleh等人 [10]制备了一个高压强度为80 MPa，CO2吸收量为13％，浓度为99.5％，压力为0.15 MPa的CO22小时的压缩钢渣膏。据报道，在高温和高CO2压力下的碳化可改善不锈钢渣的强度增加[12]。 例如，在CO2压力为2 MPa，温度为80°C的条件下，碳化2 h后，不锈钢渣压块的抗压强度达到50 MPa [12]。在这些研究中，通常在给定的压实压力和低水固比下制备致密试样，这与传统的水泥材料制备不同。

虽然以前的研究提出了通过碳化钢渣来开发替代非熟料粘结剂的可能性，但钢渣的碳化反应以及在碳酸化钢渣样品中形成的碳酸化产物的相关结合机制尚不清楚。Boone等人[12]用高分辨率X射线计算机显微摄影术研究了碳化对钢渣压实体孔隙结构的影响。 他们发现碳酸化会显着降低总孔体积和孔径，特别是最大孔径在50和18mu;m之间的孔隙会减少。根据Jang等人对碳酸化富钛灰岩PC砂浆的微观结构的研究[19]，由于在水合CSH的内层和未反应的贝利特颗粒的外层之间的区域发生碳酸化，观察到孔径在50nm至10mu;m范围内的致密化，这被认为显着影响抗压强度。通过维氏碳酸钙钢渣压块的显微硬度测试，Ghouleh et al。 [10]报道，钢渣压块的机械强度与显微硬度有关，碳酸盐钢渣的显微硬度高于水化钢渣。然而，关于碳酸盐钢渣在纳米和微观层面的微观力学性能还有待进一步研究。

通过碳酸化钢渣制备碳酸钙粘合剂并进一步了解其后的机理，以100％钢渣或由80％钢渣和20％PC组成的混合物浇铸糊状试样，水 - 固比为0.4然后进行CO2固化（CO2浓度99.9％，压力0.1MPa）至14天。检查了碳酸钙渣浆的碳酸钙量，压缩强度和显微结构。 纳米压痕也被用来研究由于碳酸化而形成的碳酸钙（CaCO3）的微观力学性能。 这项研究将增加更多的知识，通过钢渣碳酸化制备碳酸钙粘结剂，并进一步了解背后的约束机制。

2.实验

2.1.原料

使用经球磨机粉碎后上海宝钢股份有限公司的钢渣。磨碎的钢渣的粒度分布示于图1中。表1示出了使用XRF分析的其化学组成。图2显示了钢渣的XRD图。 矿物组分主要由硅酸钙组成（以C3S，beta;-C2S，alpha;-C2S），亚磷酸钙，石灰和少量方镁石组成。游离CaO含量为8.38％。类型P.II 52.5 PC。

图1. PC和地面钢渣的粒度分布。

表格1.钢渣的化学成分/重量％

由Onoda Co.Ltd。，南京制造，其化学组成如表2所示，粒径分布如图1所示。

2.2.方法

2.2.1.糊料制备和加速碳化两种混合比例用于铸造钢渣糊状物样品

一种混合物由100％钢渣组成，另一种混合物中20％PC用作钢渣的替代物。这两种混合物分别被指定为S和SC。将钢渣混合物与水以0.40的相同水与固体的比例混合，直到获得均匀的混合物。将新鲜混合物浇铸成尺寸为20times;20times;20mm的立方体模具，然后在相对湿度为98％，温度为23plusmn;2℃的标准湿固化室中固化48plusmn;2小时。 然后将糊状立方体脱模，并将一组糊状立方体在潮湿的房间中连续固化7天以上，随后在实验室环境中以相对湿度30-40％进行预处理2天以除去过量水分在粘贴立方体。之后，将糊状立方体放置在用于CO2固化的碳酸化室中。 首先将碳酸化室抽真空，然后将浓度为99.9％的CO2注入室中达到0.1MPa的恒定压力。在不同的养护年龄段，即1天，3天和14天，然后对膏体立方体进行取样，以研究抗压强度，碳酸盐产品以及微观结构。 为了比较，在脱模之后，将另一组糊状立方体在湿固化条件下分别固化3天和28天。

2.2.2．抗压强度测试

在不同的碳酸化固化持续时间后测试了糊状立方体的抗压强度，并且对于每个测试，六个糊状立方体的抗压强度被平均。为了比较，在湿固化的第3天和第28天检查了糊状立方体的抗压强度。另外，还测试了CO2固化之前膏体立方体的抗压强度。

2.2.3．碳酸盐产品的鉴定和定量

将糊状立方体研磨成尺寸小于0.08mm的粉末，并使用具有CuKalpha;辐射（lambda;= 1.5418）的X射线衍射（XRD，SmartLab X射线衍射仪，日本Rigaku Co.）和扫描5°-80°的2theta;范围以识别形成的碳酸盐产物。 此外，通过将样品以10℃/分钟的均匀升温速率从30℃加热至1000℃，用N2气氛（气体流量）将样品用于TG / DSC分析50毫升/分钟）。 结果用于评估由于碳酸化和在碳酸化钢渣膏中形成的相应数量的CaCO3而引起的CO2吸收。

2.2.4．显微结构和微观力学性能表征

膏体立方体被切成两半。 将一半的糊状立方体真空干燥，从中提取尺寸为5-8mm的小块样品。 然后对样品进行汞侵入孔隙率测定（MIP），以检查碳酸化前后钢渣膏的孔结构。 通过使用扫描电子显微镜（SEM）的二次电子（SE）模式以及能量色散X射线光谱（EDS），将新鲜的水泥浆裂缝用于形态学研究。

图2.钢渣（alpha;-C2S：alpha;-硅酸钙（Ca2SiO4），b-C2S：beta;-硅酸钙（Ca2SiO4），Br：硅酸钙（Ca3SiO5），L：石灰，La：beta;-铁酸钙， Pe：方镁石，宝：硅酸盐。）

样品的另一半被真空干燥，环氧树脂浸渍，抛光和碳涂覆。 然后使用SEM与EDS耦合的背散射电子（BSE）模式研究抛光样品。

此外，对于碳化14天后的糊剂S，使用NanoTest Advantage仪器（MicroMaterials，UK）对抛光样品进行表征以研究压痕模量和硬度方面的微观力学性质。 在抛光样品上以10times;10个点的网格进行纳米压痕，均匀间隔6mu;m。 在每次测试中，负载在10s内线性增加至最大负载5mN，保持恒定10s，并在10s内线性下降。 采用BSE与EDS相结合来研究通过格栅压痕测试的相同样品。 压痕区以BSE模式以及二次电子模式成像以识别每个压痕，这便于研究碳酸化样品中特定相的压痕模量和硬度。

3．结果与讨论

3.1．抗压强度

表3示出了受到湿固化或CO2固化不同持续时间的钢渣膏S和SC的抗压强度。因此，通过在潮湿条件下固化，浆料S在3天和28天时的压缩强度都非常低，分别为2.2MPa和7.8MPa。湿固化7 d后，浆料S的抗压强度为3.3 MPa，但当进一步经CO2固化1 d后，其强度急剧上升至22.4 MPa，32.5 MPa和44.1 MPa，3天和14天。碳化固化明显地改善了糊剂的抗压强度。与浆S相比，含20％PC的浆SC作为钢渣的替代物在湿固化或CO2固化下表现出更高的抗压强度。 这可能是由于PC的水化或碳酸化。在CO2固化1 d，3 d和14 d后，浆料SC的抗压强度分别从CO2固化前的17.9 MPa显着增加至59.5 MPa，65.3 MPa和72.0 MPa。 这意味着CO2固化明显提高了钢渣浆料的抗压强度，并且掺入20％PC显着提高了抗压强度的发展。

表3 钢渣膏的抗压强度/ MPa

3.2．碳酸盐产品形成

图3显示了CO2固化前后钢渣膏的XRD图谱。 在CO2固化之前，在浆料S和SC中观察到硅酸盐，硅酸钙和棕色硅藻土的明显衍射图案。 碳酸化后，不管是否更换PC，钢渣膏中形成的主要碳酸盐产物都是方解石和文石。 在CO2固化1d和14d后，S浆中的硅酸盐XRD图谱消失，表明完全碳酸钙完全碳化，而SC浆中尚未出现明显的非碳酸钙硅酸盐衍射图谱。 碳酸化似乎并没有引起棕色云母的XRD衍射峰的明显变化，表明该棕色菱镁矿具有非常低的碳酸化度。钢渣中的褐铁矿和含铁矿物相的碳酸化反应性比硅酸钙相对低[20]。 除了CaCO3之外，硅酸钙的碳酸化也可以产生接近无定形的CSH [10]或非晶态的SiO2[21,22]，然而这并不能用XRD来鉴别。

图3 固化之前和之后的钢渣浆料的XRD图谱（1：糊剂S，在CO2固化之前; 2：糊剂S，CO2固化1天; 3：糊剂S， CO2固化14 d; 4：糊状SC，CO2固化前; 5：贴SC，CO2固化1 d; 6：贴SC，CO2固化14 d

图4显示了CO2固化前后钢渣膏的DSC/TG曲线。如图4（a）所示，碳酸盐浆S和SC均在750℃附近出现明显的吸热峰，这与CaCO3的分解相对应。对于糊状物S，在碳酸化之前，在420℃的温度下有Ca（OH）2分解的吸热峰。

在550-850℃的温度范围内引起的重量损失是由CaCO3的脱碳作用引起的。 根据钢渣或钢渣-PC共混物的初始重量和在碳酸化浆料中形成的CaCO3的量，可以根据公式（1）估算碳酸化糊剂的CO2吸收量。方程（2）和方程（3）分别为：

其中Delta;w1和Delta;w2分别表示在CO2在550-850℃的温度范围内固化之前碳酸化糊剂和糊剂的重量损失。 在CO2 全文共15175字，剩余内容已隐藏，支付完成后下载完整资料

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