In、Cr、Ni改性Sn-0.7wt% Cu共晶无铅焊料的快速凝固外文翻译资料

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In、Cr、Ni改性Sn-0.7wt% Cu共晶无铅焊料的快速凝固

Rizk Mostafa Shalaby

摘要：添加少量的In、Cr和Ni改性Sn-Cu共晶焊料是无铅焊料的主要替代品之一。结果显示，快速凝固制备的纳米结构焊料依赖于熔化性能和熔化温度。研究发现在快速凝固的过程中添加In、Cr和Ni抑制了Sn-0.7Cu共晶合金的形成。结果表明，添加In、Cr和Ni后，Sn-0.7Cu共晶合金熔点(T_m)降低，并形成了新的金属间化合物In₃Sn、Cu₆Sn₅、Cu₁₀Sn₃、NiSn，其均匀一致的分布在富Sn相的内部，有效地提高了室温下Sn-0.7Cu共晶合金钎焊接头的硬度和抗蠕变性。实验结果与In、Cr和Ni的积极作用相一致，提高了Sn-0.7Cu共晶无铅焊料在实际应用中的性能。

关键词： 无铅焊料； 快速凝固； 金属间化合物； 力学性能

1 前 言

金属的凝固是复杂的，由于溶质分布在固体和液体的界面处。凝固的过程以缓慢的速率发生，原子扩散需要足够的时间。熔体旋甩技术中高冷却速率使原子扩散有足够的时形成成分均匀的固态合金。也就是说，凝固在非平衡条件下会产生一种远离均匀成分的合金。考虑到凝固过程中各种复杂的边界条件、热传递和流体流动，影响了固体产物的分布类型和非均匀性的程度。溶质在固体中的浓度分布是由液体中的溶质传输决定的，取决于热流体流经界面附近的环境。凝固不均匀性可能是由于铸件和铸锭在凝固过程中形成合金不同元素的偏析造成的，快速凝固过程产生非晶态和细晶组织以及新的金属间相和异常空位浓度。淬火后立即发生变形，促进空位的扩散。SnPb焊料具有优异的电性能、化学性能和力学性能，被广泛的应用在电子材料的连接上。然而，由于Pb的有毒性质易对环境和生物体造成危害，自2006年起，根据欧盟对有害物质(RoHS)的限制，产品的含Pb量低于0.1 wt% (1000ppm)。环境保护署(EPA)引用了Pb和Pb的化合物，作为对人类和环境造成最大威胁的17种化学物质之一。欧盟关于废弃电子和电子设备(WEEE)的指示以及有害物质的限制(RoHS)规定，到2006年7月1日，向欧洲消费者销售的将是无铅焊料的电子设备。因此，传统的Sn-Pb焊料已经被种类众多的无铅焊料所取代，通过广泛的研究，许多无铅焊料已经被提出作为传统的Sn-37Pb共晶焊料的替代品。一般来说，由于考虑到原材料的成本，大多数无铅焊料的成本大约是Sn-Pb焊料的两到三倍，主要原因是许多新型合金含有贵金属，如银。相比之下，Sn-0.7Cu共晶焊料仅比Sn-Pb焊料高1.3倍，这说明了Sn-Pb焊料已成功应用于实际生产消费中。通过添加少量Ag和In，发展高强度的Sn-0.7Cu焊料。在本研究中，研究温度和应变速率对Sn-0.7Cu、Sn-0.7Cu-2Ag、Sn-0.7Cu-2In和Sn-0.7Cu-2Ag-2In焊料力学性能的影响。结果表明，在Sn-0.7Cu中添加Ag和In后，与商业上提供的Sn-0.7Cu合金焊料相比其力学性能显著改善。随着无铅焊料在现代电子产品中的应用越来越多，在焊接过程中，通常需要低熔点材料来保护热敏元件。基于Sn/Cu/Ag的合金系统提供了更可靠的解决方案，并解决了焊接过程中存在的问题。一种新方法降低Sn-Ag和Sn-Cu合金焊料的熔点。采用差示扫描技术研究共晶合金的熔点，结果表明，当块状尺寸分别减少为92nm和96 nm时，合金的熔点分别降低了4.5℃和5℃。通过添加少量元素Ag 、P和Mo，提高了力学性能和抗氧化性能。 Chuang等人研究发现，向Sn-Cu系统中添加少量的Ag，熔点从227℃降低到217℃。Hodulova等人观察到，在回流阶段，少量的Ni添加到无铅焊料中将产生更多的Cu₆Sn₅相。少量的Ni和Sb添加到Sn-Cu焊料中，在维持和提高焊点可靠性的同时，能够有效地降低熔点。此外，通过掺杂低熔点的Zn、 Bi、Ga和In元素，也可以达到降低熔点的目的。因此，为了进一步改善Sn-Cu焊料，最近的研究发现，合金元素的存在对Sn-Cu焊料的性能和焊点的性能有显著影响。本论文概述了快速凝固和少量合金元素(In、Cr、Ni)对熔体旋甩法制备的Sn-0.7wt% Cu共晶无铅焊料的熔点、显微组织和抗蠕变性的主要影响。

2 实验过程

2.1 样品制备

通过熔化纯Sn、Cu、In、Ni和Cr(纯度大于99.99%)，制备Sn-0.7Cu、Sn-0.7Cu-0.5In、Sn-0.7Cu-0.5Cr和Sn-0.7Cu-0.5Ni合金试样。称量所需的金属样品放入陶瓷坩埚里，将其置于600℃的电磁感应炉中熔化。合金熔化后将熔液彻底搅拌均匀，将熔融合金喷射到旋转的铜轮上(2900 rpm)，与熔体旋甩法的线速度31.4 m/s相一致。制得厚度为100micro;m，宽度为1cm薄带状样品合金。

2.2 样品特征

采用日本岛津公司的x射线衍射仪(DX-30)进行x射线衍射分析。使用Cu kalpha;辐射(lambda; = 1.54056Aring;)与Ni滤光片用于识别所产生的合金结构。用扫描电镜(SEM)(型号：JEOL JSM-6510LV，日本)30kv和3nm高分辨率下对其进行了显微组织分析。差热分析(DTA)(型号：SDT Q600, USA)以10k /min的加热速率进行。采用差示扫描量热法测定这些合金的熔点，加热速率为10k /min。采用双电桥法测量电阻率。采用动态共振法研究了合金的动态杨氏模量。将制备的样品在维氏显微硬度测试仪中进行测试，其中使用具有方形基底的金刚石锥形压头，其维氏硬度值是由公式HV= 0.185 F / dsup2; 给出。F是加载应力，d是菱形对角线平均长度，单位mm，至少需要在样品表面测量10个测量值得到其平均值。使用维氏硬度测试仪进行微蠕变的测量，固定负载为0.49 N，加载时间为90秒。

3 结果和讨论

3.1 结果

图1所示为淬火后的Sn-0.7Cu、Sn-0.7Cu-0.5In、Sn-0.7Cu-0.5Cr和Sn-0.7Cu -0.5Ni合金的XRD衍射图谱。对于Sn-0.7Cu，如图1a所示，包含了嵌入在Sn基体上的纯beta;-Sn相、Cu₆Sn₅和Cu₁₀Sn₃金属间化合物。对于Sn-0.7Cu-0.5In，在图1b所示，Cu₆Sn₅与金属间化合物的峰值相同时，结果表明形成了新的金属间化合物beta;-In₃Sn和Cu₁₀Sn₃相。对于Sn-0.7Cu-0.5Cr，如图1c所示，由于Cu₆Sn₅相，引起了峰的数量和强度增加。对于Sn-0.7-Cu-0.5-Ni，如图1d所示，除了Cu₆Sn₅和beta;-Sn相外，还生成了新的金属间化合物NiSn。详细的XRD分析如表1所示。表1显示了不同成分的轴比c/a的变化。研究发现在Sn-0.7Cu中轴比增加到最大值约为0.55015Aring;。通过衍射峰和使用Scherrer公式来估计所有成分Sn微粒的平均粒径。d = 0.89lambda;/B costheta; 其中lambda;为x射线波长，B为XRD半最大值全宽度(FWHM)，h为衍射角。结果表明，Sn-0.7Cu合金的粒径为820nm。研究发现，在凝固过程中添加In、Cr和Ni的量在0.5 wt%时，对Sn-0.7Cu共晶合金的晶粒尺寸进行了有效的细化，并保持了良好的分散性，在beta;-Sn基体中析出了金属间化合物。单位晶胞体积和测量密度的变化有相反的趋势，与下列方程一致：delta;nu;/1.6602，其中是单位晶胞中原子量的总和、delta;是测量密度（g/cmsup3;）、nu;是单位晶胞的体积（nmsup3;）。

图1 合金的XRD图谱

a ：Sn-0.7Cu b ：Sn-0.7Cu-0.5In c ：Sn-0.7Cu-0.5Cr d ：Sn-0.7Cu-0.5Ni

表1 XRD结果分析

3.2 熔点和热行为

焊料合金的熔点(Tm)在焊接过程中是一个非常关键的因素。焊接过程中的最高温度受板上元件和器件热性能的限制，而最小的温度是由焊料的熔化行为和基体形成良好的接

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